GOST 1293.9-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 1293.9−78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2)

GOST 1293.9−78

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE

Méthode de détermination du magnésium

Alliages de plomb antimoine.
Méthode de dosage du magnésium

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

R.D.Kogan, AMNushtaeva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 16/10/78 N 2692

3. REMPLACER 1293.9−67*
________________
* Probablement une erreur dans l'original. Devrait se lire : GOST 1293 .9−67. — Note du fabricant de la base de données.

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES


La désignation du NTD auquel le lien est donné	Numéro d'article, section
GOST 1293.6-78	1.1, 5.1
GOST 1770–74	2
GOST 4526–75	2
GOST 5817–77	2
GOST 6709–72	2
GOST 11125–84	2
GOST 14919–83	2
GOST 25336–82	2

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

6. REPUBLICATION (Octobre 1999) avec Modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1983, novembre 1987 (IUS 4-84, 2-88)

La présente Norme internationale spécifie une méthode d'absorption atomique pour le dosage du magnésium (de 0,001 à 0,04 % de magnésium en masse) dans un alliage plomb-antimoine.

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la ligne de magnésium à 285,2 nm lors de l'introduction de solutions d'échantillons et de solutions pour construire une courbe d'étalonnage dans une flamme air-acétylène. Des échantillons d'alliage plomb-antimoine sont d'abord mis en solution par décomposition dans un mélange d'acides nitrique et tartrique dilués.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1293 .6.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque.

Air comprimé sous pression 5,07 10 GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) -6.08 10 Pa (5−6 kgf/cm ).

Acétylène en bouteille.

Four à résistance.

Les balances sont de laboratoire.

Dessiccateur selon GOST 25336 .

Tuile électrique selon GOST 14919 , recouverte d'une plaque de quartz.

Plats en fluoroplastique ou en quartz (tasses, verres, couvercles, etc.).

Les verres sont en verre.

Pipettes selon NTD, d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm3 GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) .

Fioles jaugées selon GOST 1770 , d'une capacité de 50, 100, 250 et 1000 cm .

Eau distillée selon GOST 6709 , distillée deux fois dans un appareil à quartz ou purifiée sur une colonne échangeuse d'ions.

Acide nitrique de haute pureté selon GOST 11125 , solutions 1:3 et 1:6.

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution 2,7 M.

Oxyde de magnésium selon GOST 4526 , qualité non inférieure à la qualité analytique.

Solutions étalons de magnésium.

Solution A contenant 1 mg/cm GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) magnésium : l'oxyde de magnésium est calciné pendant 1 heure dans un moufle à 600 °C, puis placé dans un dessiccateur. Un échantillon pesant 1,6583 g est prélevé sur la poudre d'oxyde de magnésium refroidie, placée dans un bécher en verre, dissous dans 10 cm GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) acide nitrique chauffé, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et diluer au trait avec de l'eau distillée.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) , diluer au volume avec de l'eau distillée et mélanger. 1cm la solution B contient 100 microgrammes de magnésium.

Solution B : 10 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) , diluer au volume avec de l'eau distillée et mélanger. 1cm la solution B contient 10 microgrammes de magnésium.

Solution G : 10 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) , diluer au volume avec de l'eau distillée et mélanger. 1cm la solution D contient 1 µg de magnésium.

Solutions pour construire un graphique d'étalonnage contenant 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; une; 2 ; 5 et 10 µg/cm GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) magnésium, préparé à partir des solutions étalons B, C et D selon le tableau.


Teneur en magnésium en solution pour construire une courbe d'étalonnage, µg/cm	Quantité de solution standard, cm			Volume de la solution pour construire un graphique d'étalonnage, voir
	B	À	g
0,1	-	-	5	cinquante
0,2	-	-	Dix	cinquante
0,5	-	2.5	-	cinquante
une	-	5.0	-	cinquante
2	2	-	-	100
5	5	-	-	100
Dix	Dix	-	-	100

Dans les mêmes flacons d'une contenance de 50 ml GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) (100cm ) ajouter 5cm (10cm ) une solution 1:3 d'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau distillée, mélanger et verser dans un récipient non en verre (fluoroplastique, quartz, etc.).

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

L'échantillon de plomb à analyser se présente sous la forme de tiges d'un diamètre de 7 à 10 mm, d'une longueur de 70 à 100 mm ou de copeaux. Dans le premier cas, l'échantillon est découpé avec un cutter. Un morceau de l'échantillon ou une partie des copeaux (environ 5 g) est pesé sur une balance analytique et la masse exacte est enregistrée pour des calculs ultérieurs. Ensuite, la partie contaminée de la surface est éliminée en lavant l'échantillon pendant 30 secondes avec de l'acide nitrique dilué 1:3 pour un échantillon sous forme de morceau et 1:6 pour un échantillon sous forme de copeaux.

La procédure de nettoyage de l'échantillon se déroule comme suit : l'échantillon est placé dans une coupelle en quartz, la solution acide est versée de manière à recouvrir l'échantillon. Après 30 s, la solution acide est vidangée et l'échantillon est lavé à l'eau distillée du laveur en tenant la coupelle inclinée. Ensuite, l'échantillon est transféré dans un bécher en fluoroplastique ou laissé dans une coupelle en quartz, coulé 12 cm GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution d'acide tartrique et 35 cm acide nitrique dilué 1:3, couvrir avec un couvercle et chauffer sur un réchaud recouvert d'une plaque de quartz jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement décomposé. L'échantillon décomposé est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) et versé dans des plats en fluoroplastique ou en quartz. Lors de la décomposition, une expérience témoin est réalisée. Des échantillons et des solutions pour construire un graphique d'étalonnage sont pulvérisés dans une flamme et la valeur d'absorption de la ligne de magnésium est mesurée sur un spectrophotomètre d'absorption atomique. Deux méthodes sont utilisées pour mesurer la valeur d'absorption, selon le modèle d'instrument. Sur les spectrophotomètres Perkin-Elmer, la mesure est réalisée en mode "concentration" selon la méthode des "trois étalons". Le tableau de bord donne les résultats en mcg/cm GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) . Sur les spectrophotomètres d'autres modèles, ils fonctionnent en mode « absorption » selon la méthode des « solutions limites » avec ou sans enregistrement sur enregistreur. La méthode des "solutions limites" consiste à obtenir des lectures pour la solution échantillon et deux solutions pour tracer la courbe d'étalonnage, dont l'une donne une lecture supérieure et l'autre inférieure par rapport à la lecture pour la solution échantillon.

Section 3. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Si la mesure a été effectuée sur un enregistreur, la longueur des pics en millimètres est mesurée avec une règle et un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées: concentration de magnésium dans la solution GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) en µg/cm — longueur de pic en mm. Lors de la mesure de la valeur d'absorption de la ligne de magnésium à l'aide d'un instrument à aiguille, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : concentration de magnésium en solution GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) en µg/cm — lectures de jauge.

Fraction massique de magnésium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) ,*

où GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) est la quantité de magnésium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, mg ;

1000* est le facteur de conversion de milligrammes en microgrammes.
_______________
* La formule et son explication correspondent à l'original. - Notez "CODE".

Lors du calcul, il est nécessaire de prendre en compte l'échantillon de contrôle, si la teneur en magnésium qu'il contient est comparable à la teneur en magnésium de l'échantillon.

Le résultat final de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, dont l'écart ne doit pas dépasser GOST 1293.9-78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2) , où est la moyenne arithmétique des définitions parallèles.

(Édition modifiée, Rev. N 1)