GOST 21877.9-76

GOST 21877.9-76 Babbits en étain et plomb. Méthodes de dosage du cadmium (avec modifications n° 1, 2)

GOST 21877.9−76

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BABBITS ETAIN ET PLOMB

Méthodes de dosage du cadmium

Babbits en étain et plomb. Méthodes de dosage du cadmium*

OKSTU 1709**
_______________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.

Valable à partir du 01.01.78.
jusqu'au 01.01.83*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par l'Institut central de recherche de l'industrie de l'étain (TsNIIOlovo)

Réalisateur V. A. Arshinnikov

Chef de travail V.S. Meshkova

Artiste GV Ivanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre N.N. Chepelenko

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mai 1976 N 1264

AU LIEU DE GOST 1380 .7−70

INTRODUIT: Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 02.14.83 N 805 du 07.01.83, Amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour Normes du 25.06.87 N 2463 au 03/01/88

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 6 1983, IUS N 10 1987


Cette norme s'applique aux régules d'étain et de plomb et établit une méthode polarographique pour la détermination de la teneur en cadmium (avec une teneur en cadmium de 0,01 à 1,2 %) et une méthode volumétrique complexométrique pour la détermination de la teneur en cadmium (avec une teneur en cadmium de 0,8 à 1,2 %) et méthode d'absorption atomique pour déterminer la teneur en cadmium (avec une teneur en cadmium de 0,01 à 1,2 %).

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 21877 .0-76.

2. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CADMIUM

2.1. Essence de méthode

L'échantillon est dissous dans un mélange d'acides chlorhydrique et bromhydrique et le brome, l'étain et l'antimoine sont distillés sous forme de bromures. Le plomb est éliminé sous forme de chlorure. Le cadmium est polarographié sur un fond de chlorure dans la plage de moins 0,7 à moins 1,1 V (par rapport à l'électrode au calomel saturé) de la tension de polarisation appliquée.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Un polarographe de conception appropriée avec une cathode à mercure tombant.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:10.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Brome selon GOST 4109–79 .

Mélange pour dissolution : mélange 45 cm sel et 45 cm l'acide bromhydrique et verser délicatement 10 ml brome.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Ammoniac selon GOST 3760–79 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 .

Fond de chlorure d'ammonium : 135 g de chlorure d'ammonium sont dissous dans une petite quantité d'eau, 385 ml sont ajoutés solution concentrée d'ammoniaque, ajouter à 1 dm arroser et mélanger.

Cadmium selon GOST 1467–77 *.
________________
* Valid GOST 1467–93 , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon de cadmium ; préparé comme suit : 1,0 g de cadmium est dissous par chauffage dans 10 ml acide nitrique dilué 1:1. La solution est évaporée presque à sec, ajouter 7-10 cm acide chlorhydrique concentré et évaporé à sec. Le traitement à l'acide chlorhydrique est à nouveau répété, puis 60 cm3 sont ajoutés. acide chlorhydrique concentré, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 1 mg de cadmium.

Sulfite de sodium (sulfite de sodium) selon GOST 195–77 , solution fraîchement préparée 200 g/dm .

Gélatine selon GOST 11293–78 *, solution 10 g/dm .
__________________
* Valide GOST 11293–89 , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Mercure selon GOST 4658–73 , grade R1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une pesée de 0,5 g de régule est placée dans un verre d'une contenance de 250 cm et dissoudre dans 10 cm mélanges d'acides et de brome. La solution est évaporée à sec. Le traitement des sédiments est répété deux fois de plus, en ajoutant 5 cm mélanges. Le résidu sec est humidifié avec 20 cm
l'acide chlorhydrique, dilué à 1:10, est porté à ébullition jusqu'à élimination du brome et refroidi à l'eau courante. Le précipité de chlorure de plomb est filtré à travers un filtre de densité moyenne, lavé 5 à 6 fois avec de l'acide chlorhydrique, dilué à 1:10, refroidi à l'eau courante et jeté. Le filtrat et les lavages sont neutralisés à l'ammoniaque, ajouter 40 ml solution de chlorure d'ammoniaque et mélanger. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , verser 10 cm solution de sulfite de sodium et laisser reposer 20 minutes, puis ajouter 4 cm solution de gélatine, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Après 10-15 min, une partie de la solution est transférée dans l'électrolyseur et polarisée à des potentiels de moins 0,7 à moins 1,1 V (par rapport à l'électrode au calomel saturée).

