GOST 1219.3-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en aluminium (avec amendement n° 1)

GOST 1219.3-74

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BABBITS CALCIUM

Méthode de détermination de la teneur en

GOST 21877.6-76 Babbits en étain et plomb. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2)

GOST 21877.6-76

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BABBITS ETAIN ET PLOMB

Méthodes de détermination du bismuth

Babbits en étain et plomb. Méthodes de dosage du bismuth*

OKSTU 1709**
____________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.

Valable à partir du 01.01.78
jusqu'au 01.01.83*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
de normalisation, de métrologie
et certification (IUS N 2, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par l'Institut central de recherche de l'industrie de l'étain (TsNIIOlovo)

Réalisateur V. A. Arshinnikov

Chef de travail V.S. Meshkova

Artiste GV Ivanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre N.N. Chepelenko

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mai 1976 N 1264

AU LIEU DE GOST 1380 .5−70

INTRODUIT : Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 14.02.83 N 805 du 01.07.83, Amendement N 2, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour Normes du 25.06.87 N 2463

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 6 1983, IUS N 10 1987


Cette norme s'applique aux régules d'étain et de plomb et spécifie des méthodes photocolorimétriques pour la détermination de la teneur en bismuth (avec une teneur en bismuth de 0,002 à 0,10 %) et une méthode d'absorption atomique pour la détermination de la teneur en bismuth (avec une teneur en bismuth de 0,005 à 0,1 % ).

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 21877 .0-76.

2. MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN BISMUTH AVEC XYLENOL ORANGE

2.1. Essence de méthode

L'échantillon est dissous dans un mélange d'acide bromhydrique et de brome, additionné d'acide perchlorique. L'étain et l'antimoine sont distillés sous forme de bromures, le plomb est éliminé sous forme de chlorure. Le bismuth est séparé du cuivre et du nickel par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer et dosé par photométrie du complexe avec le xylénol orange à une longueur d'onde de 531 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1, 1:8.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1, solutions de concentration 1 mol/dm et 0,1 mol/dm .

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Acide perchlorique.

Brome selon GOST 4109−79.

Mélange dissolvant : 90 cm acide bromhydrique mélangé avec 10 ml brome.

Chlorure ferrique selon GOST 4147–74 , solution 10 g/dm ; préparé comme suit : 1 g de chlorure ferrique est dissous dans 10 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et dilué avec de l'eau à 100 ml .

Eau ammoniac selon GOST 3760-79 et dilué 1:20.

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée 100 g/dm .

Fluorure de sodium selon GOST 4463-76 , solution 1 g/dm .

Xylénol orange, solution 1 g/dm en 1n. solution d'acide nitrique.

Bismuth métal selon GOST 10928–75 *.
______________
* Valid GOST 10928–90 , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Solutions étalons de bismuth.

Solution A ; préparé comme suit : 0,1 g de bismuth métallique est dissous dans un verre d'une capacité de 250 ml à 20cm acide nitrique concentré, faire bouillir jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l, porter au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de bismuth.

Solution B ; préparé comme suit : 100 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter 20 cm d'acide nitrique concentré, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,02 mg de bismuth.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une pesée de 0,5 g de régule est placée dans un verre d'une contenance de 100 ml. et dissoudre dans 10 cm mélange à dissoudre, puis ajouter 5 cm perchlorique et évaporé jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide perchlorique. Si la solution est trouble, ajoutez encore 5 cm mélange et évaporer à nouveau jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide perchlorique. Cette opération est répétée jusqu'à ce que la solution devienne limpide, ce qui indique l'achèvement de la distillation de l'antimoine et de l'étain.

Puis la solution est refroidie, ajouter 20 ml eau, 7cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et refroidi à l'eau courante. Le précipité de chlorure de plomb libéré est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé avec une petite quantité d'acide chlorhydrique refroidi, dilué 1:8.

Le filtrat est recueilli dans un bécher d'une contenance de 250 ml. , ajouter 10cm solution de chlorure ferrique, neutralisée avec de l'ammoniac, ajouter 10 ml en excès et laisser dans un endroit chaud jusqu'à ce que le sédiment coagule. Le précipité est filtré sur filtre moyenne densité, lavé avec une solution chaude d'ammoniaque, diluée au 1/20. Le gâteau de filtration est dissous dans 5 cm acide nitrique chaud dilué 1:1, en recueillant le filtrat dans un bêcher dans lequel on a effectué la précipitation. Le filtre est lavé plusieurs fois à l'eau chaude.

Lorsque la teneur en bismuth jusqu'à 0,015%, utilisez toute la solution. Avec une teneur plus élevée en bismuth, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 10cm acide nitrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Prélever une partie aliquote de la solution dans un bécher d'une capacité de 250 ml. conformément au tableau.1.

Tableau 1

La solution ou une aliquote de celle-ci est évaporée à sec. Ajouter 2 cm au résidu refroidi 1 n. solution d'acide nitrique. Les parois du verre sont lavées 3-4 cm eau et porter la solution à ébullition. Ajouter 4 ml à la solution refroidie solution d'acide ascorbique, 3 cm solution de fluorure de sodium et 1 cm xylénol orange. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 25 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Après 10 minutes, la densité optique du composé coloré est mesurée à une longueur d'onde de 531 nm à l'aide d'une cuvette d'une épaisseur de couche de 3 cm La solution de référence est la solution zéro.

