GOST 21877.11-76

GOST 21877.11-76 Babbits en étain et plomb. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)

GOST 21877.11−76

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BABBITS ETAIN ET PLOMB

Méthodes de dosage du nickel

Babbits en étain et plomb. Méthodes de dosage du nickel*

OKSTU 1709**
________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 1, 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.

Valable à partir du 01.01.78
jusqu'au 01.01.83*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). - Noter
fabricant de bases de données.

DÉVELOPPÉ par l'Institut central de recherche de l'industrie de l'étain (TsNIIOlovo)

Réalisateur V. A. Arshinnikov

Chef de travail V.S. Meshkova

Artiste GV Ivanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre N.N. Chepelenko

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mai 1976 N 1264

AU LIEU DE GOST 1380 .6-70

INTRODUIT: Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 14.02.83 N 805 du 07.01.83, Amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour Normes du 25.06.87 N 2464 au 01/03/88

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 6 1983, IUS N 10 1987

Cette norme s'applique aux régules d'étain et de plomb et spécifie les méthodes photocolorimétriques et d'absorption atomique pour la détermination de la teneur en nickel (avec une teneur en nickel de 0,1 à 0,5%).

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique et bromhydrique avec du brome. L'étain et l'antimoine sont distillés sous forme de bromures, le plomb est éliminé sous forme de chlorure. La densité optique d'un composé de nickel coloré avec du diméthylglyoxime est mesurée en milieu alcalin à une longueur d'onde de 520-550 nm. Le cuivre est complexé avec le Trilon B.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 21877 .0-76.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Brome selon GOST 4109–79 .

Mélange pour dissolution; préparé comme suit : mélanger 45 cm acide bromhydrique, 45 cm acide chlorhydrique et 10 cm brome.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution 300 g/dm .

Hydroxyde de potassium selon GOST 24363–80 , solution 50 g/dm .

Tartrate de potassium et de sodium selon GOST 5845–79 , solution 50 g/dm .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution 50 g/dm .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , solution 10 g/dm en solution 50 g/dm l'hydroxyde de potassium.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution 20 g/dm ; préparé comme suit : 20,0 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l, ajustée au trait avec de l'eau et mélangée.

Nickel, solution étalon ; préparé comme suit: 0,1 g de nickel métallique selon GOST 492–73 est dissous dans 40–50 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, et 10-20 cm peroxyde d'hydrogène. Après dissolution, le contenu du bêcher est évaporé à sec, 20 ml de acide chlorhydrique, dilué 1:1, et de nouveau évaporé à sec. Le résidu sec est dissous dans 100 ml l'acide chlorhydrique dilué 1:1 est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l, ajusté au trait avec de l'eau et mélangé.

1cm solution contient 0,1 mg de nickel.

solution de cuivre; préparé comme suit : 1,0 g de cuivre électrolytique est dissous dans 50 ml acide nitrique à faible chauffage, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2a. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN NICKEL

2a.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de babbits dans un mélange d'acides chlorhydrique et bromhydrique avec du brome. L'étain et l'antimoine sont distillés sous forme de bromures, le plomb est éliminé sous forme de chlorure.

La densité optique d'un composé de nickel coloré avec du diméthylglyoxime est mesurée en milieu alcalin à une longueur d'onde de 520-550 nm. Le cuivre est lié dans le complexe avec Trilon B.

Article 2a. (Introduit en plus, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Méthode photocolorimétrique pour le dosage du nickel sans séparation du cuivre et du plomb par électrolyse

Dans un verre d'une contenance de 250 cm placer 0,5 g de l'échantillon et dissoudre dans 15 ml mélanges de dissolution.

Après dissolution de l'échantillon, le contenu du bécher est évaporé à sec, 5 cm mélange de dissolution et de nouveau évaporé à sec. Cette opération est répétée deux fois.

Ajouter 5 cm au résidu sec acide chlorhydrique d'une densité de 1,19 g/cm , 2-3 gouttes de peroxyde d'hydrogène et de nouveau évaporé à sec. Le traitement à l'acide chlorhydrique est répété. ajouter 2cm acide chlorhydrique d'une densité de 1,19 g/cm , 50cm eau, chauffée pour dissoudre les sels, refroidie, transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution résultante est filtrée à travers un filtre sec de densité moyenne, en éliminant les premières portions du filtrat.

