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GOST 15483.3-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 15483.3-78
(TC SEV 4812−84)

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

ÉTAIN

Méthodes de détermination de l'arsenic

Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic


OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.S.Baev, T.P. Almanova , G.M. Vlasova , V.Meshkova, L.V. Mishchenko , L.D. Savilova , R.D.

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 13.12.78 N 3300

3. La norme est conforme à la ST SEV 4812-84 en termes de méthodes photométriques

4. REMPLACER GOST 15483 .3−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro d'article
GOST 200–76 5.2
GOST 422–75 5.2
GOST 1027–67 2.2 ; 3.2
GOST 3118–77 2.2 ; 4.2 ; 5.2
GOST 3765–78 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 3773–72 5.2
GOST 4160–74 4.2
GOST 4201–79 5.2
GOST 4204–77 2.2 ; 4.2 ; 5.2
GOST 4208–72 5.2
GOST 4232–74 2.2 ; 3.2
GOST 4328–77 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 4461–77 2.2 ; 4.2
GOST 5830–79 3.2
GOST 5841–74 2.2 ; 3.2 ; 4.2
GOST 6552–80 5.2
GOST 6709–72 3.2
GOST 10929–76 4.2 ; 5.2
GOST 11125–84 3.2
GOST 14261–77 3.2
GOST 14262–78 3.2
GOST 15483.0-78 1.1
GOST 18300–87 3.2 ; 4.2
GOST 20490–75 2.2 ; 3.2

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

7. REPUBLICATION (avril 1999) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en août 1984, octobre 1985, juin 1989 (IUS 12-84, 1-86, 10-89)


Cette norme établit des méthodes photométriques pour le dosage de l'arsenic (avec une fraction massique d'arsenic de 0,001 à 0,25%), une méthode volumétrique pour le dosage de l'arsenic (avec une fraction massique de 0,001 à 1%) et une méthode colorimétrique visuelle pour le dosage de l'arsenic (avec une fraction massique d'arsenic de 0,00001 à 0,0001%).

La norme est conforme à la ST SEV 4812 en termes de méthodes photométriques.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 15483 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AVEC SÉPARATION DE L'ARSENIC SOUS FORME D'ARSINE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans les acides chlorhydrique, nitrique et sulfurique, la distillation de l'arsenic sous forme d'arsine à partir de la solution d'acide chlorhydrique et la mesure ultérieure de la densité optique de l'hétéropolyacide arsenic-molybdène sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 840 nm ou un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 620 à 660 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Unité de distillation d'arsenic (voir dessin), constituée d'un ballon de distillation conique 1 avec joint broyeur d'une capacité de 100 cm3 GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ; tube de sécurité 2 diamètre 3 mm, longueur 300 mm ; tube de raccordement 3 d'un diamètre de 3 mm (longueur des coudes verticaux 150 et 250 mm, horizontal - 80 mm); tube de verre 4 de 50 mm de long, de 3 mm de diamètre avec une partie expansée de 20 mm de diamètre (cette partie du tube est remplie de coton imbibé d'une solution d'acétate de plomb ; le coton noirci est remplacé par du neuf) ; tube 5 de diamètre 3 mm et de longueur 150 mm, terminé en bas par un capillaire de diamètre 0,5 mm ; tubes récepteurs 6 avec un bec de 150 mm de long et 15 mm de diamètre en haut (capacité de l'extrémité inférieure rétrécie 1,5 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ); anneau en verre de 7,8 mm de hauteur ; tube de raccordement en caoutchouc 8.

Décapant d'arsenic

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3)



Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , solutions 0,5 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , 3 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , 1:1 et 1:4.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 1 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , filtré avant utilisation.

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique à dissoudre dans un rapport de 3:1, fraîchement préparé.

Iodure de potassium selon GOST 4232 , solution avec une fraction massique de 15%.

Granulés de zinc métallique, sans arsenic.

Chlorure de mercure (chlorure mercurique), solution avec une fraction massique de 1,5%.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 0,02 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution: 1 g de sel est dissous dans 100 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 3 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution avec une fraction massique de 0,25%, fraîchement préparée.

mélange réactionnel ; préparé avant utilisation : mélanger 50 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de molybdate d'ammonium et 10 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de sulfate d'hydrazine et dilué avec de l'eau à 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Plomb acétique selon GOST 1027 , solution avec une fraction massique de 5%.

