GOST 21877.3-76

GOST 21877.3-76 Babbits en étain et plomb. Méthodes de dosage du cuivre et du plomb (avec amendements n° 1, 2)

GOST 21877.3-76

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BABBITS ETAIN ET PLOMB

Méthodes de dosage du cuivre et du plomb

Babbits en étain et plomb. Méthodes de dosage du cuivre et du plomb*

OKSTU 1709**
________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.

Valable à partir du 01.01.78
jusqu'au 01.01.83*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
de normalisation, de métrologie
et certification (IUS N 2, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par l'Institut central de recherche de l'industrie de l'étain (TsNIIOlovo)

Réalisateur V. A. Arshinnikov

Chef de travail V.S. Meshkova

Artiste GV Ivanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre N.N. Chepelenko

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mai 1976 N 1264

AU LIEU DE GOST 1380 .3−70

INTRODUIT: Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 14.02.83 N 804 du 07.01.83, Amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour Normes du 25.06.87 N 2463 au 03/01/88

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 6 1983, IUS N 10 1987


Cette norme s'applique aux régules d'étain et de plomb et établit une méthode électrolytique pondérale pour la détermination de la teneur en cuivre (avec une teneur en cuivre de 0,1 à 7 %) et en plomb (avec une teneur en plomb de 0,1 à 0,5 %) et une méthode fluoriodométrique pour la détermination la teneur en cuivre et la méthode d'absorption atomique pour déterminer la teneur en cuivre (avec une teneur en cuivre de 0,1 à 7 %).

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 21877 .0-76.

2. MÉTHODE ÉLECTROLYTIQUE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CUIVRE ET EN PLOMB

2.1. Essence de méthode

L'échantillon est dissous dans un mélange d'acides. L'étain et l'antimoine sont distillés sous forme de bromure. Le plomb à sa teneur supérieure à 1 % est séparé sous forme de sel de sulfate. Dans une solution d'acide nitrique, le cuivre et le plomb sont isolés par électrolyse.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Électrodes cylindriques en maille de platine selon GOST 6563–75 .

Électrolyseur avec agitateur, conçu pour courant continu de 3 A.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1 et 2:98.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Brome selon GOST 4109–79 .

Un mélange d'acides pour la dissolution; préparé comme suit : 45 cm l'acide chlorhydrique est mélangé avec 45 ml acide bromhydrique et verser 10 cm brome.

Alcool éthylique selon GOST 5962–67 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

Urée selon GOST 5691–77 .

Nitrate d'ammonium selon GOST 22867–77 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Babbit pesant 1,0 à 2,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , dissous dans 30 cm un mélange d'acides à dissoudre et à évaporer en chauffant modérément jusqu'à siccité. Ensuite, 10 cm supplémentaires sont ajoutés au résidu sec mélange et de nouveau évaporé à sec. La distillation de l'étain et de l'antimoine est répétée une fois de plus, en rinçant les parois du verre avec un mélange d'acides. Ajouter 20 cm au résidu sec l'acide nitrique, dilué 1:1, et bouilli jusqu'à ce que le brome soit éliminé. De plus, selon la teneur en plomb, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.2 ou 2.3.3.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.2. Avec une fraction massique de plomb allant jusqu'à 1%, 2 g de nitrate d'ammonium sont ajoutés à la solution, dilués à 150−180 cm l'eau et chauffé à 80-90 °C. Les électrodes de platine sont immergées dans la solution et l'électrolyte est dilué avec de l'eau afin que les grilles des électrodes soient recouvertes de la solution pour longueur.

L'électrolyse est réalisée pendant 10 min à un courant de 0,5-1,0 A, puis 50 min à un courant de 2-2,5 A et une tension de 2-3 V (sous agitation). Après décoloration de la solution, on ajoute 0,1 g d'urée, le verre, les parois du verre et les parties saillantes des électrodes sont rincées à l'eau et l'électrolyse est poursuivie pendant encore 10 minutes. Si du cuivre n'est pas libéré sur la partie fraîchement immergée de la cathode, l'électrolyse est considérée comme terminée. Sans couper le courant, le bécher avec l'électrolyte est retiré et les électrodes sont rapidement lavées en les immergeant successivement dans deux béchers avec de l'eau pendant 10 s. Ensuite, les électrodes sont lavées avec de l'alcool éthylique.

