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GOST 1293.10-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 1293.10−83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2)


GOST 1293.10−83*
______________________
* Désignation standard.
Édition révisée, Rev. N 2.

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE

Méthode de détermination de l'étain

Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain

OKSTU 1709*
________________

* Édition révisée, Rev. N 1.

Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.88*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.


DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

A.P. Sychev, M.G. Sayun , L.I. Maksai , R.D. Kogan

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 8 février 1983 N 704

AU LIEU DE GOST 1293 .10−74

INTRODUIT: Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20/11/87 N 4205 du 01/07/88, Amendement N 2, adopté par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et Certification (PV N 13 du 28/05/98) . Développeur d'État Kazakhstan. Le décret de la norme d'État de Russie du 11.04.2001 N 173-st est entré en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01.01.2002

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001



La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'étain à une fraction massique d'étain de 0,001 à 0,6 % dans les alliages plomb-antimoine.

La méthode est basée sur l'extraction avec du chloroforme dans un milieu d'acide nitrique d'un composé complexe d'étain tétravalent avec du cupféron et la mesure subséquente de la densité optique du complexe de phénylfluorone jaune à une longueur d'onde de 510 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueurs d'onde de 510–530 nm sur un colorimètre photoélectrique.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1293 .0-83.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1: 1 et solutions de 0,2 et 0,5 M. Les solutions diluées sont préparées à partir d'acide concentré après élimination des oxydes d'azote par ébullition pendant 10 à 15 minutes.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1, 1:10 et 1:49.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solutions 50 et 500 g/dm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Brome selon GOST 4109–79 .

Eau saturée en brome.

Phénol, solution 10 g/dm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Sel d'ammonium de N-nitroso-N-phénylhydroxylamine (kupferon), solution 1 g/dm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , fraîchement préparée. Cuit à l'eau refroidie à 10°C. Seul le réactif léger est autorisé.

Chloroforme.

Gélatine alimentaire selon GOST 11293–89 , solution 5 g/dm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , fraîchement préparée.

Permanganate de potassium selon GOST 20490-75 et solution 0,1 M.

Alcool éthylique selon GOST 18300–87 .

Rouge Congo, papier indicateur.

Phénylfluorone (2, 3, 7-trihydroxy-9-phényl-6-fluorone).

Étain selon GOST 860–75 .

Phénolphtaléine, solution 1 g/dm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) dans l'alcool éthylique.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation de solutions étalons d'étain

Solution A : 0,1000 g d'étain est dissous dans 10 ml GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Après refroidissement, diluer avec une solution d'acide sulfurique (1:10), transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec une solution d'acide sulfurique (1:9) et mélanger.

1cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,1 mg d'étain.

Solution B : 10 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , porter au trait avec une solution d'acide sulfurique (1:10) et mélanger ; préparé avant utilisation.

1cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,01 mg d'étain.

3.2. Préparation d'une solution alcoolique de phénylfluorone 0,3 g/dm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) :

0,03 g de phénylfluorone est dissous dans 100 ml GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) alcool éthylique additionné de 1 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide sulfurique (1:1) lorsqu'elle est chauffée dans un bain-marie jusqu'à l'obtention d'une solution limpide.

3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.3. Construire une courbe d'étalonnage dans cinq des six béchers de 50 ml GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) mesurer : 0,5 ; une; 3 ; 4 et 6cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon B, qui correspond à 5, 10, 30, 40 et 60 µg d'étain.

Évaporer jusqu'à dégagement de vapeurs d'acide sulfurique. La solution B n'est pas ajoutée au sixième bécher. Après refroidissement, ajouter 5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 50 g/dm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , transférés dans des fioles jaugées d'une capacité de 25 ml GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) et laver les verres avec une solution d'acide sulfurique (1:49). La solution est neutralisée avec de l'ammoniaque selon papier indicateur rouge Congo ou selon une solution de phénolphtaléine à réaction alcaline, puis 1,6 cm 3 sont ajoutés. GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide sulfurique (1:1) et 2-3 gouttes d'eau de brome jusqu'à l'obtention d'une couleur légèrement jaune. Après 5 minutes, la solution de phénol est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la solution soit complètement décolorée, 2,5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution de gélatine et 5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution de phénylfluorone. Après ajout de chaque réactif, la solution est agitée. Complétez avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangez à nouveau. Après 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 510 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueurs d'onde de 510 à 530 nm sur un colorimètre photoélectrique.

La solution de référence est une solution qui ne contient pas de solution étalon d'étain.