Ouate imprégnée d'une solution d'acétate de plomb et séchée.

Trioxyde d'arsenic.

Les solutions d'arsenic sont standard.

Solution A : 0,0332 g de trioxyde d'arsenic est dissous dans 2 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'hydroxyde de sodium, verser 20 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, 3 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 0,5 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , transvasé dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A contient 1 10 GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) g d'arsenic.

Solution B ; préparé le jour de l'application : 10,0 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B contient 1 10 GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) g d'arsenic.

(Édition révisée, de

m.N 1, 2, 3).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une portion pesée d'étain avec la masse indiquée dans le tableau 1a est placée dans un verre d'une capacité de 100 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 10 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange d'acides fraîchement préparé, couvrir d'un verre de montre et chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Après décoloration, 2 cm supplémentaires sont ajoutés à la solution. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) mélanges acides, 6 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé pour libérer des vapeurs d'anhydride sulfurique. Refroidir, laver les parois du verre avec de l'eau, mélanger et évaporer à nouveau jusqu'à ce que des vapeurs d'anhydride sulfurique se dégagent. Une masse visqueuse de sulfate stanneux est dissoute dans 10 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau et, si la fraction massique d'arsenic dépasse 0,005 %, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , laver le verre et porter au trait avec de l'acide sulfurique dilué 1:4, mélanger.

Tableau 1a

Fraction massique d'arsenic, % Poids de l'échantillon, g

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3)

Jusqu'à 0,005
 une Solution complète
St. 0,005 "0,06
 une Dix
» 0,06 « 0,25
 0,5 5



Une aliquote de la solution, prélevée conformément au tableau 1a, est transférée dans un ballon à distiller. Lors de l'utilisation de la solution entière ou d'une aliquote de 10 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ajouter 5cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau, lors de l'utilisation d'une aliquote de 5 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ajouter 5cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique (1:4) et 5 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau. Ajouter 15 cm3 à la solution dans le ballon. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide chlorhydrique, 2 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'iodure de potassium et laisser reposer 20 minutes.

Dans le même temps, une solution d'absorption est préparée : 0,4 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) 3 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique, 2 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de sublimé et deux gouttes de solution de permanganate de potassium.

Après 20 minutes, 5 g de zinc sont ajoutés au flacon de l'appareil et fermés rapidement avec un bouchon avec un tube de vidange dont l'extrémité extérieure est tirée dans un capillaire. Avec ce capillaire, le tube est d'abord inséré dans un tube à essai avec un liquide absorbant, et le gaz dégagé est passé à travers l'absorbeur pendant 1 heure. Au fur et à mesure que la solution d'absorption se décolore, une solution de permanganate de potassium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à obtention de la couleur initiale de la solution.

A la fin de la distillation, l'appareil est démonté, le capillaire est laissé dans le liquide absorbant, qui doit conserver une couleur rose. Depuis le récepteur, la solution est transférée dans un flacon de 100 ml. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , laver le récepteur et le capillaire 4 cm en trois étapes GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange réactionnel et 35 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau. Le ballon avec la solution est placé dans de l'eau bouillante pendant 15 minutes, puis refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 840 nm ou sur un photocolorimètre en utilisant un filtre de lumière avec une plage de transmission de 620 à 660 nm et des cuvettes avec une épaisseur de couche optimale. Comme solution de référence, utiliser la solution de l'expérience témoin (voir paragraphe 2.3.2).

La masse d'arsenic en solution est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1

, 2, 3).

2.3.2. Construire un graphique d'étalonnage dans sept des huit flacons de 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) verser 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 et 7,0 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution étalon B, qui correspond à 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 ; 0,05 ; 0,06 et 0,07 mg d'arsenic. Sous agitation, versé dans une solution de 0,4 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) 3 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique, 2 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution sublimée, deux gouttes de permanganate de potassium et de l'eau jusqu'à 40 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Les flacons contenant des solutions sont conservés dans un bain-marie bouillant pendant 5 minutes, refroidis à l'eau courante, versés 4 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange réactionnel et de nouveau chauffé dans de l'eau bouillante pendant 15 minutes. Ensuite, les solutions dans les flacons sont refroidies, transférées dans des flacons volumétriques d'une capacité de 50 ml. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , porter au trait avec de l'eau, mélanger et mesurer la densité optique des solutions comme au paragraphe 2.3.1. La solution de référence est une solution qui ne contient pas de solution étalon d'arsenic.

