GOST R 52371-2005

GOST R 52371−2005 Babbits en étain et plomb. Méthode de spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif

GOST R 52371−2005

Groupe B59

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

BABBITS ETAIN ET PLOMB

Méthode de spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif

Babbits en étain et plomb.
Méthode de spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif

OKS 77.120.60

Date de lancement 2006-03-01

Avant-propos

Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "Normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions fondamentales"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le comité technique de normalisation TC 369 "Etain" (Open Joint Stock Company "Central Research Institute of Tin "TsNIIOlovo", Open Joint Stock Company "Novosibirsk Tin Plant" NOK ")

2 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par Arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 8 septembre 2005 N 224-st

3 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site Web officiel de l'organisme national de la Fédération de Russie pour la normalisation sur Internet

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode d'analyse spectrale d'émission atomique à plasma à couplage inductif pour la détermination de la teneur en constituants majeurs et en impuretés des régules d'étain et de plomb.

La méthode est basée sur l'excitation du spectre par un plasma à couplage inductif et la mesure de l'intensité du rayonnement des raies spectrales analytiques des éléments étant déterminée par la méthode photoélectrique. L'échantillon est préalablement dissous dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique. La relation entre les intensités des raies spectrales et la concentration des éléments à doser dans la solution est établie à l'aide d'une courbe d'étalonnage.

La méthode permet de déterminer les fractions massiques des éléments dans les régules d'étain et de plomb dans la plage % :

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Dispositions de base

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classifications et exigences générales de sécurité

GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives

GOST 12.1.019−79 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection

GOST 12.1.030−81 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre

GOST 12.2.007.0 −75 Système de normes de sécurité au travail. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.3.019−80 Système de normes de sécurité au travail. Essais et mesures électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service

GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales

GOST 849−97 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

GOST 860−75 Étain. Caractéristiques

GOST 1089−82 Antimoine. Caractéristiques

GOST 1320-74 (ISO 4383-91) Babbits en étain et plomb. Caractéristiques

GOST 1467−93 Cadmium. Caractéristiques

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques

GOST 3778−98 Plomb. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4212−76. Préparation de solutions pour analyse colorimétrique et néphélométrique

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 10928−90 Bismuth. Caractéristiques

GOST 11069−2001 Aluminium primaire. Timbres

GOST 14919−83 Cuisinières électriques domestiques, cuisinières et fours électriques. Spécifications générales

GOST 19807−91 Titane et alliages de titane corroyés. Timbres

GOST 19908−90 Creusets, coupelles, verres, flacons, entonnoirs, éprouvettes et pointes en verre de quartz transparent. Spécifications générales

GOST 21877.0-76 Babbits en étain et plomb. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST 30331.3-95 (CEI 364-4-41-92) / GOST R 50571.3-94 (CEI 364-4-41-92) Installations électriques des bâtiments. Partie 4. Exigences de sécurité. Protection contre les chocs électriques

GOST R 8.563−96 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure

GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

GOST R ISO 5725-2-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 2 : Méthode de base pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-4-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 4 : Méthodes de base pour déterminer la validité d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

GOST R 50779.10-2000 (ISO 3534.1-93) Méthodes statistiques. Probabilités et bases de statistiques. Termes et définitions

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'organisme national de la Fédération de Russie pour la normalisation sur Internet ou selon l'index d'information publié chaque année "National Normes", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si le document de référence est remplacé (modifié), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par le document remplacé (modifié). Si le document référencé est annulé sans remplacement, la disposition dans laquelle le lien vers celui-ci est donné s'applique dans la mesure où ce lien n'est pas affecté.

3 Termes et définitions

Dans cette norme, les termes suivants sont utilisés avec les définitions correspondantes selon GOST R ISO 5725-1, GOST R 50779.10, et également selon [1] :

3.1 exactitude degré de proximité d'un résultat de mesure avec une valeur de référence acceptée. Ce terme comprend la combinaison des composantes aléatoires de l'erreur (précision) et de l'erreur systématique totale (exactitude).

