GOST 25284.4-95
GOST 25284.4−95 Alliages de zinc. Méthodes de détermination du plomb
GOST 25284.4-95
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES DE ZINC
Méthodes de détermination du plomb
Alliages de zinc. Méthodes de détermination du plomb
MKS 71.040.40*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
ISS
Date de lancement 1998-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut d'État des métaux non ferreux de Donetsk (DonNICM) ; Comité technique interétatique MTK 107
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 de l'UGI du 26 avril 1995)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 2 janvier 1997 N 204, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 DOMAINE D'UTILISATION
Cette norme s'applique aux alliages de zinc et établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de plomb de 0,002 à 0,05%) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de plomb de 0,0025 à 0,05%) pour la détermination du plomb dans des échantillons de ces alliages.
2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 3778−77* Plomb. Caractéristiques
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
GOST 4165–78 Sulfate de cuivre (II) 5-eau. Caractéristiques
GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques
GOST 8864−71 N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium 3-aqueux. Caractéristiques
GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques
GOST 20015−88 Chloroforme. Caractéristiques
GOST 25284.0-95 Alliages de zinc. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
4 MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur l'extraction du diéthyldithiocarbamate de plomb d'une solution d'échantillon avec du chloroforme, le remplacement du cation plomb par un cation cuivre et la mesure de la densité optique d'une solution chloroformique de diéthyldithiocarbamate de cuivre à une longueur d'onde de 430 nm.
4.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide tartrique selon .
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Un mélange d'acides : mélanger les acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:1.
Thioacétamide selon documents réglementaires, solution 20 g/dm .
Métal de fer restauré selon la documentation normative.
Solution de nitrate de fer : 1 g de fer métallique est dissous dans 20 ml solution d'acide nitrique, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
et diluer au trait avec de l'eau.
Ammoniac à l'eau selon
Diéthyldithiocarbamate de sodium selon .
Sulfate de cuivre anhydre selon .
Chloroforme selon
Hydroxyde de sodium selon .
Plomb métallique - selon
Solutions standard de plomb
Solution A : 0,1 g de plomb est dissous dans 20 ml solution d'acide nitrique, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0001 g de plomb.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00001 g de plomb.
Phénolphtaléine selon documents réglementaires, solution dans l'éthanol, 1
0 g/dm .
4.3 Conduite de l'analyse
4.3.1 Une pesée de 1 g d'alliage est placée dans un bécher d'une capacité de 250 ml. et dissoudre dans 25−30 cm
d'acide chlorhydrique. À la fin de la réaction de dissolution, quelques gouttes d'acide nitrique sont ajoutées pour dissoudre complètement l'échantillon. La solution est évaporée à sec, ajouter 50 ml
eau, 30cm
solution d'acide tartrique et ammoniac goutte à goutte jusqu'à pH 2 (le contrôle du pH est effectué à l'aide d'un papier indicateur universel). 1,5-2 cm est ajouté à la solution
acide chlorhydrique et eau jusqu'à un volume de 150−200 cm3
. La solution est chauffée à 90 °C et 10 ml de
solution de thioacétamide. La solution avec le précipité est conservée dans un endroit chaud sur la cuisinière pendant 10 à 15 minutes. Ajoutez ensuite 10 cm supplémentaires
solution de thioacétamide et laisser reposer 12 heures dans un endroit chaud pour une coagulation complète du précipité.
Le précipité de sulfures de cuivre et de plomb est filtré, lavé 7 à 8 fois avec une solution d'acide chlorhydrique, le précipité avec le filtre est placé dans un creuset en porcelaine, incinéré et calciné dans un four à moufle à une température de 600 °C. Le précipité calciné est refroidi, dissous dans un creuset de 5–6 cm mélanges d'acides, transvaser la solution dans un bécher d'une contenance de 400 ml
. Compléter avec de l'eau jusqu'à 70 cm
, ajouter 30 cm
solution de nitrate de fer, ajouter de l'eau à 150−200 cm
, chauffé à 80-90 ° C et de l'ammoniac est ajouté jusqu'à formation d'un complexe cuivre-ammoniac, placé dans un endroit chaud pendant 15 à 20 minutes jusqu'à ce que le précipité soit complètement coagulé. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne ("bande blanche") et lavé d'abord avec une solution d'ammoniaque chaude, puis 2 à 3 fois avec de l'eau chaude.
Un entonnoir avec un précipité d'hydroxydes est placé dans un bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, et le précipité est dissous sur un filtre de 20 cm solution chaude d'acide nitrique, laver le filtre 2-3 fois avec de l'eau chaude. De l'eau est ajoutée à la solution jusqu'à 150-200 cm
, chauffé à 80-90 ° C et effectuer la procédure de reprécipitation jusqu'à ce que le cuivre soit complètement éliminé de la solution (vérification avec une solution de diéthyldithiocarbamate de sodium dans du chloroforme pour l'intégralité de l'élimination du cuivre dans le filtrat). Après élimination du cuivre de la solution, le précipité est dissous dans 10 cm
une solution chaude d'acide nitrique dans un bêcher dans lequel on a effectué une précipitation. La solution est bouillie jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés et
cool.