Sur la base des valeurs obtenues de densité optique et de leur teneur en étain correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE


Le poids de l'échantillon de l'alliage est choisi en fonction de la fraction massique d'étain attendue conformément au tableau.1. Une partie de l'alliage est dissoute par chauffage dans une solution d'acide nitrique (1:1) avec addition d'une solution d'acide tartrique 500 g/dm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , dont le nombre est également indiqué dans le tableau 1. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , refroidir, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger. Une aliquote de la solution est prélevée dans un bécher en fonction de la fraction massique d'étain, comme indiqué dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique d'étain, % Poids de l'échantillon échantillon, g

Volume de solution d'acide nitrique (1:1) pour dissolution, cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2)

Volume de solution d'acide tartrique 500 g/dm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) pour la dissolution, cf. GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2)

Le volume d'une aliquote de la solution analysée, cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2)

0,001 à 0,005
 2.0000 60 5 100
St. 0,005 "0,01
 1.0000 trente 2.5 cinquante
» 0,01 « 0,1
 0,2500 quinze 1.5 cinquante
» 0,1 « 0,6
 0,2000 quinze 1.5 Dix



5-6 gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées à la solution sélectionnée, d'abord évaporées sur un bain de sable jusqu'à un volume d'environ 5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , puis au bain-marie pour mouiller les sels.

Le résidu est dissous dans 10 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) Solution d'acide nitrique 0,5 M. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml. GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) . Le verre est lavé à l'eau, l'eau de lavage est ajoutée à la solution dans une ampoule à décanter et le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 20 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) . coulé 0,5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution de permanganate de potassium, 3 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution de kupferon et mélanger. Ajouter ensuite 5cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) chloroforme et agiter pendant 1 min. Extrait trois fois, en ajoutant 3 cm à chaque fois GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution de kupferon et 5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) chloroforme. Les extraits chloroformiques sont recueillis dans une ampoule à décanter séparée d'une capacité de 100 ml. GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) et lavé trois fois avec une solution d'acide nitrique 0,2 M par portions de 5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) . La solution aqueuse est jetée.

La solution de chloroforme lavée est transférée dans un bécher, la masse principale de chloroforme est éliminée au bain-marie, laissant un volume d'environ 1 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , puis ajouter 5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique et poursuivre l'évaporation jusqu'à élimination du chloroforme. Refroidir, ajouter 5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide sulfurique (1:1) et évaporée sur un bain de sable jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée.

Pour éliminer les substances organiques contenues dans la solution, ajoutez 1 à 2 gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène et évaporez à nouveau sur un bain de sable jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Après cela, refroidir, ajouter 0,5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) eau, évaporer à nouveau jusqu'à un volume de 0,5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) et super. coulé 5 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 50 g/dm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , chauffé à une température de 50-60 ° C et après refroidissement transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) . En présence d'un précipité de sulfate de plomb, la solution est filtrée sur un petit filtre dense en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml. GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) . Le précipité de sulfate de plomb est lavé avec une solution d'acide sulfurique (1:49), le verre est lavé avec la même solution. La solution est neutralisée avec de l'ammoniaque selon papier indicateur rouge Congo ou selon une solution de phénolphtaléine à réaction alcaline, puis 1,6 cm 3 sont ajoutés. GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide sulfurique (1:1) puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.

La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

La masse d'étain est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique d'étain ( GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est la masse d'étain dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, µg ;

GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution initiale de l'alliage, cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g ;

GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'étain, %

La valeur limite de l'erreur des résultats de l'analyse GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , %

Divergence des résultats des déterminations parallèles GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , %

Écart entre les résultats d'analyse GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , %

De 0,0010 à 0,0020 inclus 0,0002
 0,0003 0,0003
St. 0.0020 "0.0050" 0,0004
 0,0005 0,0005
» 0,0050 « 0,010 « 0,0009
 0,0012 0,0012
» 0,010 « 0,020 « 0,002
 0,002 0,002
» 0,020 « 0,050 « 0,003
 0,004 0,004
» 0,050 « 0,10 « 0,006
 0,008 0,008
» 0.10 « 0.20 « 0,02
 0,02 0,02
» 0,20 « 0,60 « 0,02
 0,03 0,03



Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par GOST 1293 .0−83.

L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites GOST 1293.10-83 Alliages plomb-antimoine. Méthode de dosage de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , donné dans le tableau 2, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de précision sont positifs.

(Édition modifiée, Rev. N 2).