3.2 valeur de référence acceptée valeur qui sert de consensus pour la comparaison avec le résultat d'essai Pour les besoins de la présente Norme internationale, les valeurs certifiées des matériaux de référence (RS) et des solutions étalons sont les mêmes que la valeur de référence acceptée.

3.3 erreur systématique: différence entre l'espérance mathématique des résultats des analyses et la vraie valeur (dans cette norme - la référence acceptée, certifiée).

3.4 exactitude : Le degré de proximité de la valeur moyenne obtenue à partir d'une grande série de résultats d'essais avec la valeur de référence acceptée (dans cette norme, la valeur certifiée des matériaux de référence ou des mélanges certifiés).

3.5 différence critique : Norme de contrôle d'erreur.

3.6 précision Les cas extrêmes de telles conditions sont les conditions de répétabilité (convergence) et les conditions de reproductibilité.

3.7 répétabilité (convergence) des résultats d'analyse: Degré de proximité entre les résultats d'essais indépendants obtenus dans des conditions de répétabilité par la même méthode sur des objets identiques, dans le même laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement, dans un délai court période de temps.

3.8 limite de répétabilité (convergence) : Une valeur qui, avec un niveau de confiance de 95 %, ne dépasse pas la valeur absolue de la différence entre deux mesures dans des conditions de répétabilité.

3.9 reproductibilité des résultats d'essai degré de proximité entre des résultats d'essai indépendants obtenus dans des conditions de reproductibilité par la même méthode, sur des objets identiques, dans des laboratoires différents, par des opérateurs différents, en utilisant des équipements différents.

3.10 limite de reproductibilité : Une valeur qui, avec un niveau de confiance de 95 %, ne dépasse pas la valeur absolue de la différence entre deux mesures dans des conditions de reproductibilité.

3.11 étalons initiaux: solutions étalons certifiées selon [2], solutions étalons multi-éléments (MES) et solutions de référence (RS).

4 Exigences générales

4.1 Les exigences générales pour les méthodes d'analyse doivent être conformes aux normes GOST 25086 et GOST 21877.0 .

4.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons de babbits sont effectués conformément à GOST 1320 .

4.3 Pour établir la dépendance de l'étalonnage, au moins trois échantillons étalons ou solutions étalons avec une concentration connue en éléments sont utilisés.

5 Exigences de sécurité

5.1 Lors de l'analyse de babbits, tous les travaux du laboratoire d'analyse spectrale doivent être effectués sur des instruments et des installations électriques conformes à [3] et aux exigences de GOST 12 .2.007.0.

5.2 Lors de l'utilisation d'appareils électriques et d'installations électriques dans le processus d'analyse des babbits, les exigences de GOST 12.3.019, GOST 30331 , [4] et [5] doivent être respectées.

5.3 Tous les appareils et installations électriques doivent être équipés de dispositifs de mise à la terre conformes aux normes GOST 12 .2.007.0 et GOST 12 .1.030.

5.4 L'analyse des babbits est effectuée dans des pièces équipées d'une alimentation d'échange générale et d'une ventilation par aspiration conformément à GOST 12 .4.021.

5.5 Pour empêcher la pénétration dans l'air de la zone de travail de substances nocives libérées dans les sources d'excitation du spectre en quantités dépassant les concentrations maximales autorisées conformément à GOST 12 .1.005, pour se protéger contre les rayonnements électromagnétiques et éviter les brûlures par les rayons ultraviolets, chaque source d'excitation du spectre doit être placée dans un appareil équipé d'une ventilation par aspiration locale et d'un écran de protection conformément à GOST 12.1.019.

5.6 Contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail - selon GOST 12 .1.005, GOST 12 .1.007, GOST 12 .1.016.

5.7 Les solutions étalons sont conservées dans des fioles jaugées munies de bouchons rodés. Les solutions d'acides chlorhydrique, nitrique et sulfurique et leurs mélanges sont conservés dans des flacons à bouchon rodé ou à vis sous une hotte à température ambiante. Sur les flacons et les flacons contenant des solutions étalons et des solutions d'étalonnage (solutions de comparaison), il convient d'indiquer: concentrations des éléments, date de préparation, date de péremption, nombre de solutions.