4.3.2 Avec une fraction massique de plomb de 0,002 à 0,01%, la solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 500 ml .
4.3.3 Si la fraction massique de plomb est supérieure à 0,01 %, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
10cm la solution est placée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 500 ml
.
4.3.4 Ajouter 100 ml de eau, 20cm
solution d'acide tartrique, 2-3 gouttes de phénolphtaléine et neutralisé avec une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à ce qu'une couleur rose apparaisse et ajouter encore 5 cm
solution d'hydroxide de sodium. ajouter 5cm
solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, 15 cm
chloroforme et agiter pendant 5 minutes.
Après séparation des phases, la couche inférieure de chloroforme est versée dans une autre ampoule à décanter d'une capacité de 150 ml afin que l'eau n'entre pas dans l'entonnoir.
5 cm supplémentaires sont ajoutés à la phase aqueuse restante chloroforme, agiter pendant 3 min et après séparation des phases, la couche de chloroforme est ajoutée au premier extrait. Aux extraits combinés ajouter 20 ml
solution de nitrate de cuivre et agiter pendant 5 minutes. Après séparation des phases, la couche colorée de chloroforme est séparée et filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc") dans une fiole jaugée de 25 ml.
, le filtre est lavé au chloroforme, ajusté au trait avec du chloroforme et agité
Utah.
4.3.5 Tracer une courbe d'étalonnage dans cinq des six ampoules à décanter de 250 ml chacun placé 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm
solution standard B. De l'eau est ajoutée à chaque entonnoir jusqu'à 100 ml
, 15cm
solution d'acide tartrique et procéder comme indiqué
4.3.6 Mesurer la densité optique de la solution d'échantillon et des solutions pour construire un graphique d'étalonnage à une longueur d'onde de 430 nm. La solution de référence est une solution préparée selon 4.3.5 et ne contenant pas de plomb.
Selon les valeurs obtenues de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de plomb, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : la valeur de la densité optique est la masse de plomb, g.
4.4 Traitement des résultats
4.4.1 Fraction massique du plomb , %, calculé par la formule
où est la masse de plomb trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon échantillon ou le poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution échantillon, g.
4.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1 Pourcentage
| Fraction massique de plomb | Tolérance absolue | |||||
| résultats des déterminations parallèles du plomb | résultats d'analyse de plomb | |||||
| De | 0,002 | avant de | 0,006 | incl. | 0,0006 | 0,0012 |
| St. | 0,006 | " | 0,015 | " | 0,0017 | 0,003 |
| " | 0,015 | " | 0,05 | " | 0,0025 | 0,005 |
5 MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
5.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans une solution d'acide chlorhydrique et la mesure de l'absorption atomique du plomb dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 283,3 ou 217,0 nm.
5.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon .
Peroxyde d'hydrogène selon
Plomb métallique selon
Solutions standard de plomb
Solution A : 0,5 g de plomb est dissous dans 20 ml solution d'acide nitrique, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0005 g de plomb.
Solution B : 20 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 10cm
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0001 g de viande de porc
Californie.
5.3 Conduite de l'analyse
5.3.1 Un échantillon pesé de 2 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 ml. , ajouter 20 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1). Après la fin de la réaction de dissolution, ajouter 2 cm
peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 5 minutes. La solution est refroidie.
5.3.2 Avec une fraction massique de plomb jusqu'à 0,02%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
5.3.3 Avec une fraction massique de plomb supérieure à 0,02 % 25 cm3 la solution préparée selon 5.3.2 est placée dans une fiole jaugée de 50 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
5.3.4 Tracer une courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées de 50 ml chacun placé 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm
solution standard B. Ajouter 10 ml de
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La solution, dans laquelle le plomb n'a pas été introduit, sert de solution de l'expérience témoin.
5.3.5 Pulvériser les solutions d'échantillon, de contrôle et de courbe d'étalonnage dans la flamme avec de l'acétylène-air et mesurer l'absorption atomique du plomb à une longueur d'onde de 283,3 nm ou 217,0 nm.
En fonction des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations de plomb correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : la valeur d'absorption atomique est la concentration massique de plomb, g/cm .
La concentration massique de plomb dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
5.4 Traitement des résultats
5.4.1 Fraction massique du plomb , %, calculé par la formule
où — concentration massique de plomb dans la solution d'échantillon, déterminée selon la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
— concentration massique de plomb dans la solution de l'expérience témoin, déterminée selon la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
;
est le poids de l'échantillon échantillon ou le poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution échantillon, g
.
5.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
