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GOST 30609-98

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 30609–98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X


GOST 30609−98
Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

COULÉE DE LAITON


Méthode d'analyse par fluorescence X

moulages en laiton. Méthode d'analyse par fluorescence X

ISS 77.120.10*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
ISS 77.120.10 et 77.120.60. — Note du fabricant de la base de données.

Date de lancement 2001-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 107, Donetsk State Institute of Non-Ferrous Metals (DonITsM)

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 14 du 12 novembre 1998)

A voté pour accepter :

Nom d'état
Nom de l'organisme national de normalisation
La République d'Azerbaïdjan
Azgosstandart
République d'Arménie
Norme d'état d'armement
la République de Biélorussie
Norme d'État de la République du Bélarus
La République du Kazakhstan
Norme d'État de la République du Kazakhstan
République du Kirghizistan
Kirghizistan
Fédération Russe
Gosstandart de Russie
La République du Tadjikistan
Norme de l'État tadjik
Turkménistan
Inspection d'État principale "Turkmenstandartlary"
La République d'Ouzbékistan
Uzgosstandart
Ukraine
Norme d'État de l'Ukraine

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 décembre 2000 N 384-st, la norme interétatique GOST 30609-98 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet 2001 .

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode de fluorescence X pour l'analyse chimique quantitative d'échantillons de laiton coulé pour la teneur en éléments donnés dans le Tableau 1.

Tableau 1 - Fourchette des fractions massiques des éléments déterminés

Élément défini
Gamme de fractions massiques d'éléments, %
Cuivre
De 50,0 à 85,0 TTC
Aluminium
» 0,02 « 10,0 «
Conduire
» 0,02 « 5,0 «
Silicium
» 0,05 « 5,0 «
Manganèse
» 0,05 « 5,0 «
Le fer
» 0,02 « 5,0 «
Étain
» 0,02 « 2,0 «
Nickel
» 0,02 « 2,0 «
Antimoine
» 0,02 « 0,5 «
Phosphore
» 0,02 « 0,2 «
Arsenic
» 0,02 « 0,1 «
Bismuth
» 0,002 « 0,01 «

2 Références normatives


Cette norme utilise des références aux normes suivantes :


GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.019−79 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection

GOST 12.1.038−82 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Valeurs maximales admissibles des tensions et courants de contact

GOST 12.2.007.0 −75 Système de normes de sécurité au travail. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 24231−80 Métaux et alliages non ferreux. Exigences générales pour la sélection et la préparation des échantillons pour l'analyse chimique


GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Essence de la méthode


La méthode est basée sur la dépendance de l'intensité des raies de fluorescence caractéristiques d'un élément sur sa fraction massique dans l'échantillon. Excité par les rayons X primaires, le rayonnement caractéristique des éléments de l'échantillon est décomposé en un spectre avec mesure ultérieure des signaux analytiques et détermination de la fraction massique de l'élément à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.

4 Équipement et matériel

Spectromètres à balayage ou à fluorescence X multicanaux.

Tour ou autre équipement pour la préparation d'échantillons pour analyse.

Mélange argon-méthane (pour les spectromètres utilisant des compteurs proportionnels au débit).

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Échantillons standard (RS) selon GOST 8 .315.

Il est permis d'utiliser d'autres équipements et matériaux qui garantissent l'exactitude des résultats d'analyse prévus par la présente norme.

5 Préparation à l'analyse

5.1 Exigences générales - selon GOST 25086 .

5.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons pour analyse sont effectués conformément à GOST 24231 et des documents normatifs réglementant les exigences relatives à la qualité du laiton de fonderie.

5.3 La surface analysée de l'échantillon est affûtée sur un tour et essuyée avec de l'alcool. Le plan aiguisé de l'échantillon doit être uniforme, lisse, sans cavités de retrait, pores, fissures, scories et inclusions non métalliques afin d'exclure la distorsion des résultats due à une éventuelle diffusion du rayonnement dans les irrégularités et les rainures. La préparation de la surface analysée est effectuée immédiatement avant l'analyse.

5.4 L'échantillon doit recouvrir complètement l'ouverture du récepteur d'échantillon (cassettes, chambres ou cuvettes). Si l'échantillon analysé ne bouche pas le trou, on utilise un dispositif sous forme de diaphragmes métalliques spécialement conçus à cet effet, limitant la surface d'irradiation.

5.5 L'étalonnage du spectromètre est effectué selon la composition standard des laitons de fonderie. Le traitement de la surface irradiée en CO et la superficie de leur surface d'irradiation doivent être identiques à l'échantillon analysé.

5.6 Les caractéristiques d'étalonnage, établies en tenant compte de l'influence de la composition chimique et des propriétés physicochimiques du CO et de l'échantillon analysé, sont exprimées sous forme d'équation relationnelle, de graphiques ou de tableaux.

Pour les spectromètres connectés à un ordinateur, la procédure d'étalonnage est déterminée par le logiciel.

5.7 La préparation du spectromètre pour les mesures est effectuée conformément aux instructions d'entretien et de fonctionnement.

Les conditions d'analyse sont données en annexe A.