5.8 L'utilisation, la neutralisation et la destruction des déchets dangereux issus des analyses doivent être réalisées conformément à [6].

5.9 Pour assurer la sécurité incendie, les exigences de GOST 12.1.004 doivent être respectées. Les locaux du laboratoire doivent disposer d'un équipement d'extinction d'incendie conforme à GOST 12 .4.009.

5.10 Le personnel de laboratoire doit disposer de locaux et d'appareils ménagers conformément à [7] pour le groupe de processus de production IIIa.

5.11 Le personnel de laboratoire doit recevoir des combinaisons et autres équipements de protection individuelle conformément aux normes standard de l'industrie pour la distribution gratuite de combinaisons, chaussures de sécurité et dispositifs de sécurité aux travailleurs et employés des entreprises de métallurgie non ferreuse [8].

6 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions

Spectromètre d'émission atomique avec plasma à couplage inductif (ICP) comme source d'excitation de tout type.

Argon gazeux de la plus haute qualité selon GOST 10157 ou [9].

Balances de laboratoire analytiques d'une classe de haute précision selon GOST 24104 ou tout autre type.

Fioles jaugées d'une capacité de 100, 200, 1000 et 2000 ml selon GOST 1770 .

Cuisinière électrique à spirale fermée conformément à GOST 14919 .

Pipettes graduées d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm selon GOST 29227 .

Fioles coniques d'une contenance de 100 cm3 selon GOST 25336 .

Verres d'une capacité de 250 cm selon GOST 25336 .

Béchers d'une capacité de 25 et 50 cm selon GOST 1770 .

Creusets en verre de quartz selon GOST 19908 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , chimiquement pur et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , chimiquement pur et dilué 1:3.

Un mélange d'acides (chlorhydrique et nitrique) dans un rapport de 5:1 et 3:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , chimiquement pur et dilué 1:4.

Eau distillée selon GOST 6709 .

Aluminium non inférieur à la marque A95 selon GOST 11069 .

Bismuth selon GOST 10928 marque Vi00.

Fer réduit ou poudre de fer selon GOST 9849 .

Cadmium selon GOST 1467 grade non inférieur à Kd0.

Cuivre selon GOST 859 grade M0.

Arsenic métal [10].

Nickel selon GOST 849 pas inférieur à la marque H1.

L'étain conformément à GOST 860 n'est pas inférieur à la marque O1.

Plomb selon GOST 3778 grade C1.

L'antimoine conformément à GOST 1089 n'est pas inférieur au grade Su000.

Titane selon GOST 19807 grade VT1-00.

Le zinc conformément à GOST 3640 n'est pas inférieur au grade Ts0.

Échantillons d'entreprise standard (SOP) de la composition des régules d'étain et de plomb, développés conformément à GOST 8.315 et passés à l'examen métrologique.

Les étalons initiaux sont des mélanges certifiés (solutions étalons) préparés selon [2] :

- solution étalon de concentration massique de cuivre 1000 µg/cm : un échantillon de cuivre pesant 0,1000 g est dissous dans 10 cm acide nitrique. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et diluer au trait avec de l'eau;

- solution étalon de concentration massique de plomb 1000 mcg/cm : un échantillon de plomb pesant 0,1000 g est dissous dans 5 cm acide nitrique (1:5). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et diluer au trait avec de l'eau;

- solution étalon de concentration massique d'arsenic 1000 µg/cm : un échantillon d'arsenic pesant 0,1000 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm mélanges d'acides (5:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et diluer au trait avec de l'eau;

— solution étalon de travail d'arsenic, concentration massique 50,0 µg/cm : dans une fiole jaugée de 200 ml injecté 10 cm solution étalon d'arsenic, ajouter 40 ml acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau;

— solution étalon de concentration massique de titane 500 mcg/cm : un échantillon de titane pesant 0,5000 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm acide nitrique et 5 cm l'acide fluorhydrique dans un creuset en quartz ou en carbone vitreux. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , diluer au volume avec de l'eau et transférer dans un récipient en plastique pour le stockage.

