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GOST 15483.1-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 15483.1-78

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS


ÉTAIN

Méthodes de dosage de l'antimoine

Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine


OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.S.Baev, T.A. Almanova , G.M. Vlasova , V.Meshkova, L.V. Mishchenko , L.D. Savilova , R.D. Tresnitskaya

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 13.12.78 N 3300

3. La norme est conforme à la norme ST SEV 4811-84 en termes de méthodes photométriques (avec une fraction massique d'antimoine de 0,003 à 0,35%) et d'absorption atomique

4. REMPLACER GOST 15483 .1−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro d'article
GOST 83–79
 3.2
GOST 860–75
 4.2
GOST 1089–82
 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 2603–79
 2.2
GOST 3118–77
 2.2 ; 4.2
GOST 4197–74
 2.2
GOST 4204–77
 2.2 ; 4.2
GOST 4461–77
 4.2
GOST 4521–78
 3.2
GOST 5789–78
 2.2
GOST 6691–77
 2.2
GOST 6709–72
 2.2
GOST 6836–80
 3.2
GOST 10484–78
 4.2
GOST 11125–84
 3.2
GOST 14261–77
 2.2 ; 3.2
GOST 14262–78
 2.2 ; 3.2
GOST 15483.0-78
 1.1
GOST 17206–96
 3.2

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

7. REPUBLICATION (avril 1999) avec les amendements 1, 2, 3 approuvés en août 1984, octobre 1985, juin 1989 (IUS 12-84, 1-86, 10-89)


La présente Norme internationale établit la méthode photométrique (lorsque la fraction massique d'antimoine est comprise entre 0,00001 et 0,35%), l'absorption atomique (lorsque la fraction massique d'antimoine est comprise entre 0,02 et 0,35%) et la méthode de stripping voltamétrie avec accumulation (lorsque la fraction massique d'antimoine l'antimoine est de 0,00002 à 0,00005%).

La norme est conforme à la ST SEV 4811 en termes de méthode photométrique (avec une fraction massique d'antimoine de 0,003 à 0,35%) et d'absorption atomique.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 15483 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. DÉTERMINATION PHOTOMÉTRIQUE DE LA TENEUR EN ANTIMOINE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide sulfurique, l'extraction d'un composé complexe d'antimoine avec du vert brillant dans une couche de toluène, puis la mesure de la densité optique de la phase organique sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 656 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 640 à 670 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Ampoules à décanter d'une capacité de 150 cm3 GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Fioles jaugées d'une capacité de 25 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) avec bouchons étanches.

Tubes volumétriques d'une capacité de 10 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) avec bouchons étanches.

Eau distillée selon GOST 6709 , distillée deux fois: lors de la première distillation, 2-3 cristaux de permanganate de potassium sont ajoutés à l'eau.

Tridistillat (stocké dans un récipient en polyéthylène, utilisé dans l'analyse de l'étain de haute pureté).

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 et dilué 3:1.

Nitrite de sodium selon GOST 4197 , solution avec une fraction massique de 10%.

Urée selon GOST 6691 , solution saturée: 50 g d'urée sont dissous dans 50 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) eau chaude.

Solution aqueuse vert brillant avec une fraction massique de 0,1 %.

Dichlorure d'étain, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 10% dans de l'acide chlorhydrique concentré.

Toluène selon GOST 5789 .

Acétone selon GOST 2603 .

Antimoine métallique conformément à la marque GOST 1089 Su-00.

Les solutions d'antimoine sont standard.

Solution A : 0,1000 g d'antimoine métallique est dissous par chauffage dans 5 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique concentré, puis refroidi et dilué avec 20 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 3:1, refroidi à nouveau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 et mélanger.

1cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A contient 1 10 GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) g d'antimoine.

La solution B est préparée le jour de l'application : 10 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 et mélanger.

1cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B contient 1 10 GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) g d'antimoine.

La solution B est préparée le jour de l'application : 10,0 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 et mélanger.

1cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B contient 1 10 GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) g d'antimoine.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide sulfurique de pureté spéciale selon GOST 14262 .