2.3.2. Construire un terrain nivelé

En six verres d'une contenance de 250 cm sélectionnez 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution étalon de bismuth B et évaporer soigneusement à sec. Ajouter 3 cm au résidu refroidi 1 n. solution d'acide nitrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques et de leurs concentrations de bismuth correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.3.1, 2.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Teneur en bismuth ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution initiale, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN BISMUTH AVEC THIOURÉE (SANS SÉPARATION DE CUIVRE)

3.1. Essence de méthode

L'échantillon est dissous dans un mélange d'acide bromhydrique et de brome, additionné d'acide perchlorique. L'étain et l'antimoine sont distillés sous forme de bromures, le plomb est éliminé sous forme de chlorure. Le bismuth est dosé par photocolorimétrie du complexe avec la thiourée à une longueur d'onde de 440 nm.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Photocolorimètre ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Brome selon GOST 4109–79 .

Mélange pour dissolution; préparé comme suit : 90 cm acide bromhydrique mélangé avec 10 ml brome.

Acide perchlorique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1, 1:8.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Thiourée selon GOST 6344–73 .

Bismuth métal selon GOST 10928–75 , solution standard; préparé comme suit : 0,1 g de bismuth métallique est dissous dans 20 ml acide nitrique concentré, faire bouillir jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l, porter au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,1 mg de bismuth.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une pesée de 0,5 g de régule est placée dans un verre d'une contenance de 100 ml. et dissoudre dans 10 cm mélange à dissoudre, puis ajouter 5 cm perchlorique et évaporé jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide perchlorique. Si la solution est trouble, ajoutez encore 5 cm mélange et évaporer à nouveau jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide perchlorique. Cette opération est répétée jusqu'à ce que la solution devienne limpide, ce qui indique l'achèvement de la distillation de l'antimoine et de l'étain.

Ensuite, la solution est refroidie, coulée 20 cm eau, 7cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et refroidi à l'eau courante. Le précipité de chlorure de plomb libéré est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé avec une petite quantité d'acide chlorhydrique refroidi, dilué 1:8. Le filtrat et les lavages sont recueillis dans un bêcher d'une capacité de 250 ml. et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide perchlorique.

Lorsque la teneur en plomb atteint jusqu'à 0,5 %, l'opération de séparation du plomb est omise.

La solution d'acide perchlorique est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , versez exactement mesuré 20,0 cm solution de thiourée, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à une longueur d'onde de 440 nm, en utilisant des cuvettes d'une épaisseur de couche de 5 cm.

ce.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une contenance de 100 cm sélectionnez 0 ; 0,5 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution standard de bismuth, ajouter 5 cm
l'acide perchlorique et chauffé jusqu'à ce que la vapeur d'acide perchlorique soit libérée. Les solutions sont refroidies, transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. , versé à l'aide d'une pipette ou d'une burette de 20 cm Solution de thiourée à 10 %, diluer au trait avec de l'eau et un photomètre. La solution zéro est utilisée comme solution de référence.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques et de leurs concentrations de bismuth correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

3.3.1, 3.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Teneur en bismuth ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN BISMUTH

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'absorption sélective de la lumière d'une source standard par des atomes de bismuth. La solution est pulvérisée dans une flamme acétylène-air d'un spectromètre d'absorption atomique et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 233,1 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique.

Verres en PTFE d'une capacité de 50 cm .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Un mélange d'acides pour la dissolution : les acides fluorhydrique et nitrique sont mélangés avec de l'eau dans un rapport de 2:3:5, respectivement ; stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

La solution étalon A de bismuth est préparée comme indiqué au paragraphe 2.2.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Une portion pesée de babbit avec la masse indiquée dans le tableau 4 est placée dans un verre de fluoroplastique d'une capacité de 50 cm et verser par petites portions de 10 cm mélanges de dissolution. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué dans GOST 21877 .3−76.

Tableau 4

La solution est versée dans une fiole jaugée de 50 ml. , verser 10 cm mélange pour la dissolution, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution résultante est pulvérisée dans une flamme air-acétylène d'un spectromètre d'absorption atomique et photométrique à une longueur d'onde de 223,1 nm dans les conditions spécifiées dans GOST 21877 .3−76.

La concentration en bismuth est fixée selon la courbe d'étalonnage, par photométrie simultanément avec les solutions analysées une série de solutions à teneur connue en bismuth.

4.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 cm3 mesuré avec une microburette 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution étalon, A bismuth, coulé 10 cm mélange de dissolution, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Les solutions sont photodosées de la même manière que les solutions des échantillons analysés.

Sur la base des valeurs d'absorption moyennes obtenues et des concentrations connues de bismuth, une courbe d'étalonnage est construite.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Teneur en bismuth ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, µg/cm ;

est le volume de la solution photométrique, cm ;

est le poids de l'échantillon de babbit, g ;

— facteur de conversion des microgrammes en grammes.

4.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 5.

Tableau 5

________________
* Correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.


(Édition modifiée, Rev. N 2).


Section 4. (Introduit en plus, Rev. N 1).