Sur la base des valeurs trouvées de densité optique et de la teneur connue en arsenic, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 2

).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon d'étain correspondant à une aliquote de la solution, g.

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique d'arsenic, % Écart absolu admissible, %
0,001 à 0,003 0,0004
St. 0,003 "0,005 0,0006
» 0,005 « 0,01 0,0015
» 0,01 « 0,02 0,0025
» 0,02 « 0,03 0,003
» 0,03 « 0,06 0,005
» 0,06 « 0,1 0,008
» 0,1 « 0,25 0,015



(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE COLORIMÉTRIQUE VISUELLE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la colorimétrie visuelle du bleu de molybdène, qui est formé par l'interaction de l'arsenic pentavalent avec le molybdate d'ammonium en présence d'un agent réducteur, le sulfate d'hydrazine. L'arsenic est préalablement séparé par distillation sous forme d'arsine.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Dispositif pour distiller l'arsenic (voir dessin).

Cylindres pour colorimétrie avec bouchons rodés.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 et dilué 1:1.

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 .

Acide sulfurique de pureté spéciale selon GOST 14262 , solutions 1 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) et 3 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , 1 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution (filtrée avant utilisation).

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique pour la dissolution dans un rapport de 3:1.

Iodure de potassium selon GOST 4232 , solution avec une fraction massique de 15%.

Granulés de zinc métallique, sans arsenic.

Chlorure de mercure (chlorure mercurique), solution avec une fraction massique de 1,5%.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 0,02 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Alcool isoamylique selon GOST 5830 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé deux fois: 70 g de sel sont dissous dans 200 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau chaude et filtrée deux fois à travers le même filtre. Ajouter 200 cm3 à la solution GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) alcool éthylique, laisser reposer 1 h puis filtrer sur entonnoir sous vide. Le sel résultant est à nouveau dissous et la cristallisation est répétée, puis lavée sur un entonnoir 3 à 4 fois avec de l'eau et de l'alcool et séchée à l'air.

1 g de sel est dissous dans 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 1 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution avec une fraction massique de 0,25%.

mélange de molybdène ; préparer avant utilisation : mélanger 10 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de sulfate d'hydrazine, 10 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de molybdate d'ammonium et dilué avec de l'eau à 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Plomb acétique selon GOST 1027 , solution avec une fraction massique de 5%.

Ouate imprégnée d'une solution d'acétate de plomb avec une fraction massique de 5% et séchée.

Anhydride d'arsenic.

Les solutions d'arsenic sont standard.

Solutions, A et B avec une concentration massique d'arsenic 1 10 GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) et 1 10 GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) g/cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) en conséquence, préparer comme au paragraphe 2.2, en utilisant de l'acide sulfurique de haute pureté.

Solution B : 10 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B est transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 0,001 mg d'arsenic.

Eau distillée selon GOST 6709 , distillée deux fois.

(Édition révisée, de

m.N 1, 3).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un morceau d'étain pesé pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) et digérer l'échantillon comme décrit en 2.3.1. Le sulfate d'étain tétravalent est dissous dans 10 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau et transférer la solution dans le ballon de distillation de l'appareil, laver le bécher 5 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau en trois doses. Ajouter 15 cm à la solution GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, dilué 1:1,2 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) iodure de potassium et laisser reposer 20 minutes.

Dans le même temps, une solution d'absorption est préparée : 0,2 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution 3 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique, 1 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de sublimé et deux gouttes de solution de permanganate de potassium.

Après 20 minutes, 5 g de zinc sont ajoutés au flacon de l'appareil, le flacon est rapidement fermé par un bouchon muni d'un tube de vidange avec un capillaire à l'extrémité, qui est d'abord plongé dans un tube à essai avec un liquide absorbant. Le gaz dégagé est passé à travers un absorbeur pendant 1 heure. Si la solution devient incolore, une solution de permanganate de potassium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à obtention de la couleur initiale de la solution.

