GOST 15483.8-78

GOST 15483.8-78 (ST SEV 4806-84) Étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 15483.8−78
(ST SEV 4806−84)

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ÉTAIN

Méthodes de dosage de l'aluminium

Étain. Méthodes de dosage de l'aluminium

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.S.Baev, T.P. Almanova , G.M. Vlasova , V.Meshkova, L.V. Mishchenko , L.D. Savilova , R.D.

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 13.12.78 N 3300

3. La norme est conforme à la ST SEV 4806-84 en termes de méthode photométrique à l'ériochromicyanine

4. REMPLACER GOST 15483 .8−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

7. REPUBLICATION (avril 1999) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en août 1984, octobre 1985, juin 1989 (IUS 12-84, 1-86, 10-89)


Cette norme établit des méthodes photométriques pour la détermination de l'aluminium (avec une fraction massique d'aluminium de 0,0005 à 0,05 %) dans l'étain de toutes les qualités, à l'exception de l'étain de haute pureté.

La norme est conforme à la ST SEV 4806 concernant la méthode photométrique à l'ériochromicyanine.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 15483 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM AVEC L'ÉRIOCHROMYANINE R

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon d'un mélange d'acides chlorhydrique et bromhydrique avec du brome, la séparation de l'étain par distillation sous forme de bromure, puis la mesure de la densité optique du composé complexe d'aluminium avec l'ériochromocyanine à une longueur d'onde de 530 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

pH-mètre de laboratoire.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 et dilué 1: 1 et 7 mol / dm la solution.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Brome selon GOST 4109 .

Mélange pour dissolution : 45 cm acide chlorhydrique, 45 cm acide bromhydrique et 10 cm brome.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Acide acétique selon GOST 61 , 2 mol/dm ouverture : 116 cm l'acide acétique glacial est versé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760 , 2 mol/dm ouverture : 133 cm l'ammoniac est versé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Nitrate de sodium selon GOST 4168 .

Mélange tampon ammoniac-acétate : mélanger 460 ml 2 mol/dm solution d'acide acétique et 540 ml 2 mol/dm une solution d'ammoniaque. Le pH du mélange résultant est de 7,7. La valeur du pH est contrôlée par un pH-mètre. Si la valeur du pH du mélange est supérieure ou inférieure à celle spécifiée, il est ajusté à la valeur souhaitée en ajoutant 2 mol/dm acide acétique ou solution d'ammoniaque.

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 5 %.

Ériochromocyanine , une solution avec une fraction massique de 0,07 % : 0,7 g d'ériochromocyanine est dissous dans 2 cm acide nitrique sous agitation et après 2 min ajouter 70 ml eau, 0,3 g d'urée, agité et incubé pendant 24 heures dans un endroit sombre. La solution est ensuite filtrée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est conservée dans un flacon en verre foncé.

Urée.

Métal aluminium selon GOST 11069 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

Les solutions en aluminium sont standard.

Solution, A (de réserve) : 0,1000 g d'aluminium est dissous dans 20 ml acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution obtenue est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

1cm solution, A contient 1 10 g d'aluminium.

Solution B ; préparé le jour de l'application : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 1 10 g d'aluminium.

(Changé re

daction, ch. N 2, 3).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une boîte de 1 g est placée dans un verre d'une contenance de 250 cm , verser 10 cm mélange à dissoudre, couvrir d'un verre de montre et laisser sans chauffer jusqu'à dissolution de l'échantillon. Après dissolution de l'étain, le verre est lavé de 3 cm acide chlorhydrique et évaporé à sec à une température de 80-90 °C. 5 cm supplémentaires sont ajoutés au résidu refroidi. mélange et de nouveau évaporé à sec. traitement 5 cm le mélange pour la dissolution est répété jusqu'à l'élimination complète de l'étain. Pour sécher les sels versez 3 cm acide chlorhydrique, quelques gouttes d'eau oxygénée et évaporé à sec. Si, après traitement avec des acides, la solution d'acide chlorhydrique a une couleur brune, le traitement avec de l'acide chlorhydrique et du peroxyde d'hydrogène est répété.

Le résidu sec est dissous dans 1 cm solution d'acide chlorhydrique 7 mol/dm . Avec une teneur en aluminium allant jusqu'à 0,005 %, toute la solution est ensuite utilisée. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , en utilisant 10 cm pour cela l'eau. Lorsque la fraction massique d'aluminium est supérieure à 0,005 %, la solution d'acide chlorhydrique est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm , verser 10 cm solution d'acide chlorhydrique 7 mol/dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Dans une fiole jaugée de 100 ml en fonction de la fraction massique d'aluminium, une aliquote de la solution échantillon est prélevée avec le volume indiqué dans le tableau 1a. Lors de la prise d'une aliquote de la solution avec un volume de 5 cm ajoutez-y 5 cm eau et 0,5 cm solution d'acide chlorhydrique 7 mol/dm .

Tableau 1a

A la totalité de la solution ou à une partie aliquote de la solution ajouter 30 ml solution tampon d'acétate d'ammonium, 2 cm solution d'acide ascorbique et 10 cm solution d'ériochromocyanine en agitant la solution après l'ajout de chaque réactif. La solution est portée au trait de jauge avec une solution tampon d'acétate d'ammonium et mélangée. La valeur du pH de la solution est vérifiée sur un pH-mètre et doit être comprise entre 6,2 et 6,5. Si nécessaire, le pH est ajusté à la valeur souhaitée en ajoutant goutte à goutte des solutions d'ammoniaque ou d'acide acétique.

Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 530 nm ou sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre lumineux avec une plage de transmission lumineuse de 520 à 540 nm et de cuvettes avec une épaisseur de couche optimale. La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

La masse d'aluminium en solution est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

2.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 ml rentrer 10 cm eau, 1cm solution d'acide chlorhydrique 7 mol/dm , 30cm solution tampon d'acétate d'ammonium et 2 cm solution d'acide ascorbique. Ensuite, 0,5 est versé dans six d'entre eux; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,005 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 et 0,05 mg d'aluminium et mélanger. Tous les flacons sont remplis de 10 cm solution d'ériochromocyanine , diluer au volume avec une solution tampon d'acétate d'ammonium, mélanger et analyser comme décrit au paragraphe 2.3.1.

En fonction des lectures de la densité optique et de la teneur en aluminium connue dans les solutions, une courbe d'étalonnage est construite.

(Édition révisée, Rev. N

2).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'étain, g.

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ALUMINIUM AVEC ALUMINONE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la photométrie d'un composé complexe d'aluminium avec de l'alumine. L'étain et l'antimoine sont distillés sous forme de bromures, le plomb est séparé sous forme d'un composé avec l'acide thioglycolique.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

pH-mètre de laboratoire.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 et dilué 1:1.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Brome selon GOST 4109 .

Mélange pour dissolution : à 25 cm l'acide chlorhydrique est versé 25 cm acide bromhydrique et 15 cm brome.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:2.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1.

Acide thioglycolique, solution avec une fraction massique de 1 % : 2 cm une solution d'acide thioglycolique avec une fraction massique de 95% est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 5 %.

Un mélange d'acides thioglycolique et ascorbique; préparé le jour de l'application : mélanger 200 ml solution d'acide thioglycolique avec une fraction massique de 1% et 100 cm solution d'acide ascorbique avec une fraction massique de 5%.

Thiourée selon GOST 6344 , solution avec une fraction massique de 10%.

Acide acétique selon GOST 61 .

Acétate d'ammonium selon GOST 3117 .

Solution tampon pH 5,5 : 125 g d'acétate d'ammonium dissous dans 250 ml eau, ajouter 20 cm acide acétique glacial, mélanger, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Aluminon (sel d'ammonium de l'acide aurintricarboxylique) selon NTD, solution avec une fraction massique de 0,1 %. Préparé la veille de la consommation.

Métal aluminium selon GOST 11069 .

Les solutions en aluminium sont standard.

Solution A (de réserve) : 0,1000 g d'aluminium est dissous dans 10 ml acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution obtenue est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1 10 g d'aluminium.

Solution B ; préparé le jour de l'application : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 1 10 g d'aluminium.

(Édition modifiée, et

zm. N 1, 3).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un morceau d'étain pesé pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. , verser 10 cm mélange à dissoudre, couvrir d'un verre de montre et laisser sans chauffer jusqu'à dissolution de l'échantillon. Après dissolution de l'étain, le verre est lavé de 3 cm acide chlorhydrique et évaporé à sec à une température de 80-90 °C. 5 cm supplémentaires sont ajoutés au résidu refroidi. mélange et de nouveau évaporé à sec. traitement 5 cm les mélanges d'acides avec le brome sont répétés jusqu'à élimination complète de l'étain. Pour sécher les sels versez 3 cm acide chlorhydrique, quelques gouttes d'eau oxygénée et évaporé à sec. Si, après traitement avec des acides, la solution d'acide chlorhydrique a une couleur brune, le traitement avec de l'acide chlorhydrique et du peroxyde d'hydrogène est répété.

Le résidu est humidifié avec 1 cm acide nitrique, dilué 1:2, coulé 30 cm eau, 3,0 cm mélanges d'acides thioglycolique et ascorbique, 2,0 cm solution de thiourée, sous agitation après l'ajout de chaque réactif.

Si un précipité blanc du composé de plomb avec de l'acide thioglycolique est tombé, il est filtré à travers un écouvillon de la masse de papier filtre et lavé 2 à 3 fois avec de l'eau.

Réglez le pH de la solution à 4,7-5,0 (à l'aide d'un pH-mètre) en utilisant une solution d'ammoniac dilué 1:1 et d'acide nitrique dilué 1:2. Versez ensuite 15 cm solution tampon, 2,0 cm solution d'alumine. Après 10 minutes, transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Après 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 520 nm ou sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre lumineux avec une plage de transmission lumineuse de 510 à 530 nm et de cuvettes avec une épaisseur de couche optimale.

La solution de référence est la solution zéro (voir section 3.3.2).

A partir des lectures de la densité optique de la solution analysée, les lectures de la densité optique de l'expérience témoin effectuée à toutes les étapes de l'analyse sont soustraites.

La quantité d'aluminium dans la solution est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition révisée, Rev. N

13).

3.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm3 mesuré avec une microburette 0 ; 0,3 ; 0,6 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 et 3,0 cm solution étalon B, verser 1 cm acide nitrique, dilué 1:2, 30 cm l'eau puis procéder comme au paragraphe 3.3.1.

La solution zéro est utilisée comme solution de référence.

En fonction des lectures de la densité optique et de la teneur en aluminium connue dans les solutions, une courbe d'étalonnage est construite.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'aluminium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'étain, g.

3.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2