GOST 9519.2-77

GOST 9519.2-77 Babbits de calcium. Méthode d'analyse spectrale sur échantillons standard synthétiques (avec modifications N 1, 2)

GOST 9519.2-77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BABBITS CALCIUM

Méthode d'analyse spectrale basée sur des standards synthétiques

Alliages plomb-calcium. Méthode d'analyse spectrale sur éprouvettes standard synthétiques

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie des Non-Ferreux

DÉVELOPPEURS

V.I. Petrov , A.I. Pogonina , S.D. Demchenko , R.P. Petrova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR LA DÉCISION du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 15 avril 1977 N 946

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. ÉDITION (juillet 2000) avec modifications n° 1, 2, approuvées en octobre 1982, juin 1987 (IUS 1-83, 10-87)


Cette norme s'applique aux babbits de calcium et établit une méthode d'analyse spectrale basée sur des échantillons standard synthétiques de l'entreprise.

La méthode est basée sur la mesure des intensités relatives des raies spectrales d'un échantillon lorsque les spectres sont excités par des décharges d'arc en courant alternatif.

La méthode établit la définition des impuretés et des principaux composants des babbits de calcium dans la gamme des fractions massiques, % :

calcium - de 0,2 à 1,5;

sodium - de 0,2 à 1,2;

étain - de 0,5 à 3,0 ;

magnésium - de 0,01 à 0,20;

bismuth - de 0,05 à 0,25;

antimoine - de 0,05 à 0,5;

aluminium - de 0,01 à 0,5 ;

cuivre - de 0,01 à 0,5.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 9519 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.2−1.5. (Exclu, Rév. N 1).

Section 2. (Exclu, Rév. N 1).

3. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL

Spectrographe à quartz à dispersion moyenne avec un système d'éclairage à trois lentilles (ISP-30, ISP-28, etc.).

Le générateur d'arc AC DG-2 est une source lumineuse.

Microphotomètre MF-2.

Atténuateur à trois étages.

Charbons spectralement purs de grade S-2 sous forme de barres d'un diamètre de 6 mm.

Installation (avec un jeu de fraises) pour affûter des électrodes de carbone avec un cratère de 4x4 mm ou sur un tronc de cône avec une plate-forme de 2 mm de diamètre, ou sur un hémisphère.

Plaques photographiques de type I selon GOST 10691 .0.

Balance analytique de type ADV-200.

Verres d'horloge.

Mortiers avec pilon, agate ou jaspe.

Armoire de séchage.

Un four à moufle avec un thermostat, fournissant une température de chauffage de 750−800 °C.

Les bouteilles sont en verre.

Dessiccateur.

Des dossiers.

Pince à creuset.

Révélateur n°1 et fixateur.

Hydrolyse éthylique de l'alcool de la plus haute purification.

Carbonate de calcium selon GOST 4530 .

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 .

Carbonate de magnésium selon GOST 6419 .

Dioxyde d'étain (oxyde), qualité analytique

Oxyde d'antimoine, qualité analytique

Oxyde de plomb selon ND.

Oxyde d'aluminium, qualité analytique

Oxyde de cuivre selon GOST 16539 .

Oxyde de bismuth selon GOST 10216 .

Oxyde de magnésium selon GOST 4526 .

Noter. Il est permis d'utiliser d'autres équipements, matériaux et réactifs, à condition que la précision de l'analyse ne soit pas inférieure à celle prévue dans la présente norme.


(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS SYNTHÉTIQUES DE RÉFÉRENCE DE L'ENTREPRISE

4.1. Pour chaque qualité d'alliage, une série d'échantillons standard synthétiques de l'entreprise sont préparés, qui sont un mélange d'oxydes métalliques. Tout d'abord, des échantillons de plomb sont préparés, puis à partir d'eux, par dilution, la série appropriée d'échantillons standard synthétiques de l'entreprise.

Les échantillons de tête sont un mélange d'oxydes avec la teneur maximale de toutes les impuretés.

Le calcul de la masse de l'échantillon pour chaque élément est effectué selon la formule

,

où — fraction massique de l'élément introduit, % ;

— poids de l'échantillon de plomb, g ;

est le poids moléculaire du composé chimique contenant l'élément introduit ;

est la masse atomique de l'élément introduit ;

est le nombre d'atomes de l'élément introduit qui composent la molécule du composé chimique.

Pour tenir compte de la correction de la teneur en substance principale, la masse de l'échantillon est corrigée en multipliant les résultats obtenus par le coefficient , où — la teneur en substance principale du réactif chimique utilisé.

La base (oxyde de plomb) est introduite dans le mélange à raison de , où est la masse totale de l'échantillon standard synthétique de l'entreprise ; est la somme de toutes les impuretés introduites.

4.2. Pour la préparation des échantillons standard de tête, les entreprises prélèvent des échantillons conformément au tableau 1 ou calculent le poids de l'échantillon selon la formule (clause 4.1) à partir de réactifs anhydres pré-séchés.

Tableau 1

Le contenu des éléments dans les échantillons de tête (basé sur 10 g)

Suite du tableau 1

Les réactifs sont placés dans un mortier d'agate ou de jaspe, humidifiés avec une petite quantité d'alcool et dissous jusqu'à séchage complet. Cette opération est répétée 6 à 7 fois pendant 6 à 7 heures jusqu'à obtention d'une masse homogène.

L'échantillon de tête fini et les électrodes avec des échantillons standard de l'entreprise sont stockés dans un dessiccateur.

