GOST 25284.2-95
GOST 25284.2-95 Alliages de zinc. Méthodes de détermination du cuivre
GOST 25284.2-95
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES DE ZINC
Méthodes de détermination du cuivre
Alliages de zinc. Méthodes de dosage du cuivre
MKS 71.040.40*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
ISS
Date de lancement 1998-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut d'État des métaux non ferreux de Donetsk (DonNICM) ; Comité technique interétatique MTK 107
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 de l'UGI du 26 avril 1995)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 2 juin 1997 N 204, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 DOMAINE D'UTILISATION
Cette norme s'applique aux alliages de zinc et établit des méthodes d'absorption atomique (avec une fraction massique de cuivre de 0,005 à 8%), iodométriques et électrogravimétriques (avec une fraction massique de cuivre de 0,5 à 6%) pour la détermination du cuivre dans des échantillons de ces alliages.
2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques
GOST 859−78* Cuivre. Timbres
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
GOST 3118–77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4232−74 Iodure de potassium. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 6691−77 Carbamide. Caractéristiques
GOST 10163−76 Amidon soluble. Caractéristiques
GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 25284.0-95 Alliages de zinc. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 27068−86 Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) 5-eau. Caractéristiques
3 EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
4 MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique et la mesure de l'absorption atomique du cuivre à une longueur d'onde de 324,7 nm dans une flamme acétylène-air.
4.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique.
Acide chlorhydrique selon .
Acide nitrique selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Cuivre métallique conforme à
Solutions étalons cuivre
Solution A : 0,5 g de cuivre est dissous dans 10 ml solution d'acide nitrique, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de cuivre.
Solution B : 25 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml
, ajouter 25 cm
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0001 g de moi
di.
4.3 Conduite de l'analyse
4.3.1 Un échantillon de 1 g de l'alliage est placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml. et dissoudre dans 10 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1). Après dissolution de l'échantillon, ajouter 1 cm
peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 5 minutes. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,1%, une aliquote de la solution est prélevée conformément au tableau 1, 20 cm3 sont ajoutés
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Tableau 1
| Fraction massique de cuivre, % | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm | Poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution d'échantillon, g | Capacité de la fiole jaugée, cm |
| De 0,005 à 0,1 inclus | Ensemble | une | 100 |
| St. 0.1 "2" | Dix | 0,1 | 200 |
| » 2 » 8 » | 2 | 0,02 | 200 |
4.3.2 Tracer une courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées de 100 ml entrez chacun 0,5 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm
solution B. Ajouter 10 cm3 dans tous les flacons.
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution à laquelle la solution standard B n'a pas été ajoutée sert de solution de contrôle.
4.3.3 Pulvériser la solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage dans la flamme avec de l'acétylène-air et mesurer l'absorption atomique à une longueur d'onde de 324,7 nm. Selon les valeurs obtenues de l'absorption atomique du cuivre dans des solutions pour construire un graphique d'étalonnage et les valeurs de concentration massique correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
La concentration massique de cuivre dans la solution d'échantillon et la solution d'expérience témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
4.4 Traitement des résultats
4.4.1 Fraction massique de cuivre , %, calculé par la formule
où — concentration massique de cuivre dans la solution d'échantillon, g/cm
;
— concentration massique de cuivre dans la solution de l'expérience témoin, g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon préparée pour la mesure de l'absorption atomique, cm
;
est le poids de l'échantillon échantillon ou le poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution échantillon, g.
4.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
En pourcentage
| Fraction massique de cuivre | Tolérance absolue | |
| résultats des dosages parallèles du cuivre | résultats d'analyse du cuivre | |
| De 0,005 à 0,010 inclus | 0,0010 | 0,0020 |
| St. 0.01 "0.03" | 0,0020 | 0,004 |
| » 0,03 « 0,06 « | 0,003 | 0,006 |
| » 0,06 « 0,15 « | 0,005 | 0,010 |
| » 0,15 « 0,5 « | 0,010 | 0,020 |
| » 0,5 « 1,0 « | 0,04 | 0,08 |
| » 1.0 « 3.0 « | 0,06 | 0,12 |
| » 3.0 « 8 « | 0,12 | 0,24 |
5 MÉTHODE IODOMÉTRIQUE
5.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans l'acide nitrique, la réaction redox des ions cuivre divalents et l'iodure de potassium. L'iode libre libéré dans ce cas est titré en présence d'amidon par une solution de thiosulfate de sodium qui le réduit en iodidiones. L'effet perturbateur de l'oxyde nitrique est éliminé avec l'urée.
5.2 Réactifs et solutions
Acide nitrique selon
Iodure de potassium selon .
Urée selon eau chaude.
Amidon soluble selon , fraîchement préparé: 1 g d'amidon est agité dans une petite quantité d'eau et la suspension résultante est lentement versée dans 100 ml
eau bouillante. Faire bouillir jusqu'à ce que la solution devienne claire, refroidir.
Cuivre métallique conforme à
Solution de cuivre standard
Un échantillon de cuivre pesant 1 g est dissous dans 20 cm solution d'acide nitrique (1:1), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution contient 0,002 g de cuivre.