Solution étalon multi-éléments d'aluminium, bismuth, cadmium, fer, cuivre, nickel et zinc concentrations massiques 50 µg/cm (MES-1) : dans un verre d'une contenance de 100 cm3 placer 0,1000 g des métaux énumérés, dissoudre dans 25 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) lorsqu'ils sont chauffés. La solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 2000 ml. , ajouter 475 cm mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) et diluer au volume avec de l'eau.

Durée de conservation des solutions standard - selon GOST 4212 .

Il est permis d'utiliser d'autres équipements et réactifs dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées.

7 Préparation à l'analyse

7.1 Préparation des solutions d'échantillon

Pour l'analyse, un échantillon de babbit est prélevé sous forme de petits copeaux ou de poudre pesant 0,15 à 0,25 g avec une fraction massique de plomb dans le babbit inférieure à 50% (0,10 à 0,16 g avec une fraction massique de plomb dans le babbit supérieure à 50 %) , placé dans un verre d'une capacité de 50-100 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 25 cm mélanges d'acides (5:1). La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter 2cm solution standard de titane et diluer au volume avec de l'eau.

7.2 Préparation des solutions de référence (solutions d'étalonnage)

Solution de référence avec concentration massique de titane 10 µg/cm (RS-0) : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml prendre 2cm solution étalon de titane, ajouter 25 ml mélanges d'acides (5:1), diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La solution PC-0 est utilisée comme solution d'arrière-plan.

Solution de référence avec une concentration massique de plomb 1250 µg/cm , antimoine 500 mcg/cm , titane 10 µg/cm , cuivre 20 µg/cm (RS-1) : un échantillon de plomb pesant 0,1250 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm acide nitrique (1:5), un échantillon d'antimoine pesant 0,0500 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm mélanges d'acides (5:1). Les solutions obtenues sont transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter 15cm acide chlorhydrique, 2 cm solution étalon de titane et de cuivre et diluer au volume avec de l'eau.

Solution de référence avec une concentration massique de plomb de 400 µg/cm , étain 2000 µg/cm , aluminium, bismuth, cadmium, fer, cuivre, arsenic, nickel, titane et zinc à 10 µg/cm (RS-2) : un échantillon de plomb pesant 0,0400 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm acide nitrique (1:5), un échantillon d'étain pesant 0,2000 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm mélanges d'acides (5:1). Les solutions obtenues sont transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter 2cm solution étalon de titane, 20 cm solutions étalons de MES-1 et la solution étalon de travail d'arsenic et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de référence avec concentration massique de plomb 1000 µg/cm , étain 1500 µg/cm , aluminium, bismuth, cadmium, fer, cuivre, arsenic, nickel et zinc, 2 µg/cm , titane 10 µg/cm (RS-3) : un échantillon de plomb pesant 0,1000 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm acide nitrique (1:5), un échantillon d'étain pesant 0,1500 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 15 cm mélanges d'acides (5:1). Les solutions obtenues sont transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , ajouter 5cm acide chlorhydrique (1:1), 2 cm solution étalon de titane, 4 cm MES-1 et une solution étalon de travail d'arsenic et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de référence avec concentration massique de plomb 1000 µg/cm , aluminium, bismuth, cadmium, fer, cuivre, arsenic, nickel et zinc à 5 µg/cm , titane 10 µg/cm (RS-4) : un échantillon de plomb pesant 0,1500 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm acide nitrique (1:5). La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 44 cm acide chlorhydrique (1:1), 2 cm solution étalon de titane, 10 cm solutions MES-1 et une solution standard de travail d'arsenic et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de référence avec une concentration massique d'étain 1000 µg/cm , antimoine 250 mcg/cm , titane 10 µg/cm , cuivre 100 µg/cm (RS-5) : un échantillon d'étain pesant 0,1000 g et d'antimoine pesant 0,0250 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm mélanges d'acides (5:1). La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 5cm acide chlorhydrique (1:1), 2 cm solution étalon de titane, 10 cm solution standard de cuivre et diluer au volume avec de l'eau.