Le pourcentage de cadmium est déterminé en comparant la hauteur d'onde du cadmium obtenue par polarographie de la solution à tester avec la hauteur d'onde obtenue par polarographie des solutions d'étalonnage de cadmium, à la même sensibilité.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.2. Préparation des solutions d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml contribuer 2.0 ; 6,0 et 10,0 cm solution étalon de cadmium, qui correspond à des concentrations de cadmium de 20, 60 et 100 mg/l, ajouter 4 ml de l'acide chlorhydrique concentré, neutralisé à l'ammoniaque puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Les solutions d'étalonnage sont polarographiées dans les mêmes conditions que les solutions de l'échantillon à tester.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Teneur en cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la hauteur d'onde obtenue par polarographie de la solution d'essai, mm ;

- le volume de la solution à tester, cm ;

— poids de l'échantillon, g ;

— facteur de conversion calculé par la formule

,

; ; ,

où , , — hauteurs de vagues obtenues par polarographie de solutions d'étalonnage, mm ;

, , — concentration des solutions d'étalonnage de cadmium, mg/l.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.4.3. La méthode polarographique pour déterminer la teneur en cadmium est l'arbitrage.

3. MÉTHODE COMPLEXSONOMÉTRIQUE DE DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CADMIUM

3.1. Essence de méthode

L'échantillon est dissous dans un mélange d'acide chlorhydrique, d'acide bromhydrique et de brome. L'antimoine et l'étain sont distillés sous forme de bromures. Le cadmium est titré avec du Trilon B à partir d'une aliquote de la solution, le cuivre est lié par la thiourée.

3.2. Réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Brome selon GOST 4109–79 .

Mélange pour dissolution : mélange 45 cm sel et 45 cm l'acide bromhydrique et verser délicatement 10 ml brome.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Thiourée selon GOST 6344–73 , solution 100 g/dm .

Urotropine médicale, solution à 20 %.

O-phénanthroline, solution 10 g/dm ; préparé comme suit : 1 g d'o-phénanthroline est dissous dans 100 ml eau chaude avec 2-3 gouttes d'acide nitrique.

Xylénol orange, solution aqueuse fraîchement préparée 1 g/dm .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (Trilon B) selon GOST 10652–73 , solution de concentration 0,01 mol/dm ; préparé comme suit : 4,0 g de Trilon B sont dissous dans l'eau. Si la solution est trouble, elle est filtrée et diluée avec de l'eau à 1 dm .

Nitrate de plomb, solution de concentration 0,01 mol/dm ; préparé comme suit: 2,0721 g de plomb métallique de qualité CO selon GOST 3778–77 * sont placés dans un verre d'une capacité de 250 cm 3 et dissoudre dans 25 cm acide nitrique. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
_____________
* Valide GOST 3778–98 . — Note du fabricant de la base de données.

Solution étalon de cadmium ; préparé comme suit: 1,0 g de cadmium selon GOST 1467–77 est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm 3 , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 25 cm acide nitrique, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de cadmium.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Détermination complexométrique du cadmium sans séparation du cuivre et du plomb par électrolyse

Babbit pesant 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et verser 15 cm mélanges de dissolution.

La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de sels humides, ajouter 5 cm mélange et évaporé à sec. Le traitement est répété deux fois de plus, en ajoutant 5 cm mélanges. Ajouter 5 cm au résidu sec acide chlorhydrique, 1-3 gouttes de peroxyde d'hydrogène et évaporé à sec. Le traitement du précipité avec de l'acide chlorhydrique et du peroxyde est répété trois fois.

Ajouter 5 cm au sédiment acide chlorhydrique et évaporé à sec. Après distillation complète du brome, le résidu sec est humidifié avec 2 cm acide nitrique, verser 20-30 cm l'eau et chauffée jusqu'à dissolution des sels, puis refroidie, transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Prendre 10cm solution, transvasée dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 50 cm eau, 10 cm solution de thiourée, versez par petites portions une solution d'hexamine jusqu'à une couleur lilas brillante (pH 5,4-5,8), puis versez 2-3 cm solution de nitrate de plomb et titré à la microburette avec une solution de Trilon B jusqu'à coloration jaune (ce titrage n'est pas pris en compte).

Verser 10 cm dans le flacon solution d'o-phénanthroline et titré à partir d'une microburette avec une solution de nitrate de plomb jusqu'à l'obtention d'une couleur lilas, après quoi un peu de solution est versée en excès. Un excès de solution de nitrate de plomb est titré à partir d'une microburette avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur vire au jaune-vert.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3.1.1. Détermination complexométrique du cadmium après séparation du cuivre et du plomb par électrolyse

Babbit pesant 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et verser 15 cm mélanges de dissolution. La solution est évaporée aux sels humides, ajouter 5 cm mélange et évaporé à sec. Le traitement est répété deux fois de plus, en ajoutant 5 cm mélanges. Ajouter 20 cm au résidu sec l'acide nitrique, dilué 1:1, et bouilli jusqu'à ce que le brome soit éliminé. Le résidu est dilué avec de l'eau à 150-180 cm et effectuer l'extraction du cuivre et du plomb par électrolyse conformément à GOST 21877 .3−76, clause 2.3.2.