Carbonate de sodium selon
Thiosulfate de sodium 5-eau selon : 24,8 g de thiosulfate de sodium 5-aqueux sont dissous dans de l'eau, 3 g de carbonate de sodium anhydre sont ajoutés pour stabiliser la solution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est conservée pendant deux semaines dans un endroit sombre, après quoi la concentration massique de la solution est établie. Conserver dans un récipient en verre foncé.
Pour établir la concentration massique de thiosulfate de sodium 25 cm la solution étalon de cuivre est placée dans une fiole conique de 250 ml
, ajouter 20 cm
l'acide nitrique dilué 1:1 est chauffé et procédé comme en 5.3.
Concentration massique de la solution de thiosulfate de sodium sur le cuivre calculé selon la formule
où est la masse de cuivre dans une aliquote d'une solution standard de cuivre (c'est-à-dire dans 25 cm
), G;
est le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm
.
5.2.1 Il est permis d'établir la concentration massique en fonction de l'échantillon standard d'alliage de zinc. Dans ce cas, un échantillon d'un échantillon standard pesant 2 g est placé dans une fiole conique et dissous dans 20 cm solution d'acide nitrique (1:1), d'abord à froid, puis à chaud, puis procéder comme indiqué en 5.3.
5.3 Conduite de l'analyse
Un échantillon d'un alliage pesant 2 g (pour les alliages avec une fraction massique de cuivre ne dépassant pas 2%) et 1 g (pour les alliages avec une fraction massique de cuivre supérieure à 2%) est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 20 cm
solution d'acide nitrique (1:1), d'abord à froid, puis lorsqu'elle est chauffée. Une fois la dissolution terminée, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, 1 cm
solution d'urée pour lier les oxydes d'azote résiduels, laver les parois du ballon avec de l'eau, ajouter 80-100 cm
eau, 20 cm
solution d'iodure de potassium, incubée pendant 3 à 5 minutes, titrée avec une solution de thiosulfate de sodium jusqu'à l'obtention d'une couleur jaune paille, ajouter 5 ml
l'amidon et continuer le titrage jusqu'à ce que la couleur bleue de la solution disparaisse. La solution de thiosulfate de sodium à la fin du titrage est ajoutée goutte à goutte en mélangeant soigneusement le contenu du ballon après chaque ajout de goutte.
5.4 Traitement des résultats
5.4.1 Fraction massique de cuivre , %, calculé par la formule
où est le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm
;
- concentration massique de la solution de thiosulfate de sodium, exprimée en grammes de cuivre par 1 cm
solution, g/cm
;
est le poids de l'échantillon, g.
5.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.
6 MÉTHODE ÉLECTROGRAVIMÉTRIQUE
6.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide nitrique, la séparation électrolytique du cuivre d'une solution d'acides nitrique et sulfurique et la détermination de sa masse.
6.2 Appareillage, réactifs et solutions
Usine d'électrolyse.
Agitateur (mécanique ou magnétique) ou anode tournante.
Électrodes à mailles en platine ou en alliage de platine durci avec des métaux du même groupe.
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Ammoniaque d'eau selon
Ethanol technique rectifié selon
6.3 Conduite de l'analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 5 g est placé dans un verre d'une capacité de 400 à 600 cm , ajouter 20 cm
l'eau. Couvrir d'un verre de montre et ajouter délicatement 20 cm par petites portions.
acide nitrique.
Avec une réaction de dissolution violente, le bécher avec l'échantillon est refroidi avec de l'eau. Après la fin du processus de dissolution, le verre de montre est éliminé en le rinçant ainsi que les parois du verre avec de l'eau, puis les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition et complétés jusqu'à 200 cm l'eau. L'ammoniac est ajouté goutte à goutte à la solution sous agitation constante jusqu'à ce qu'une turbidité apparaisse due à la formation d'hydroxyde d'aluminium, ajouter 2 cm
acide nitrique, 4 cm
solution d'acide sulfurique et complété avec de l'eau à 300 ml
. La cathode nettoyée à l'acide nitrique, lavée à l'éthanol et séchée à une température de 105 à 110 °C pendant 3 à 5 min est préalablement pesée. Insérez les électrodes dans la cellule électrolytique, placez le bécher avec la solution dans la position souhaitée et ajoutez de l'eau jusqu'à ce que les électrodes soient complètement immergées. Couvrir avec un couvercle amovible approprié ou avec deux moitiés d'un verre de montre et l'électrolyse est effectuée à une densité de courant de 2 A/dm.
et agiter la solution. Après 30 minutes, le couvercle et les parois du bécher sont lavés au jet d'eau et l'électrolyse est poursuivie jusqu'à ce que le dépôt de cuivre soit terminé, comme en témoigne l'absence de sédiment sur la surface de la cathode fraîchement immergée. Réduire la densité de courant à 0,5 A/dm
et laver les électrodes en les plongeant d'abord dans un verre avec une solution d'acide nitrique (1:99), puis avec de l'eau. Sans couper le courant, retirez la cathode de la solution, rincez à l'eau et après avoir coupé le courant, lavez à l'éthanol. La cathode est séchée pendant 5 à 10 min à une température de 105 à 110 °C, refroidie et pesée.
Utah.
6.4 Traitement des résultats
6.4.1 Fraction massique de cuivre , %, calculé par la formule
où — poids de l'échantillon, g ;
est la masse de la cathode, g;
est la masse de la cathode avec le cuivre libéré, g.
6.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.