Solution de référence avec concentration massique de cuivre 500 µg/cm , titane 10 µg/cm (RS-6) : dissoudre 0,0500 g de cuivre dans 25 cm3 dans un verre acide nitrique. La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 2cm solution étalon de titane, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Durée de conservation des solutions d'étalonnage - selon GOST 4212 .

8 Réalisation d'une analyse

La préparation du spectromètre pour l'analyse est effectuée conformément aux instructions d'utilisation et de maintenance du spectromètre. Les modes de fonctionnement de l'appareil sont réglés conformément aux recommandations du fabricant de l'appareil. Pour un type de dispositif particulier, les paramètres optimaux du spectromètre et le débit d'argon sont fixés expérimentalement dans les limites qui offrent la sensibilité maximale pour déterminer les fractions massiques des éléments.

Les lignes analytiques recommandées sont présentées dans le tableau 1.


Tableau 1 - Lignes analytiques recommandées

Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques, à condition d'obtenir les caractéristiques métrologiques répondant aux exigences de la présente norme.

L'étalonnage du spectromètre est effectué lors de l'installation de l'instrument, lors du remplacement des réactifs, après la réparation de l'équipement, après de longues interruptions de fonctionnement et après d'autres modifications affectant les résultats de l'analyse. Un recalibrage (ajustement de la courbe de calibration) du spectromètre est effectué avant chaque mesure des échantillons préparés.

Des solutions de référence (solutions d'étalonnage) sont introduites séquentiellement dans le plasma et, à l'aide du logiciel du spectromètre, les caractéristiques d'étalonnage sont obtenues à l'aide de la méthode des moindres carrés, qui sont entrées dans la mémoire à long terme de l'ordinateur sous la forme d'une dépendance. Concentration massique -ième élément déterminé par la formule

, (une)

où — coefficients de régression pour -ème élément, déterminé par la méthode des moindres carrés ;

est l'intensité de la raie spectrale -ème élément ;

est l'intensité de la ligne de comparaison.

Des solutions des échantillons analysés sont injectées séquentiellement dans le plasma et l'intensité des raies analytiques des éléments à déterminer est mesurée. Conformément au programme, pour chaque solution, au moins deux mesures d'intensité sont effectuées et la valeur moyenne est calculée, selon laquelle, à l'aide de la caractéristique d'étalonnage, la concentration massique de l'élément est trouvée (µg/cm ) dans la solution échantillon.

9 Traitement des résultats

Fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon, %, calculé par la formule

, (2)

où — concentration massique de l'élément dans la solution d'échantillon, µg/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

Les fractions massiques des éléments à déterminer dans l'échantillon et leurs valeurs moyennes arithmétiques sont lues sur l'écran du moniteur ou sur la bande du dispositif d'impression.

La prise en compte du poids de l'échantillon, de la dilution de l'échantillon et d'autres paramètres variables est effectuée automatiquement au stade de l'introduction du programme analytique dans l'ordinateur.

Pour le résultat de l'analyse prendre la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles et si l'écart entre eux ne dépasse pas la limite de répétabilité (convergence) donnée dans le tableau 2.


Tableau 2 - Normes d'exactitude des résultats de l'analyse (avec un niveau de confiance =0,95)

En pourcentage

Dès réception des résultats des déterminations parallèles avec un écart supérieur à la valeur admissible l'analyse de l'échantillon est répétée. La vérification de l'acceptabilité des résultats de mesure répétés est effectuée conformément à GOST R ISO 5725-6, clause 5.2.

La précision du résultat des mesures (analyse) et la limite absolue de répétabilité (convergence) des résultats des mesures parallèles doivent être exprimées par un nombre ne contenant pas plus de deux chiffres significatifs.

10 Caractéristiques de l'erreur et contrôle de l'exactitude des résultats obtenus de l'analyse

10.1 La méthode fournit les résultats de l'analyse avec une erreur ne dépassant pas les valeurs indiquées dans le tableau 2, avec un niveau de confiance =0,95.

Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques des éléments, les écarts admissibles sont calculés par interpolation linéaire.