La cathode est séchée à 105±5°C pendant 5 min, refroidie dans un dessiccateur et pesée. La masse de cuivre précipité est calculée à partir de la différence de pesée avant et après électrolyse.

L'anode est séchée pendant 5 à 7 min à 200 ± 5 °C, refroidie dans un dessiccateur et pesée. La masse de dioxyde de plomb libéré est calculée à partir de la différence avant et après l'électrolyse et la fraction massique de plomb est déterminée.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2)

2.3.3. Lorsque la teneur en plomb est supérieure à 1 %, 4 cm3 sont ajoutés à la solution. l'acide sulfurique, dilué 1:1, et refroidir la solution à 15−18 °C. Le sulfate de plomb libéré est filtré à travers un filtre dense et lavé 3 à 5 fois avec de l'acide sulfurique dilué 2:98. Le volume est ajusté avec de l'eau à 100 cm puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Teneur en cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de la cathode de platine avant électrolyse, g ;

est la masse de la cathode de platine après électrolyse, g ;

- poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Teneur en plomb ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de l'anode en platine avant électrolyse, g ;

est la masse de l'anode en platine après électrolyse, g ;

est le poids de l'échantillon, g ;

est le facteur de conversion du dioxyde de plomb en plomb.

2.4.4. Les écarts absolus admissibles des résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE FLUORIODOMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CUIVRE DANS LES BABBITS EN PLOMB

3.1. Essence de méthode

L'échantillon est dissous dans un mélange d'acides chlorhydrique et bromhydrique avec du brome. Après élimination des traces d'agent oxydant, le cuivre est réduit en iodure de potassium monovalent, tandis que l'iode est libéré, qui est titré dans une solution d'acide fluorhydrique avec une solution de thiosulfate.

3.2. Réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Acide acétique selon GOST 61–75 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Brome selon GOST 4109–79 .

Mélange pour dissolution : mélange 45 cm sel et 45 cm l'acide bromhydrique et verser délicatement 10 ml brome.

Mélange sel-vinaigre; préparé comme suit : à 200 cm acide chlorhydrique concentré ajouter 150 ml acide acétique dilué 1:1. Le mélange est conservé dans un flacon fermé.

Fluorhydrique d'ammonium selon GOST 4518–75 , une solution préparée comme suit: 600 g de sel sont dissous dans 1 litre d'eau. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

Iodure de potassium selon GOST 4232–74 , solution 200 g/dm .

Amidon soluble selon GOST 10163–76 , solution fraîchement préparée 10 g/dm .

Alcool amylique ou chloroforme.

Solution de cuivre standard ; préparé comme suit : 0,500 g de cuivre électrolytique est dissous dans un verre d'une capacité de 400-500 cm 3 à 10cm acide nitrique concentré, recouvrant le verre d'un verre de montre. Après dissolution d'un échantillon de cuivre, le verre est lavé, la solution est chauffée jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés et le volume est réduit à 2–3 cm . Le résidu est dilué avec de l'eau, transféré dans une fiole jaugée de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 1 mg de cuivre.

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) selon GOST 244–76 , solution de concentration 0,25 mol / dm ; préparé en dissolvant 6,2 g de sel dans 1 litre d'eau distillée contenant 0,1 g de carbonate de sodium.

Pour augmenter la stabilité de la solution, ajouter 5 cm alcool amylique ou 0,3 cm chloroforme.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Babbit pesant 0,5 à 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 à 300 cm , verser 10 cm mélange pour la dissolution et à la fin de la réaction vigoureuse, chauffé jusqu'à dissolution. La solution est évaporée à sec sans porter à ébullition. Sels secs humides 10 cm acide chlorhydrique concentré et également évaporé à sec. Ensuite, les sels sont humidifiés avec 5 cm acide chlorhydrique concentré et soigneusement, sans surchauffer le résidu sec, éliminer l'excès d'acide et son condensat sur la surface interne du verre.

Le résidu sec est refroidi, dissous dans 3,5 cm mélange sel-vinaigre, mesuré avec précision à l'aide d'une burette ou d'une pipette, versé 12,5 cm eau chaude, remuer et laisser refroidir.