(Édition révisée, De

m.N 1, 3).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Avec une fraction massique d'antimoine de 0,003 à 0,35 %

Un échantillon d'étain de 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 5 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique et évaporé jusqu'au dégagement de vapeurs d'anhydride sulfurique. Le chauffage est poursuivi sur une plaque chauffante jusqu'à élimination du soufre des parois du ballon. La solution d'acide sulfurique est refroidie, coulée 20 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, dilué 3:1, légèrement chauffé jusqu'à dissolution des sels, refroidi à nouveau, transféré dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique dilué 3:1 et mélanger.

En fonction de la fraction massique d'antimoine, une aliquote de la solution est prélevée conformément au tableau 1 et transférée dans un bécher d'une capacité de 100 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Tableau 1

Fraction massique d'antimoine, %

Aliquote de la solution, cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3)

Avant de 0,05
 10.0
St. 0,05 " 0,12
 5.0
" 0,12 " 0,35
 2.0



À la partie sélectionnée de la solution (si 2,0 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, puis ajouter 3,0 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 3: 1) sous agitation, ajouter goutte à goutte du dichlorure d'étain jusqu'à ce que la solution devienne incolore, 1 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de nitrite de sodium et laisser reposer 5 minutes. Versez ensuite un volume d'eau égal, 1 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'urée et remuer jusqu'à ce que les bulles cessent complètement. Ensuite, la solution est transférée dans une ampoule à décanter, diluée avec de l'eau à 100 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) (si une aliquote de 10,0 ml a été prélevée GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ) ou jusqu'à 50 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) (si une aliquote de 5,0 cm a été prise GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ).

Ajouter 1 cm3 à la solution dans l'entonnoir. GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution vert brillant et 10 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) toluène et extraire l'antimoine pendant 1 min. Après séparation des liquides, la couche aqueuse est séparée, 1 cm y est ajouté GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution vert brillant, 5 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) toluène et répéter l'extraction.

Les extraits sont versés dans une fiole jaugée sèche d'une capacité de 25 ml. GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , dans lequel 10 cm ont été préalablement coulés GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acétone, diluer au volume avec du toluène et mélanger.

Après 10 minutes, la densité optique de la solution organique est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 656 nm ou sur un photocolorimètre à l'aide d'un filtre de lumière avec une région de transmission lumineuse dans la gamme de longueur d'onde de 640 à 670 nm et une cuvette avec une longueur d'onde optimale épaisseur de la couche. La solution de référence est un mélange de toluène et d'acétone dans un rapport de 3:2.

Des lectures de la densité optique de la solution analysée, les lectures de la densité optique de la solution de l'expérience témoin effectuée à toutes les étapes de l'analyse sont soustraites.

La masse d'antimoine en solution est déterminée par la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1

, 2, 3).

2.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans huit des neuf béchers de 100 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) mesurer 0,15 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 et 4,0 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution étalon B, qui correspond à 0,0015 ; 0,0025 ; 0,005 ; 0,01 ; 0,015 ; 0,020 ; 0,025 et 0,040 mg d'antimoine. Verser 5 cm dans chaque verre GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide chlorhydrique, tout en agitant, ajouter goutte à goutte une solution de solution de chlorure stanneux jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Continuer ensuite comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3.3. Avec une fraction massique d'antimoine 0,00001 à 0,00005%

Un morceau d'étain pesé pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 5 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique (degré de pureté spécial), chauffé pour dissoudre un échantillon d'étain, éliminer le soufre des parois du verre et évaporer l'excès d'acide en sels légèrement humides.

Au résidu refroidi on verse 7 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, dilué 3:1, légèrement chauffé (pas plus de 50 ° C) jusqu'à dissolution des sels, ajouter 1 cm3 sous agitation GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de nitrite de sodium et laisser reposer 5 minutes. Puis, tout en agitant, verser 8 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, 1 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'urée saturée, agiter jusqu'à ce que les bulles s'arrêtent et transférer la solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) . Le verre est lavé 53 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, ajouter 1 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution vert brillant, 6 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) toluène et extrait pendant 1 min. La couche organique est versée dans un tube volumétrique sec d'une capacité de 10 ml. GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , dans lequel 4 cm ont été préalablement coulés GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acétone, diluer au volume avec du toluène et mélanger.