4.3. Une série d'échantillons standard synthétiques de l'entreprise pesant 2 ou 3 g sont préparés à partir de l'échantillon principal par dilution en série, c'est-à-dire que chaque échantillon standard synthétique ultérieur de l'entreprise est préparé en diluant le précédent deux fois.

Une fois dilué, chaque nouveau mélange est trituré en ajoutant de l'alcool 4 à 5 fois pendant 3 heures.

Noter. Le travail demande beaucoup de soin. Afin d'éviter la perte de microimpuretés, il ne faut pas laisser le mélange "s'infiltrer" sur les bords du mortier.

4.1−4.3. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.4. La préparation du matériel de l'échantillon standard de l'entreprise et sa certification sont effectuées conformément à l'application de GOST 9519 .1.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

5. PREPARATION POUR L'ANALYSE

5.1. Des échantillons standard synthétiques de l'entreprise, séchés dans une étuve à 100–120 ° C pendant 30 min, sont étroitement bourrés dans le cratère de l'électrode de carbone et utilisés pendant 1 heure.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.2. L'échantillon à analyser est nettoyé des contaminants de surface avec une lime, puis environ 1 g de copeaux sont retirés avec une lime propre pour analyse. Une partie des puces est fermement enfoncée dans le cratère de l'électrode en carbone.

Les électrodes finies sont placées dans un creuset en porcelaine et placées pendant 2 à 3 min dans un four à moufle chauffé à 750–800 °C.

En même temps, ils chauffent jusqu'à une couleur rouge brique.

6. CONDUITE DE L'ANALYSE

6.1. L'électrode de carbone, préparée conformément aux paragraphes 5.1 et 5.2, est fixée dans le porte-électrode inférieur du support du spectrographe.

Une tige de carbone taillée dans un hémisphère ou un cône tronqué avec une plate-forme de 2 mm est installée comme deuxième électrode. La distance entre les électrodes de 1,5 mm est définie selon le modèle.

6.2. Comme source d'excitation des spectres, un générateur d'arc à courant alternatif DG-2 est utilisé. Mode « Arc », intensité du courant 5 A. La largeur de la fente du spectrographe est fixée à 0,012 mm, la hauteur du diaphragme intermédiaire est de 5 mm.

6.3. Un atténuateur à trois étages est installé sur la fente du spectrographe afin d'assurer des densités de noircissement normales des raies analytiques à partir d'un seul relevé pour toutes les concentrations.

6.4. Les spectres des échantillons standards synthétiques de l'entreprise et des échantillons étudiés sont photographiés trois fois, en randomisant l'ordre de prise de vue par photographies successives des spectres des échantillons standards synthétiques de l'entreprise et des échantillons.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

6.5. La plaque photographique de type I est placée dans la cassette de manière à couvrir le domaine spectral étudié.

6.6. L'échantillon est recuit pendant 5 s. Le temps d'exposition de 35 à 45 s est choisi en fonction de la sensibilité des plaques photographiques.

6.7. Les plaques photographiques sont traitées selon GOST 10691.0 .

6.8. Les longueurs d'onde des raies d'analyse et de comparaison sont données dans le tableau 1a.

Tableau 1a

Noter. S'il y a du zinc dans les échantillons, la raie du zinc à 330,2 nm se superpose à la raie du sodium à 330,2 nm. L'absence de zinc dans les échantillons est contrôlée par la ligne de zinc plus sensible à 334,5 nm. Lorsqu'une ligne de zinc apparaît, le sodium est dosé par une méthode d'absorption chimique ou atomique.

6.9. Densités optiques de la raie analytique ( ) et les lignes de comparaison ( ) est mesuré avec un microphotomètre.

6.10. Les valeurs mesurées sont utilisées pour calculer les différences de densités optiques de la ligne analytique et de la ligne de comparaison , ces valeurs sont moyennées sur trois spectrogrammes parallèles, obtenant . Le graphique d'étalonnage est construit en coordonnées pour chaque plaque photographique, sur laquelle sont photographiés les spectres des échantillons analysés et des échantillons standard synthétiques de l'entreprise.

6.11. Le contrôle de la position de la courbe d'étalonnage est effectué périodiquement à l'aide d'échantillons étalons.

Le déplacement de la courbe d'étalonnage est considéré comme acceptable si la condition est remplie

,

où - résultats d'analyse, %;

- fraction massique indiquée dans le certificat pour l'échantillon standard de l'entreprise, % ;

- écart admissible indiqué dans le tableau 3, % ;

— valeur de la caractéristique certifiée, %.

6.8−6.11. (Introduit en plus, Rev. N 2).

7. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

7.1−7.3. (Exclu, Rev. N 2).

7.4. La moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse. Écarts admissibles entre les données les plus différentes à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3*

________________
* Tableau 2. (Supprimé, Rev. N 2).

Les valeurs numériques des résultats d'analyse doivent se terminer par un chiffre de la même catégorie que les indicateurs normalisés correspondants de la composition chimique spécifiée dans les normes pour les nuances d'alliages.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

7.5. Reproductibilité des résultats d'analyse d'un même échantillon ( ) effectuées à des moments différents dans des laboratoires différents selon cette méthode doivent satisfaire à la condition

,

où - écart admissible indiqué dans le tableau 3, %.

7.6. Si les résultats de l'analyse tombent dans la zone critique du champ de tolérance de la teneur de l'élément dans l'alliage d'une nuance donnée ( - limite normalisée de la composition de qualité selon GOST 1209 ), l'échantillon est analysé par des méthodes chimiques selon GOST 1219 .1-GOST 1219.8.

7.5, 7.6. (Introduit en plus, Rev. N 2).