Versez ensuite 5 cm de la pipette solution de fluorure d'ammonium, laver les parois intérieures du verre avec, mélanger, verser 10 cm solution d'iodure de potassium et titrer l'iode libéré avec une solution de thiosulfate de sodium jusqu'à ce que la solution vire au jaune paille. Ajoutez ensuite 3 à 5 cm solution d'amidon et continuer à titrer jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.2. Réglage de la concentration massique de thiosulfate de sodium

La concentration massique est déterminée par la solution étalon de sel de cuivre. Pour régler la concentration massique, prélever des aliquotes de 25,0 cm solution standard, placée dans un bécher d'une capacité de 300 à 400 ml et soigneusement évaporé à sec. Ensuite, les sels secs sont traités deux fois avec de l'acide chlorhydrique, en ajoutant 5 cm à chaque fois. et en s'assurant que les sels après le deuxième traitement ne surchauffent pas, ont une couleur bleue. Après refroidissement, ajouter tous les réactifs et poursuivre l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

Concentration massique de la solution ( ) thiosulfate sur cuivre, exprimé en g/cm , calculé par la formule

,

où est le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm ;

- le volume de la solution étalon de cuivre prise pour régler la concentration massique, cm ;

— concentration massique de la solution étalon de cuivre, g/cm .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Teneur en cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm ;

— concentration massique de la solution de thiosulfate de sodium pour le cuivre, g/cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CUIVRE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'absorption sélective de la lumière d'une source standard par des atomes de cuivre. La solution est pulvérisée dans une flamme acétylène-air d'un spectromètre d'absorption atomique et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 324,7 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique.

Verres en PTFE d'une capacité de 50 cm .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide fluorhydrique (acide fluorhydrique) selon GOST 10484–78 .

Un mélange d'acides pour la dissolution : préparé comme suit : les acides fluorhydrique et nitrique sont mélangés avec de l'eau dans un rapport de 2:3:5, respectivement. Le mélange est stocké dans un récipient en polyéthylène.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Cuivre électrolytique selon GOST 859–78 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Une solution étalon de cuivre est préparée comme suit : 0,1000 g de cuivre est dissous dans 20 ml de l'acide nitrique, dilué 1:2 et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,1 mg de cuivre.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. En fonction de la teneur en cuivre, un échantillon de régule d'étain avec la masse indiquée dans le tableau 4 est placé dans un verre fluoroplastique de 50 cm et verser par petites portions de 10 cm mélange de dissolution, en veillant à ce que la réaction ne se déroule pas violemment. La décomposition des régules de plomb s'effectue comme suit : un échantillon de régule de plomb avec la masse indiquée dans le tableau 4 est placé dans un verre de fluoroplastique d'une capacité de 50 cm , verser 10 cm mélange pour dissolution, chauffé, ajouter 10 ml eau, 2-3 gouttes de peroxyde d'hydrogène et chauffé jusqu'à dissolution complète, puis le contenu du verre est refroidi, versé dans une fiole jaugée d'une capacité indiquée dans le tableau 4, un mélange est ajouté pour dissoudre à raison de 10 cm mélanges par 50 cm volume de la solution, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Lorsque la teneur en cuivre est supérieure à 0,5 %, une aliquote de la solution est prélevée, transférée dans une fiole jaugée conformément au tableau 4, le mélange est à nouveau ajouté pour dissolution, porté au trait avec de l'eau et mélangé.

Tableau 4

La solution résultante est pulvérisée dans une flamme air-acétylène d'un spectromètre d'absorption atomique et photomètre à une longueur d'onde de 324,7 nm, en utilisant une lampe à cathode creuse comme source de rayonnement.

La photométrie pour chaque échantillon est effectuée trois fois. Le calcul prend la moyenne arithmétique de trois mesures, en tenant compte du résultat obtenu par photométrie de la solution de l'expérience témoin.

La concentration en cuivre est fixée selon la courbe d'étalonnage, par photométrie simultanément avec les solutions analysées une série de solutions à teneur connue en cuivre.

4.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 cm3 mesuré avec une microburette 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 2,5cm solution étalon de cuivre, coulée 10 cm mélange de dissolution, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Solutions photométriques comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

Sur la base des valeurs d'absorption moyennes obtenues et des concentrations connues de cuivre, une courbe d'étalonnage est construite.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1 Teneur en cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, µg/cm ;

est le volume de la solution photométrique, cm ;

- le volume de la dilution initiale, cm ;

— poids de l'échantillon, g ;

est une partie aliquote de la solution, s

m .

4.4.2 Écarts absolus admissibles des résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 5.

Tableau 5