En même temps, des solutions d'étalonnage sont préparées. En bouteilles à bouchon rodé d'une contenance de 25 cm3 GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ayant le même diamètre, sélectionnez 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 et 1,0 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution étalon B, ajouter de l'eau pour obtenir un volume de 2 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , 0,2cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) 3 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique, 1 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de sublimé et une goutte de permanganate de potassium.

Les cylindres sont plongés dans un bain d'eau bouillante pendant 5 min puis refroidis à l'eau courante.

Après 1 heure, démonter l'appareil. Le capillaire est laissé dans le liquide d'absorption (ce dernier doit rester rose). Le liquide est transféré du récepteur dans un cylindre avec un bouchon au sol, le récepteur et le capillaire de 5 cm sont lavés en trois étapes GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange de molybdène et 2 cm supplémentaires GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau.

Dans tous les cylindres avec des solutions d'étalonnage, versez 5 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange de molybdène. Les cylindres contenant les solutions de test et d'étalonnage (complètement incolores) sont placés dans de l'eau bouillante pendant 15 minutes, après quoi ils sont refroidis à l'eau courante.

Dans tous les cylindres avec une pipette automatique verser 1 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) alcool isoamylique, boucher et agiter vigoureusement pendant 15 s.

Après séparation des liquides, les couleurs bleues des couches d'alcool des solutions d'essai et d'étalonnage sont comparées en lumière réfléchie sur un fond blanc, observé de côté. A toutes les étapes de l'analyse, en parallèle des échantillons, deux expériences de contrôle sont réalisées pour la contamination des réactifs, qui sont prises en compte lors du traitement des résultats de l'analyse.

(Édition modifiée, et

zm. N 1, 3).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse d'arsenic dans la solution analysée, trouvée par comparaison avec des solutions d'étalonnage, g ;

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse d'arsenic dans la solution de l'expérience témoin, trouvée par comparaison avec les solutions d'étalonnage, g ;

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon d'étain, g.

3.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'arsenic, %
 Écart absolu admissible, %
0,00001 à 0,00002
 0,000005
St. 0,00002 "0,00005
 0,00001
» 0,00005 « 0,0001
 0,00002

4. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AVEC SÉPARATION DE L'ARSENIC SOUS FORME DE CHLORURE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange avec des acides chlorhydrique, nitrique et sulfurique, la distillation du chlorure d'arsenic, suivie de la mesure de la densité optique de l'hétéropolyacide arsenic-molybdène sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 840 nm ou un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 620 à 660 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique avec tous les accessoires.

Appareil pour la distillation de l'arsenic.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1, fraîchement préparé.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , solutions 3 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) et 1:1.

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution avec une fraction massique de 0,3%, fraîchement préparée.

Bromure de potassium selon GOST 4160 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution avec une fraction massique de 10%; stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution avec une fraction massique de 1%.

La masse est poreuse, exempte d'arsenic et d'agents oxydants.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , purifié si nécessaire : 70 g de sel sont dissous dans 400 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau chaude et la solution est filtrée à travers un filtre dense. Ajouter 250 ml à la solution GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) d'alcool éthylique et après 2 heures les cristaux sont aspirés sur un entonnoir Buechner. Le molybdate d'ammonium résultant est à nouveau dissous et la cristallisation est répétée. Les cristaux de sel sont séchés à l'air.

Molybdate d'ammonium, solution : 1 g de sel est dissous dans 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 3 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Mélange réactionnel : 50 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution de molybdate d'ammonium est diluée avec de l'eau jusqu'à 450 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter 5cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de sulfate d'hydrazine, diluer avec de l'eau à 500 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) et mélanger. Le mélange est préparé avant utilisation.

Trioxyde d'arsenic.

Solutions étalons d'arsenic.

Solution A : dissoudre 0,0332 g de trioxyde d'arsenic dans un bécher de 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) en 2cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'hydroxyde de sodium, verser 20 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, 3 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique 3 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , transvasé dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A contient 0,1 mg d'arsenic.

Solution B : 10,0 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution B est préparée avant utilisation.

1cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B contient 0,01 mg d'arsenic.

(édition modifiée

moi, rév. N ° 3).