10.2 La précision des résultats d'analyse obtenus est contrôlée conformément à GOST 25086 , GOST R 8.563, GOST R ISO 5725-1, GOST R ISO 5725-2, GOST R ISO 5725-4, GOST R ISO 5725-6 et [11] .

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse comprend la vérification de la précision et de l'exactitude des résultats des analyses.

Étalons de précision - limite de répétabilité (convergence) pour deux résultats de déterminations parallèles et limite de reproductibilité de deux résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 2.

10.3 Contrôle de la répétabilité des résultats d'essai

Le contrôle de la répétabilité des résultats de l'analyse est effectué conformément à la section 9.

10.4 Vérification de la reproductibilité des résultats de l'analyse

Vérification de l'acceptabilité des résultats d'analyse obtenus dans des conditions de reproductibilité (dans deux laboratoires \u003d 2), est effectuée en tenant compte des exigences de GOST R 5725-6, clause 5.3, en utilisant la limite de reproductibilité indiquée dans le tableau 2.

10.5 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard, de mélanges certifiés, de la méthode des ajouts ou d'autres méthodes prévues par GOST 25086 , GOST R 8.563 et [11], au moins une fois par mois, ainsi comme lors du remplacement des réactifs, des solutions et de l'équipement, après de longues interruptions de travail et d'autres changements qui affectent les résultats de l'analyse.

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse aux fins de la présente norme au sein du même laboratoire est effectué en tenant compte des exigences de GOST R ISO 5725-6, section 4, en utilisant la différence critique comme norme de contrôle des erreurs. indiqué dans le tableau 2.

Lors de la vérification de l'exactitude des résultats d'analyse à l'aide d'échantillons standard et de mélanges certifiés, le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie

, (3)

où - le résultat de la détermination de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon, % ;

— teneur en éléments d'un échantillon standard ou d'un mélange certifié, %.

Lorsque la différence critique est dépassée trouver la raison des grands écarts des résultats par rapport à la valeur certifiée.

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse par la méthode des ajouts est donné à l'annexe A.

10.6 Les procédures et la fréquence de surveillance de la stabilité des résultats d'analyse obtenus au sein du laboratoire sont effectuées en tenant compte des exigences de GOST R ISO 5725-6 et [11], à l'aide de cartes de contrôle Shewhart ou de cartes cumulatives.

Annexe, A (recommandé). Contrôle opérationnel de l'exactitude (erreur) par la méthode des ajouts

Annexe A
(conseillé)

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué en ajoutant aux échantillons de travail préparés conformément à la section 7. Le volume de l'échantillon prélevé pour le contrôle doit correspondre au double du volume requis pour l'analyse.

Le volume sélectionné de l'échantillon de travail est divisé en deux parties, dont la première est analysée conformément à la section 8 de la présente norme, et le résultat de la détermination de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon est obtenu (%). Dans la deuxième partie de l'échantillon de travail, avant d'amener le volume du flacon au trait conformément à l'article 7, ajouter l'additif de l'élément à doser à l'aide d'échantillons étalons, de mélanges certifiés ou de solutions de référence. Le contenu de l'additif doit être de 50% à 200% du contenu de l'élément dans l'échantillon . L'échantillon avec l'additif est analysé conformément à l'article 8 de la présente norme, obtenant le résultat de la détermination de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon avec l'additif (%).

Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie

, (A.1)

où - le résultat de la détermination de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon, % ;

- le résultat de la détermination de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon avec l'additif, % ;

— la teneur de l'élément dans l'additif à l'échantillon, sur la base de la valeur de sa teneur dans l'échantillon standard ou le mélange certifié, % ;

est la différence critique déterminée par la formule

, (A.2)

où - différence critique correspondant à la fraction massique de l'élément dans l'échantillon sans additif (%) indiqué dans le tableau 2 ;

est la différence critique correspondant à la fraction massique de l'élément dans l'échantillon avec l'addition (%) indiqué dans le tableau 2.

Si la différence critique est dépassée, les mesures sont répétées. En cas de dépassement répété de la norme découvrir les raisons conduisant à des résultats de contrôle insatisfaisants et les éliminer.

Bibliographie