GOST 1219.1-74
GOST 1219.1-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en calcium (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1219.1-74
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BABBITS CALCIUM
Méthode de détermination de la teneur en calcium
Alliages plomb-calcium.
Méthode de détermination de la teneur en calcium
ISS 77.120.60
OKSTU 1709
Date de lancement 1975-01-01
Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 17 janvier 1974 N 150, la date d'introduction a été fixée au 01.01.75
La période de validité a été levée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
AU LIEU DE
EDITION (septembre 2003) avec modifications N 1, 2, approuvée en novembre 1979, novembre 1984 (IUS 1-80, 2-85).
Cette norme s'applique aux régules de calcium et établit une méthode complexométrique volumétrique pour la détermination de la teneur en calcium (avec une fraction massique de calcium de 0,2 à 1,50%).
La méthode est basée sur la capacité d'un ion calcium à former un composé chélate incolore avec le Trilon B en milieu alcalin.
Pour établir le point final du titrage, des indicateurs métalliques spéciaux sont utilisés, qui forment des complexes colorés avec l'ion à déterminer, qui sont moins stables que le complexe correspondant de cet ion avec Trilon B. inhérent à l'indicateur libre.
Les composants d'alliage gênants sont éliminés par précipitation successive avec du sulfate de sodium et du sulfure de sodium.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Sulfate de sodium selon
Sulfure de sodium selon
Hydroxyde de sodium selon
Ammoniac dans l'eau selon
Chlorure d'ammonium selon
Chlorure de sodium selon
Zinc selon l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.
Solution tampon d'ammoniaque ; préparé comme suit : 20 g de chlorure d'ammonium sont dissous dans l'eau, 100 ml de ammoniac aqueux et dilué avec de l'eau à 1 dm
.
Clignotant ériochrome noir T; préparé comme suit : 0,1 g de l'indicateur est soigneusement trituré avec 10 g de chlorure de sodium.
Trilon B (complexon III, sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique) selon diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Indicateur murexide (sel d'ammonium de l'acide violet); préparé comme suit : 0,1 g de murexide est soigneusement mélangé avec 10 g de chlorure de sodium.
Indicateur acide chrome bleu foncé, solution aqueuse à 1 %.
Papier indicateur méthyl orange.
Réglage du titre de la solution 0,025 M de Trilon B
Le titre de la solution de Trilon B est fixé à 0,025 M de solution de chlorure de zinc. fit 20cm chlorure de zinc dans une fiole conique, ajouter 100 ml
eau, 15cm
mélange tampon et 0,05-0,1 g de l'indicateur noir d'érychrome T. La solution violette résultante est titrée avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur vire au bleu sans teinte violette.
Titre de la solution Trilon B ( ), exprimé en g/cm
calcium, calculé par la formule
où - le volume de calcium correspondant à 1 cm
solution Trilon 0,025 M;
- volume de solution de zinc 0,025 M, cm
;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm
.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Lorsqu'il est titré avec l'indicateur murexide (pour les babbits BKA et BK2)
3.1.1. Un échantillon de régule 2 g est placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm , dissoudre dans 15 cm
l'acide nitrique en chauffant lentement et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.
Dissoudre les sels dans 30-40 cm eau et ajouter 20 cm
solution de sulfate de sodium. On laisse le précipité se déposer pendant 20 minutes, après quoi il est filtré sur un double filtre sans cendre à densité moyenne, sur lequel est placée une petite quantité de pâte à papier fabriquée à partir d'un filtre sans cendre. Le précipité est lavé dans le flacon et sur le filtre 3 à 4 fois avec de l'eau froide et jeté.
Une solution de sulfure de sodium est ajoutée goutte à goutte au filtrat jusqu'à l'arrêt de la précipitation des composés soufrés (la réaction du milieu doit rester acide, sinon la solution doit être acidifiée avec une petite quantité d'acide chlorhydrique dilué 1:1). On laisse le précipité se déposer pendant 10 à 15 min, après quoi il est filtré sur un filtre de densité moyenne sans cendre, sur lequel une petite quantité de pâte à papier est placée. Le ballon dans lequel la précipitation a été effectuée et le filtre avec le précipité sont lavés 3 à 4 fois avec de l'eau bouillie froide.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.1.2. Le filtrat et les lavages sont recueillis dans une fiole conique de 500 ml. . Le filtrat est porté à ébullition, qui est maintenue pendant 40 min, refroidi, un petit morceau de papier méthyl orange est placé dans le ballon et l'échantillon est neutralisé avec une solution d'hydroxyde de sodium.
Ajouter ensuite 5cm solution d'hydroxyde de sodium, 0,05–0,1 g d'indicateur murexide (jusqu'à ce qu'une couleur rouge vif de la solution soit formée) et titré avec une solution 0,025 M de Trilon B jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rouge au violet, qui ne change pas de ajout supplémentaire de Trilon B.
Parallèlement, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse pour déterminer la teneur en calcium des réactifs.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.2. Lorsqu'il est titré avec un indicateur bleu foncé au chrome acide (pour régule de marque BKA)
La dissolution de l'échantillon de babbitt et les opérations ultérieures sont effectuées comme indiqué au paragraphe , porté à ébullition, qui est maintenue pendant 10 min, refroidi, un petit morceau de papier méthyl orange est placé dans le ballon, neutralisé avec de l'ammoniaque à 25% et coulé 10 ml
excès d'ammoniaque. Ajouter quelques gouttes de solution d'indicateur d'acide de chrome bleu foncé et titrer avec une solution de Trilon B 0,025 M jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rouge avec une teinte violette au bleu pur.
Parallèlement, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse pour déterminer la teneur en calcium des réactifs.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS D'ANALYSE
4.1. Fraction massique de calcium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est le titre de la solution de Trilon B, exprimé en g/cm
calcium;
est la quantité de solution de Trilon B utilisée pour le titrage de la solution d'échantillon, cm
;
- la quantité de solution de Trilon B utilisée pour le titrage de l'expérience témoin, cm
;
- poids de régule, g
.
4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats extrêmes de l'analyse ne doivent pas dépasser 0,03 % avec une fraction massique de calcium de 0,2 à 0,6 % ; 0,05% - avec une fraction massique de calcium supérieure à 0,6 à 1,5%.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