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Un morceau d'étain pesé pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , dissoudre dans 10 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) mélanges d'acides, fermer le verre avec un verre de montre. Après décoloration de la solution, ajouter encore 2 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) mélanges acides, 10 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide sulfurique (1:1), retirer le verre de montre et évaporer jusqu'à émission abondante de vapeurs d'anhydride sulfurique. Après refroidissement, les sels de sulfate sont dissous dans 10 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) d'eau et le contenu du bêcher est transféré dans un ballon de distillation, en rinçant le bêcher avec de l'eau. Le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à environ 50 ml. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter quelques morceaux de masse poreuse, 3 g de sulfate d'hydrazine, 1 g de bromure de potassium et fixer le ballon sur un appareil à distiller. 75 cm3 sont versés dans le ballon par un entonnoir. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique et distillé les 2/3 du volume d'origine. Le distillat est recueilli dans un grand verre rempli de 25 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de peroxyde d'hydrogène. Le distillat est ensuite transféré dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter 15cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

En fonction de la fraction massique d'arsenic, ils sont pris dans un grand verre d'une capacité de 150 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) une aliquote de la solution conformément au tableau.3.

Tableau 3

Fraction massique d'arsenic, %

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3)

0,001 à 0,03
 100
St. 0,03 "0,1
 25
» 0,1 « 0,25
 Dix



Une aliquote de la solution a été évaporée à sec sur un bain d'eau bouillante. Le verre est transféré dans une étuve et séché à une température de 130°C pendant 1 heure.30 ml de GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange réactionnel et chauffé au bain-marie bouillant pendant 10 min. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , amener le mélange réactionnel au trait de jauge et mélanger. Mesurer la densité optique de la solution sur un colorimètre photoélectrique dans la gamme de longueurs d'onde de 620 à 660 nm ou un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 840 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. La masse d'arsenic en solution est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans huit des neuf béchers de 50 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) prendre 0,4 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution étalon B, qui correspond à 0,004 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,1 et 0,12 mg d'arsenic. Tous les verres sont remplis de 5 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide nitrique et évaporé à sec au bain-marie, puis placé dans une étuve et maintenu à une température de 130°C pendant 1 heure, puis procéder comme indiqué au paragraphe 4.3.1. La solution de référence est une solution qui ne contient pas de solution étalon d'arsenic.

Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des fractions massiques d'arsenic correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse d'arsenic en solution, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon d'étain correspondant à une aliquote de la solution, g.

4.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Section 4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

5. MÉTHODE BICHROMATOMÉTRIQUE EN VOLUME

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans l'acide, la réduction de l'arsenic en arsenic élémentaire avec de l'hypophosphite de sodium dans une solution d'acide chlorhydrique et le titrage en retour de l'excès de sel de Mohr avec du dichromate de potassium en présence d'acide phénylanthranilique comme indicateur.

5.2. Réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:3.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:9.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Hypophosphite de sodium (hypophosphite de sodium) selon GOST 200 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution avec une fraction massique de 5%.

Bicarbonate de sodium selon GOST 4201 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Mélange acide : 150 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) de l'acide sulfurique concentré est ajouté à 500 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, refroidir, verser 150 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide phosphorique et ajouter de l'eau à 1 dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Le fer est carbonyle.

Sel de Mohr (sel de sulfate double d'oxyde ferreux et d'ammonium) selon GOST 4208 , solution de concentration 0,02 mol / dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ; préparé en dissolvant 38,5 g de sel de Mohr dans 5 dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau contenant 250 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique concentré.

Diphénylamine selon NTD, solution; préparé comme suit : 1 g de diphénylamine est humidifié avec 3-5 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau et dissous dans 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique concentré.

Acide phénylanthranilique, solution; préparé comme suit : 0,1 g de bicarbonate de sodium est dissous dans 20-40 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, ajouter 0,1 g d'acide phénylanthranilique, chauffer, refroidir et diluer avec de l'eau à 100 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Liquide de rinçage : jusqu'à 100 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique dilué 1:3, ajouter 1 g d'hypophosphite de sodium.

Bichromate de potassium selon GOST 422 , solution de concentration 0,003 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Réglage de la concentration massique d'une solution de bichromate de potassium.