Sélectionner une aliquote conformément au tableau.1.

Tableau 1

Une aliquote de la solution est placée dans une fiole jaugée de 50 ml. , ajouter de l'eau jusqu'à un volume de 10 cm , 2cm solution de tartrate de potassium et de sodium, 10 cm solution d'hydroxyde de potassium, 2 cm solution de persulfate d'aluminium et 5 cm solution de diméthylglyoxime. Après ajout de chaque réactif, le contenu du flacon est mélangé. La solution résultante est laissée pendant 7 à 10 min. Après le temps indiqué, ajouter 5 cm Solution de Trilon B, mélanger, porter au trait avec de l'eau et après 5 minutes mesurer la densité optique de la solution à 520–550 nm à l'aide de cuves de 1 cm de long L'eau sert de solution de référence. Une solution de cuivre est ajoutée à la solution de l'expérience de contrôle dans la même quantité que dans la solution utilisée pour construire le graphique d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2)

.

3.1.1. Méthode photocolorimétrique pour le dosage du nickel après la séparation du cuivre et du plomb par électrolyse (après le dosage du cadmium par la méthode complexométrique).

La décomposition du babbit est effectuée conformément à GOST 21877 .9−76.

Pour le dosage du nickel dans un bécher d'une capacité de 100 ml prendre 5cm solution, ajouter 5 cm Sel de Rochelle (tartrate de potassium-sodium, 4-eau), 5 cm solution d'hydroxyde de potassium, 5 cm solution de diméthylglyoxime. Après avoir ajouté chaque réactif, la solution est soigneusement mélangée. Laisser la solution pendant 10 minutes, ajouter 5 cm Solution de trilon B concentration 0,05 mol/dm , mélanger, diluer au trait avec de l'eau dans une fiole jaugée de 50 ml . Après 5 minutes, la densité optique de la solution est mesurée dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 10 mm à une longueur d'onde de 520 à 550 nm. La solution de référence est l'eau.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 8 fioles jaugées de 50 ml chacun contribue 0 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 ; 1,0 ; 1.2 ; 1,4cm solution étalon de nickel, ajouter 1,5 cm solution de cuivre dans l'analyse de la marque babbit B88, 1,0 ou 0,5 cm — lors de l'analyse de régule de qualité BN (en fonction de la taille de la partie aliquote de la solution) et poursuivre l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Teneur en nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution initiale, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN NICKEL

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'absorption sélective de la lumière d'une source standard par des atomes de nickel. La solution est pulvérisée dans une flamme acétylène-air d'un spectromètre d'absorption atomique et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 232,0 nm.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Le matériel et les réactifs sont les mêmes que pour le dosage du cuivre (GOST 21877.3-76) et en plus :

Nickel métallique selon GOST 492–73 .

Solution étalon de nickel : Préparer comme suit : Dissoudre 0,1000 g de nickel métallique dans 30 ml de l'acide nitrique, dilué 1:1 et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,1 mg de nickel.

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Un échantillon de babbit avec la masse indiquée dans le tableau 3 est placé dans un verre de fluoroplaste et coulé en petites portions de 10 cm mélanges de dissolution. Ensuite, l'analyse est effectuée, comme indiqué dans GOST 21877 .3−76.

Tableau 3

La solution résultante est pulvérisée dans une flamme air-acétylène d'un spectromètre d'absorption atomique et photométrique à une longueur d'onde de 232,0 nm dans les conditions spécifiées dans GOST 21877 .3−76.

La concentration en nickel est fixée selon la courbe d'étalonnage, par photométrie simultanément avec les solutions analysées une série de solutions à teneur connue en nickel.

5.3.2. Pour construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 cm3 mesuré avec une microburette 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm solution standard de nickel, verser 10 cm mélange de dissolution, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Les solutions sont photodosées de la même manière que les solutions analysées.

Sur la base des valeurs d'absorption moyennes obtenues et des teneurs en nickel connues, une courbe d'étalonnage est construite.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Teneur en nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la concentration de nickel dans la solution photométrique, μg/mL ;

est le volume de la solution photométrique, cm ;

est le poids de l'échantillon de babbit, g ;

— facteur de conversion des microgrammes en grammes.

5.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

Section 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).