Après 10 min, mesurer la densité optique de la solution comme au paragraphe 2.3.1, en utilisant une cuvette avec l'épaisseur de couche optimale.

(Édition révisée, Rev. N

13).

2.3.4. Construire une courbe d'étalonnage dans des verres d'une contenance de 100 cm3 GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) mesure 0,1 ; 0,3 ; 0,5 ; 0,7 et 1,0 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution standard B, complétée jusqu'à 5 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide chlorhydrique dilué à 3:1 et analyser comme indiqué au paragraphe 2.2.1.

Sur la base des valeurs obtenues de densité optique et de la teneur en antimoine connue, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'antimoine GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) en pourcentage est calculé par la formule


GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse d'antimoine trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon d'étain correspondant à une aliquote de la solution, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2, pour l'étain de haute pureté - dans le tableau 3.

Tableau 2

Fraction massique d'antimoine, %
 Écart absolu admissible, %
Avant de 0,005
 0,002
St. 0,005 " 0,01
 0,003
" 0,01 " 0,015
 0,004
" 0,015 " 0,03
 0,006
" 0,03 " 0,05
 0,01
" 0,05 " 0,15
 0,02
" 0,15 " 0,2
 0,03
" 0,2 " 0,35
 0,04



Tableau 3

Fraction massique d'antimoine dans l'étain haute fréquence, %
 Écart absolu admissible, %
De
 0,00001 avant de 0,00002
 0,000006
St.
 0,00002 " 0,00004
 0,000012
" 0,00004 " 0,00005
 0,000015



(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE DE VOLTAMMÉTRIE DE STOCKAGE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le dosage de l'antimoine par stripping voltamétrie avec accumulation à l'aide d'une électrode à film de mercure. L'échantillon est mis en solution avec de l'acide chlorhydrique en présence de chlorure de cobalt comme catalyseur.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 .

Dichlorure de cobalt 6-aqueux, degré de pureté spécial

Mélange pour dissolution : à 250 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique concentré ajouter 0,1-0,15 g de dichlorure de cobalt. La solution obtenue est conservée dans un flacon en quartz muni d'un bouchon rodé jusqu'à utilisation complète.

Acide sulfurique de pureté spéciale selon GOST 14262 et dilué 1:1.

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 et dilué 1:1.

Nitrate de mercure ferreux conformément à GOST 4521 .

Monochlorure de mercure.

Argent métallique selon GOST 6836 *, fil d'un diamètre de 0,3-0,6 mm.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Résine époxy EDG.

Chlorure de potassium, os.p., cristallin et solutions : saturé à température ambiante et solution saturée, diluée deux fois.

Gélose microbiologique selon GOST 17206 , solution avec une fraction massique de 3% dans une solution saturée de chlorure de potassium.

Solution d'amalgamation : jusqu'à 50 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau, acidifiée avec 1-2 gouttes d'acide nitrique concentré, ajouter des cristaux de mercure d'oxyde nitreux jusqu'à saturation complète.

Cuivre métallique sous forme de copeaux finement coupés.

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 .

Antimoine métallique selon GOST 1089 .

Norme de solution d'antimoine, réserve : dissoudre 0,1000 g d'antimoine métallique dans 10-15 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique concentré à feu vif. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) et dilué au trait avec le même acide.

1cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution mère contient 1 mg d'antimoine.

Solution A : 5 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) Transférer la solution mère dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer avec de l'acide sulfurique dilué 1:1, jusqu'au trait de jauge et mélanger. 1cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A contient 0,05 mg.

Solution B : 1 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , où 20 cm sont préalablement coulés GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique concentré, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B contient 0,0005 mg d'antimoine.

Polarographe à enregistrement automatique, permettant l'enregistrement automatique dans les sens avant et arrière, avec tous les accessoires tels que LP-7, Tchécoslovaquie.

Bouteille de gaz inerte (azote, argon, hélium).

Un four tubulaire avec un tube de quartz inséré à l'intérieur, contenant des copeaux de cuivre finement coupés pour nettoyer le gaz inerte de l'oxygène à 250–300 ° C.