En 3-4 flacons d'une contenance de 250 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) avec des valves Bunsen, placer 0,05 g de fer métallique pur, 0,5 g de bicarbonate de sodium chacun et dissoudre dans 40-50 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique, dilué 1:9. Après dissolution du fer, la solution est légèrement bouillie et refroidie sans retirer le bouchon. La solution est ensuite rapidement diluée avec de l'eau jusqu'à 200 ml. GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 25 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) un mélange d'acides, deux gouttes d'une solution de diphénylamine et titré avec une solution de bichromate de potassium jusqu'à obtention d'une couleur bleu-violet stable de la solution.

concentration molaire ( GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ) le dichromate de potassium est calculé par la formule

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) - la masse d'un échantillon de fer métallique, égale à 0,05 g ;

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) - volume de solution de dichromate de potassium utilisé pour le titrage, cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) - la masse molaire de l'équivalent de fer, égale à 55,85 g/mol.

Concentration massique de la solution ( GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ) est calculé par la formule

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est la concentration molaire de bichromate de potassium ;

0,015 - la quantité d'arsenic correspondant à 1 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de bichromate de potassium concentration 0,17 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

5.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon d'étain pesant 0,5 à 5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) . Pour décomposer l'échantillon, ajouter 20 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique concentré ou 40 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique concentré. Lorsque l'échantillon est décomposé dans l'acide chlorhydrique, une solution de peroxyde d'hydrogène est ajoutée, empêchant l'absence d'agent oxydant. Après dissolution de l'échantillon, la solution est bouillie jusqu'à élimination de l'excès d'agent oxydant, refroidie, 50 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) eau et bien mélanger, verser un volume égal d'acide chlorhydrique concentré, 2-3 g d'hypophosphite de sodium, couvrir le ballon avec un condenseur à reflux et porter à ébullition. Une faible ébullition est maintenue pendant 30 min, après quoi la solution est laissée sur une plaque chaude jusqu'à ce que le précipité soit complètement coagulé. La solution avec le précipité est refroidie à l'eau courante et le précipité est filtré à travers un tampon de masse de papier filtre, en lavant les flacons et le précipité 5 à 6 fois avec du liquide de lavage, puis 8 à 10 fois avec une solution de chlorure d'ammonium avec une fraction massique de 5 %.

Le précipité d'arsenic, ainsi que la masse de papier filtre, sont transférés quantitativement dans le ballon où la précipitation a été effectuée, 50 ml de GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique, dilué 1:9, et dissous sous agitation vigoureuse dans un excès de dichromate de potassium, en le versant d'une burette 10-30 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) (en fonction de la teneur en arsenic). Après la dissolution de l'arsenic, une solution de sel de Mohr est versée de la burette jusqu'à ce que la couleur jaune du bichromate de potassium disparaisse et un certain excès (20–30 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ). Ajouter ensuite 3-4 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique et titrer l'excès de sel de Mohr avec une solution de bichromate de potassium 0,003 mol/dm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) jusqu'à ce qu'une couleur rose apparaisse

un.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est le volume total de solution de bichromate de potassium utilisée pour dissoudre l'arsenic et titrer l'excès de sel de Mohr, cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) - le volume d'une solution de bichromate de potassium utilisée pour le titrage de la même quantité de sel de Mohr, qui a été ajoutée à la solution analysée, cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Noter. La quantité de dichromate de potassium utilisée pour le titrage du sel de Mohr est fixée comme suit : verser d'une burette dans un flacon d'une capacité de 250 ml GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) la même quantité de sel de Mohr qui a été ajoutée à la solution analysée (20−30 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ), ajouter 50 cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique dilué 1:9, 3-4 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique et titré avec une solution de bichromate de potassium jusqu'à apparition d'une coloration rose de la solution ;


GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) - concentration massique d'une solution de bichromate de potassium en termes d'arsenic, g / cm GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.3-78 Étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon

, G.

5.4.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

Fraction massique d'arsenic, %
 Écart absolu admissible, %
0,001 à 0,005 0,0005
St. 0,005 "0,01 0,001
» 0,01 « 0,02 0,003
» 0,02 « 0,04 0,005
» 0,04 « 0,06 0,008
» 0,06 « 0,1 0,01
» 0,1 « 0,2 0,02
» 0,2 « 0,3 0,03
» 0,3 « 0,6 0,06
» 0,6 « 0,8 0,08
» 0,8 « 1,0 0,09



Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 3).