Après électrolyse, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Dans un flacon d'une contenance de 200 ml prendre 25cm solution, ajouter 25 cm eau, 2cm thiourée, 2-3 gouttes de xylène orange et de petites portions d'urotropine à pH 5,5-5,8 (la solution devient cramoisie). Puis 2 cm sont ajoutés à la solution. Concentration en trilon B 0,01 mol/dm , un peu d'urotropine et une solution de couleur jaune sont titrés avec une solution de nitrate de plomb à une concentration de 0,01 mol/dm jusqu'à ce que la couleur vire au jaune-rose.

Ajouter 2 cm à la solution O-phénanthroline, agiter et titrer à nouveau la solution de couleur jaune avec une solution de nitrate de plomb à une concentration de 0,01 mol/dm jusqu'à ce que la couleur vire au jaune-rose.

(Introduit en plus,

Changer n° 2).

3.3.2. Réglage de la concentration massique de nitrate de plomb pour le cadmium

La concentration massique de la solution de nitrate de plomb est fixée en fonction de la solution étalon de cadmium.

Prendre avec une pipette ou microburette 5 cm solution étalon de cadmium et titré comme décrit en 3.3.1.

Concentration massique de la solution de nitrate de plomb ( ) pour le cadmium, exprimé en g/cm , calculé par la formule

,

où est le poids de l'échantillon de cadmium dans la partie aliquote de la solution, g ;

est le volume total de la solution de nitrate de plomb utilisée pour le deuxième titrage, cm ;

- volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage de la solution de nitrate de plomb en excès, cm ;

- facteur de correction caractérisant le rapport des solutions de nitrate de plomb et de trilon B.

Pour régler le facteur de correction, versez 3 ou 5 cm dans le flacon à partir d'une microburette solution de nitrate de plomb, ajouter 40 ml de l'eau, quelques gouttes de xylénol orange, une solution d'urotropine jusqu'à apparition d'une couleur pourpre (pH 5,4–5,8) et titré à la microburette avec une solution de Trilon B jusqu'à coloration jaune.

Le facteur de correction est calculé par la formule

,

où - volume de solution de nitrate de plomb prélevé pour le titrage, cm ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Teneur en cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le volume total de la solution de nitrate de plomb utilisée pour le deuxième titrage, cm ;

- volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage de la solution de nitrate de plomb en excès, cm ;

 facteur de correction (voir clause 3.3.2) ;

- partie aliquote de la solution, cm ;

- le volume de la solution à tester, cm ;

- concentration massique d'une solution de nitrate de plomb en termes de cadmium, g / cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats d'analyse ne doivent pas dépasser 0,10 %.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CADMIUM

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'absorption sélective de la lumière d'une source standard par des atomes de cadmium. La solution est pulvérisée dans une flamme acétylène-air d'un spectromètre d'absorption atomique et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 228,8 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique.

Verres en PTFE d'une capacité de 50 cm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Un mélange d'acides pour la dissolution; les acides fluorhydrique et nitrique sont mélangés avec de l'eau dans un rapport de 2:3:5, respectivement ; stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

Cadmium selon GOST 1467–77 .

Solution étalon de cadmium ; préparé comme suit : 0,1000 g de cadmium est dissous par chauffage dans 20 cm l'acide nitrique, dilué 1:1 et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,1 mg de cadmium.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. En fonction de la teneur en cadmium, un échantillon de régule avec la masse indiquée dans le tableau 2 est placé dans un verre de fluoroplaste d'une capacité de 50 cm et verser par petites portions de 10 cm mélanges de dissolution. De plus, l'analyse est effectuée selon GOST 21877 .3−76.

Tableau 2

La photométrie est réalisée à une longueur d'onde de 228,8 nm dans les conditions spécifiées dans GOST 21877 .3−76. La concentration en cadmium est fixée selon la courbe d'étalonnage, par photométrie simultanément avec les solutions analysées une série de solutions à teneur connue en cadmium.

4.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 cm3 mesuré avec une microburette 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm solution étalon de cadmium, versée dans 10 ml mélange de dissolution, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Les solutions sont photodosées de la même manière que les solutions des échantillons analysés.

Sur la base des valeurs d'absorption moyennes obtenues et de la teneur en cadmium connue, une courbe d'étalonnage est construite.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Teneur en cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration de la solution photométrique, μg/cm ;

est le volume de la solution photométrique, cm ;

est le poids de l'échantillon de babbit, g ;

— facteur de conversion des microgrammes en grammes.

4.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3