Manomètre d'eau en forme de V.

Un électrolyseur en verre avec des coupelles en quartz remplaçables ou des coupelles en verre Pyrex (Fig. 1) se compose d'un récipient en verre dont la base inférieure est étroitement reliée à un support en fluoroplastique 11. Une électrode à film de mercure 8 est placée dans le trou par le haut, utilisée comme cathode. Un pont d'agar-agar 7 est inséré dans l'une des ouvertures latérales de l'électrolyseur, reliant la cuve de polarographie 10 à une électrode 6 au calomel saturé servant d'anode. Un tube de verre 9 avec une extrémité inférieure recourbée et étirée est inséré dans l'autre trou latéral, qui sert à purger la solution avec un gaz inerte. L'extrémité supérieure du tube est reliée par un tuyau en caoutchouc à un manomètre à travers lequel un gaz inerte est fourni. Toutes les pièces répertoriées de l'électrolyseur sont collectées sur des lames minces.

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3)


Merde.1



Une électrode au calomel saturé est constituée d'un récipient (dont le diamètre est de 20 mm dans la partie la plus large), dans lequel est soudé un fil de platine 1, au fond duquel on verse du mercure 2 de sorte que le fil de platine y soit complètement immergé. Une pâte de calomel 3, préparée en broyant 1 g de calomel pré-humidifié avec une solution saturée de chlorure de potassium avec quelques gouttes de mercure métallique, est placée sur le mercure avec une couche de 2 à 3 mm d'épaisseur jusqu'à l'obtention d'une masse homogène. . Des cristaux de chlorure de potassium 4 sont placés au-dessus de la pâte et le récipient restant est rempli d'une solution saturée de chlorure de potassium 5. Il est nécessaire de s'assurer que ces couches ne se mélangent pas. L'électrode au calomel préparée est conservée pendant 24 heures puis utilisée au travail.

Électrode à film mercure-argent: un morceau de fil d'argent de 1 à 1,5 cm de long est soudé avec du fil de cuivre. Le fil d'argent est collé avec de la résine époxy dans un tube de verre avec une extrémité étirée de sorte que l'extrémité du fil de 0,5 à 0,7 cm de long reste à l'extérieur.Une fois la résine durcie, l'extrémité extérieure du fil d'argent est nettoyée de la résine.

L'installation d'amalgamation des électrodes (Fig. 2) contient : pile ou pile sèche 2, résistance 1, milliampèremètre 3, récipient d'amalgamation 4. Le récipient d'amalgamation (Fig. 3) contient comme électrolyte une solution saturée d'acide nitreux mercure 1, acidifié avec de l'acide nitrique. Un fil de platine 4, qui sert d'anode, est soudé dans la paroi latérale de la cuve. Le contact se fait par du mercure métallique versé dans le tube latéral 3. Une électrode amalgamée 2 est insérée dans l'ouverture supérieure de la cuve, qui sert de cathode.

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3)

Merde.2

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3)


Merde.3



L'électrode d'argent est placée dans un vase d'amalgamation et l'électrolyse est réalisée pendant 2,5 minutes à un courant de 15 mA. L'électrode amalgamée est lavée à l'eau, légèrement frottée avec un morceau de papier calque et lavée à nouveau à l'eau. L'électrode résultante est stockée dans l'eau.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une portion pesée d'un échantillon pesant 2 g est placée dans un bécher en quartz d'une capacité de 100 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 10 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) mélanges pour dissolution et conduite de dissolution à 40−50 ° C dans un bain-marie. La solution résultante est refroidie, transférée dans un cylindre de mesure d'une capacité de 10 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec le mélange de dissolution et mélanger. Une aliquote de cette solution dans une quantité de 1 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) placé dans un verre de quartz propre, ajouter 4 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau et transféré dans un électrolyseur pour la polarographie. L'électrode film doit être complètement immergée dans la solution. Un courant de gaz inerte est mis en marche pour agiter la solution et en éliminer l'oxygène (pendant 3 minutes). Le débit de gaz est contrôlé par un manomètre. La tension est réglée à moins 0,40 V le long de l'électrode normale au calomel et la cellule est connectée au polarographe, après avoir réglé le shunt "sensibilité" sur la position qui fournit l'intensité minimale du courant. Passer la concentration électrolytique sur l'électrode pendant 5 à 10 min, en fonction de la teneur en antimoine dans l'échantillon (l'électrolyse est réalisée en agitant la solution avec un courant de gaz inerte). Une fois le temps spécifié écoulé, le gaz est coupé, le potentiel est réduit à moins 0,33 V, le shunt du polarographe est commuté sur la "sensibilité" souhaitée et le polarogramme est pris avec le tambour se déplaçant vers l'arrière à une vitesse de 200 mA/ min dans la plage de potentiel de moins 0,33 à moins 0,009 V. Le pic d'antimoine se situe à un potentiel de moins 0,18 V. La détermination de la teneur en antimoine est effectuée par la méthode d'addition, en mesurant la hauteur du pic pour un échantillon sans additif et avec une addition de 0,1 ; 0,15 et 0,2cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution étalon B.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'antimoine GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est la hauteur du pic d'antimoine pour l'échantillon sans additif, mm ;

