GOST 1219.8-74
GOST 1219.8−74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1219.8−74
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BABBITS CALCIUM
Méthode de détermination de la teneur en cuivre
Alliages plomb-calcium.
Méthode de détermination de la teneur en cuivre
ISS 77.160.20*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2006
ISS
Date de lancement 1975-01-01
Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 17 janvier 1974 N 150, la date d'introduction a été fixée au 01.01.75
La période de validité a été levée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
AU LIEU DE
EDITION (septembre 2003) avec modifications N 1, 2, approuvée en novembre 1979, novembre 1984 (IUS 1-80, 2-85).
Cette norme s'applique aux régules de calcium et spécifie une méthode photocolorimétrique pour la détermination de la teneur en cuivre (avec une fraction massique de cuivre de 0,01 à 0,20%).
La méthode est basée sur la réaction d'interaction du cuivre avec le diéthyldithiocarbamate de sodium avec formation d'un composé complexe, coloré en jaune ou en brun jaunâtre, selon la teneur en cuivre.
Dans les solutions diluées, une solution colloïdale se forme qui, lors de la mesure de la densité optique, est stabilisée en ajoutant une solution de gélatine comme colloïde protecteur.
L'influence des composants perturbateurs est éliminée par précipitation avec de l'acide sulfurique et une solution aqueuse d'ammoniac.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Photocolorimètre ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Chlorure de fer selon
Ammoniac dans l'eau selon
Gélatine comestible selon
Papier indicateur décisif.
Diéthyldithiocarbamate de sodium selon
Cuivre électrolytique.
solutions de cuivre.
Solution A ; préparé comme suit : 0,1 g de cuivre est dissous dans 10 cm acide nitrique dilué 1:1. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm.
refroidir, compléter au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,1 mg de cuivre.
Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,01 mg de cuivre.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Un échantillon de 1 g de régule est placé dans une fiole conique de 250 ml. , dissous dans 20 cm
l'acide nitrique, dilué 1:1, et chauffé jusqu'à ce que l'alliage soit complètement dissous et que les oxydes d'azote soient éliminés.
Après refroidissement, verser 20 cm eau et 5 cm
l'acide sulfurique, laisser décanter pendant 10 minutes, après quoi le précipité de sulfate de plomb est filtré et lavé dans un ballon et sur un filtre 3-4 fois avec de l'acide sulfurique dilué 2:98. Le sédiment est jeté. Ajouter 5 cm au filtrat
solution de chlorure ferrique, neutraliser avec une solution aqueuse d'ammoniac jusqu'à ce que le papier de tournesol indicateur vire au bleu et ajouter encore 2 cm
excès d'ammoniac. La solution est portée à ébullition et le précipité coagule.
Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé 3 à 4 fois à l'eau froide. Le filtrat et les lavages sont recueillis dans une fiole jaugée de 250 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Une aliquote d'une solution de 50 ml avec une fraction massique de cuivre jusqu'à 0,1% et 10 cm
avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,1 % (dans le volume final, la fraction massique de cuivre ne doit pas dépasser 0,1 mg) est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm
, ajouter 5cm
solution de gélatine, 10 cm
solution d'ammoniaque, 10 cm
solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
La densité optique de la solution est immédiatement mesurée sur un photocolorimètre avec un filtre de lumière bleue (région de transmission de la lumière 410–420 nm) dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 30 mm. La solution témoin est une aliquote de la solution à tester, à laquelle sont ajoutés tous les réactifs nécessaires à la photocolorimétrie, à l'exception de la solution de diéthyldithiocarbamate de sodium. Parallèlement, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse pour déterminer la teneur en cuivre des réactifs.
Selon les valeurs trouvées de la densité optique de la solution analysée, en tenant compte de la correction de l'expérience de contrôle, la teneur en cuivre est trouvée selon l'étalonnage g
rafiku.
3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage.
En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 0 ; 1,0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 ; 10,0 cm
solution B, qui correspond à 0 ; 0,01 ; 0,03 ; 0,05 ; 0,07 ; 0,10 mg de cuivre. Ajouter ensuite tous les réactifs nécessaires à la photocolorimétrie dans le même ordre et dans les mêmes quantités qu'indiqué au paragraphe 3.1.
Comme solution de référence, une aliquote de la solution B est utilisée avec l'ajout de tous les réactifs, à l'exception de la solution de diéthyldithiocarbamate de sodium.
Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes des concentrations de la solution de cuivre standard, un graphique d'étalonnage est construit.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS D'ANALYSE
4.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la quantité de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;
est un échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g ;
est le facteur de conversion des milligrammes en grammes.
4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats extrêmes de l'analyse ne doivent pas dépasser 0,002% avec une fraction massique de cuivre de 0,01 à 0,03%; 0,004 % avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,03 à 0,1 % ; 0,005 % avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,1 à 0,2 %.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
