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GOST 21877.2-76

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GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2)


GOST 21877.2-76

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BABBITS ETAIN ET PLOMB

Méthode de détermination de l'étain

Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain*


OKSTU 1709**
____________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.

Valable à partir du 01.01.78
jusqu'au 01.01.83*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
de normalisation, de métrologie
et certification (IUS N 2, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.



DÉVELOPPÉ par l'Institut central de recherche de l'industrie de l'étain (TsNIIOlovo)

Réalisateur V. A. Arshinnikov

Chef de travail V.S. Meshkova

Artiste GV Ivanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre N.N. Chepelenko

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mai 1976 N 1264

AU LIEU DE GOST 1380 .2-70

INTRODUIT: Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 02.14.83 N 804 du 07.01.83, Amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par l'arrêt de l'État de l'URSS Commission des Normes du 25.06.87 N 2463 au 01/03/88

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 6 1983, IUS N 10 1987


APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25.06.87 N 2463


Cette norme s'applique aux régules d'étain et de plomb des grades B16, BN, BS6 et établit une méthode volumétrique pour déterminer la teneur en étain (avec une teneur en étain de 5 à 20%).

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans de l'acide sulfurique. Après addition d'acide chlorhydrique, le cuivre et l'antimoine sont réduits avec du fer métallique et filtrés. L'étain du filtrat est réduit par de l'aluminium ou du plomb puis dosé par titrage iodométrique.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 21877 .0-76.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Volet Haeckel (voir dessin).

GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2)



La serrure à soude de Haeckel sert à protéger l'étain divalent de l'oxydation par l'oxygène atmosphérique. Le bouchon est inséré dans le col du flacon avec un bouchon en caoutchouc et rempli d'une solution saturée de bicarbonate de sodium.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Bicarbonate de sodium selon GOST 4201–79 , solution saturée.

Marque de plomb SO selon GOST 3778–77 *, granulaire ou sous forme de plaques enroulées en spirales. Le plomb est utilisé à plusieurs reprises pour l'analyse, pour laquelle il est bouilli pendant 5 à 10 minutes dans de l'acide chlorhydrique dilué 1: 1 avant utilisation, puis lavé à l'eau.
___________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3778–98 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Aluminium métallique selon GOST 11069-74 * et GOST 11070-74 sous forme de plaques ou de copeaux de grades A99, A97 ou A95.
____________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069-2001 est valide - Note du fabricant de la base de données.

Fer métallique en forme de spirale souple ou de petits clous. Les clous sont cuits pour enlever l'huile, lavés avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1 et vérifiés pour la présence d'étain, de zinc et de cadmium. Les ongles sont utilisés plusieurs fois pour l'analyse, pour laquelle ils sont bouillis pendant 1 à 2 minutes dans de l'acide chlorhydrique dilué 1: 1 avant utilisation, puis lavés à l'eau.

Étain grade O1 ou VHF selon GOST 860–75 .

Iodure de potassium selon GOST 4232–74 .

Iode selon GOST 4159–79 , 0,05 n. la solution*; préparé comme suit : 40 g d'iodure de potassium sont dissous dans 35-40 cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) eau dans une fiole conique d'une capacité de 150−200 cm3 GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) avec bouchon rodé. Verser 6,5 g d'iode métallique dans la solution et agiter jusqu'à dissolution complète. La solution est versée dans une fiole jaugée de 1 L, diluée au trait avec de l'eau et mélangée. La solution est stockée dans une bouteille sombre. La concentration massique de la solution est déterminée par l'étain métallique en 10-15 jours.
_______________
* La modification n° 2 est proposée au paragraphe 2 pour remplacer les mots « 0,05 n. solution d'iode" à "solution d'iode avec une concentration de 0,05 mol / dm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ". — Note du fabricant de la base de données.

Amidon soluble dans l'eau selon GOST 10163–76 , solution fraîchement préparée 10 g/dm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) : 1 g d'amidon soluble est broyé intimement dans un mortier avec 10 cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) eau tiède, versée dans 90 cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) l'eau bouillante, faire bouillir pendant 3-5 minutes et laisser refroidir.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. En fiole conique de 250 ml GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) déposer une pesée de 0,5 g de régule, verser 20 cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique concentré et chauffé jusqu'à ce que le soufre soit distillé sur les parois du ballon, l'échantillon est complètement dissous et le précipité devient blanc à la température de dégagement de vapeur d'anhydride sulfurique. Ensuite, le ballon est refroidi, soigneusement versé 100 ml GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) eau, 20 cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, ajouter 20-30 g de petits clous de fer et restaurer en chauffant au bain-marie pendant environ 1 heure jusqu'à ce que le cuivre et l'antimoine soient libérés sous la forme d'une éponge métallique. La solution est filtrée à travers un coton-tige et lavée avec 20-30 cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:9.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Ajouter 20 ml d'eau à une solution claire GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré et 2,0-2,5 g d'aluminium métallique en petites portions. Après 30 minutes, ajoutez encore 20 cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, chauffé à ébullition et bouilli jusqu'à ce que l'excès d'aluminium et l'éponge de l'étain libéré soient complètement dissous. Le ballon est retiré de la cuisinière, fermé rapidement avec un bouchon Haeckel, rempli d'une solution saturée de bicarbonate de sodium et refroidi à l'eau courante, en veillant à ce que le bouchon soit toujours rempli de solution de bicarbonate de sodium.

L'obturateur est rapidement retiré du ballon refroidi, 3-5 cm sont versés GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'amidon et titrer l'étain avec une solution d'iode de concentration 0,05 mol/dm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) à une couleur bleu pâle.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3. Lors de la réduction au plomb, 20 cm 3 sont ajoutés à la solution après séparation du cuivre et de l'antimoine GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré, 50 g de plomb sous forme de granulés ou de spirales et réduire 30 minutes à faible ébullition en fermant le ballon avec un verre de montre. 5 minutes avant la fin de la réduction, le ballon est fermé par un bouchon Haeckel rempli de bicarbonate de sodium. A la fin de la réduction, la solution est refroidie à l'eau courante puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Réglage de la concentration massique de la solution d'iode

La concentration massique de la solution d'iode est déterminée par l'étain métallique. Pour ce faire, 0,1 g d'étain est placé dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , dissous dans 20 cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique concentré, refroidir, verser 100 ml GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) eau, 20-25 cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique et, selon le choix de l'agent réducteur, poursuivre l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.2 ou 3.3.

La concentration massique de la solution est de 0,05 mol/dm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) iode pour l'étain, exprimé en g/cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , calculé par la formule

GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'étain métallique, g ;

GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - volume 0,05n. solution d'iode utilisée pour le titrage de l'étain, cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Teneur en étain ( GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - solution volumique d'iode de concentration 0,05 mol/dm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , utilisé pour le titrage, cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - concentration massique de la solution 0,05 mol/dm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) iode d'étain, g/cm GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 21877.2-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Teneur en étain, %
 Écarts absolus admissibles, %
5 à 6
 0,15
St. 6 à 8
 0,17
"8" 11
 0,20
» 11 « 14
 0,23
» 14 « 18
 0,25
» 18 « 20
 0,28