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est la concentration de la solution étalon d'antimoine ajoutée, µg/cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est le volume de solution étalon d'antimoine ajouté, cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est la hauteur du pic d'antimoine pour l'échantillon avec l'additif, mm;

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) - masse de l'échantillon d'étain, g

.

3.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser 1,5 10 GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) %.

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides fluorhydrique et nitrique avec de l'eau et la mesure de l'absorption atomique de l'antimoine dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 231,1 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec tous les accessoires.

Source de rayonnement pour l'antimoine.

Verres en fluoroplastique d'une capacité de 50 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ou tasses en platine d'une contenance d'au moins 50 cm3 GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Flacons en polyéthylène d'une capacité de 50 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Mélange pour la dissolution : les acides fluorhydrique et nitrique sont mélangés avec de l'eau dans un rapport de 2:3:5, respectivement ; stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

Étain de haute pureté selon GOST 860 .

Antimoine métallique selon GOST 1089 .

Solution étalon d'antimoine : 0,1000 g d'antimoine est dissous par chauffage dans 10 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique, refroidir, diluer avec 20 ml GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide chlorhydrique, refroidir à nouveau, transvaser 1 dm dans une fiole jaugée GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique et mélanger.

1cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 10 GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) g d'antimoine

s.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Une portion pesée d'étain avec la masse indiquée dans le tableau 4 est placée dans un verre de fluoroplaste et dissoute dans 10 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange pour la dissolution, en l'ajoutant par petites portions pour éviter une réaction violente. Une fois la dissolution terminée, le contenu du bécher est chauffé pendant 1 à 2 min, sans porter à ébullition, et refroidi. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Tableau 4

Fraction massique d'antimoine, %
 Poids de l'échantillon, g
De
 0,02 avant de 0,1 une
St.
 0,1 " 0,35 0,5



Mesurer l'absorption atomique de l'antimoine dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 231,1 nm en parallèle avec des solutions pour construire un graphique d'étalonnage et une expérience de contrôle.

La concentration d'antimoine dans la solution est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.3.2. Pour construire un graphique d'étalonnage, une portion pesée d'étain de haute pureté pesant conformément au tableau 4 est placée dans huit verres de tasses en PTFE ou en platine et dissoute dans 10 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange pour la dissolution, en l'ajoutant par petites portions pour éviter une réaction violente. Une fois la dissolution terminée, le contenu du bécher est chauffé pendant 1 à 2 min, sans porter à ébullition, et refroidi. La solution est transférée dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml. GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) et sept d'entre eux mesurent 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 15,0 et 20,0 cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) solution étalon d'antimoine, qui correspond à 0,2; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1,5 et 2,0 mg d'antimoine, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Mesurer l'absorption atomique de l'antimoine comme décrit en 4.3.1. Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations d'antimoine correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique d'antimoine GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ,



où GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) — concentration d'antimoine trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est la concentration d'antimoine dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.1-78 Étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3) - masse de l'échantillon d'étain, g

.

4.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Section 4. (Introduit en plus, Rev. N 2).