Il est permis d'utiliser d'autres conditions pour l'analyse et les raies spectrales qui garantissent la précision de l'analyse prévue par la présente norme.

6 Analyse et traitement des résultats

6.1 L'échantillon à analyser est placé dans le réceptacle à échantillon en faisant particulièrement attention à l'absence de déformations. Le cycle suivant de l'analyse se produit automatiquement.

6.2 L'analyse des échantillons est effectuée en deux déterminations parallèles. Le résultat de la détermination parallèle est considéré comme le résultat de l'enregistrement pendant une exposition (temps d'accumulation) du signal analytique, exprimé en unités de la fraction massique de l'élément, suivi du retrait de l'échantillon de l'irradiation.

6.3 Les écarts entre les résultats des déterminations parallèles du signal analytique, exprimés en unités de la fraction massique de l'élément, ne doivent pas dépasser ceux autorisés avec un niveau de confiance GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X 0,95. Écart admissible GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X calculé selon la formule

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X , (une)

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X 2,77 est la valeur critique du rapport de la plage des résultats de deux déterminations parallèles à l'écart type à un niveau de confiance GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X 0,95 ;

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X est l'écart-type relatif caractérisant la convergence des résultats des déterminations parallèles. Valeurs GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X sont donnés dans le tableau 2 ;

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles.


Tableau 2 - Normes des indicateurs de précision des éléments à déterminer

Élément défini
Gamme de fractions massiques, %

Ecart-type relatif caractérisant la convergence des résultats des déterminations parallèles, GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

Écart-type relatif caractérisant la reproductibilité des résultats d'analyse, GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

Bismuth
De 0,002 à 0,01 inclus
0,05
0,10
Antimoine, phosphore, arsenic
» 0,02 « 0,1 «
0,07
0,14
Aluminium, plomb, fer, étain, nickel
» 0,02 « 0,1 «
0,05
0,10
silicium, manganèse
» 0,05 « 0,1 «
0,05
0,10
Aluminium, plomb, silicium, manganèse, fer, étain, nickel, antimoine, phosphore
St. 0.1 "0.5"
0,04
0,08
Aluminium, plomb, silicium, manganèse, fer, étain, nickel
» 0,5 « 2,0 «
0,03
0,06
Aluminium, plomb, silicium, manganèse, fer
» 2.0 « 5.0 «
0,02
0,04
Aluminium
» 5.0 « 10.0 «
0,01
0,02
Cuivre
A partir de 50 "85"
0,002
0,004

6.4 Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles qui satisfont aux exigences de 6.3.

6.5 Les résultats des mesures sont établis sous forme de procès-verbal. Le rapport doit contenir :

— les données nécessaires pour caractériser l'échantillon ;

— les résultats de l'analyse avec indication de leur erreur ;

— une référence à cette norme ;

— une description de toute anomalie observée au cours de l'analyse ;

- une indication de la conduite de toutes les opérations du processus d'analyse qui ne sont pas prévues par la présente norme.

7 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

7.1 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué à l'aide du MR de la composition ou des échantillons dont l'homogénéité est établie. La fréquence de contrôle est régulée en tenant compte de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage pour chaque spectromètre à fluorescence X spécifique.

7.2 Un contrôle extraordinaire de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué après réparation, entretien du spectromètre ou modification des conditions d'analyse.

7.3 Le contrôle de la convergence des résultats des déterminations parallèles des fractions massiques des éléments dans le CO et des échantillons est effectué conformément au 6.3.

7.4 Le contrôle de la reproductibilité des résultats de l'analyse est effectué en déterminant les fractions massiques des éléments dans le CO et (ou) les échantillons préalablement analysés.

Les écarts entre les résultats des analyses primaires et répétées du même échantillon ou MR ne doivent pas dépasser les écarts autorisés GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X (probabilité de confiance GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X 0,95), calculé par la formule

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X , (2)

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X 2,77 est la valeur critique du rapport de la plage de deux résultats d'analyse à leur écart type à un niveau de confiance GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X 0,95 ;

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X — écart-type relatif caractérisant la reproductibilité des résultats d'analyse. Valeurs GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X sont donnés dans le tableau 2 ;

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X — la moyenne arithmétique des résultats de l'analyse primaire et répétée ou la valeur certifiée de la fraction massique de l'élément dans le SS.

7.5 Lors de la vérification de l'exactitude des résultats d'analyse à l'aide de RM, les écarts entre les fractions massiques reproduites et certifiées de l'élément en RM ne doivent pas dépasser 0,4 GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X .

7.6 Lors du contrôle de l'exactitude par comparaison sélective du résultat de l'analyse par fluorescence X de l'échantillon GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X avec le résultat de l'analyse du même échantillon, obtenu par une autre méthode normalisée ou certifiée GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X , la condition

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X , (3)

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X - l'écart entre les résultats d'analyse d'un même échantillon admis par une autre méthode normalisée ou certifiée.


7.7 Si les écarts entre les résultats de déterminations parallèles ou les écarts entre les résultats de l'analyse selon 7.4-7.6 dépassent les valeurs admissibles, l'analyse est répétée.

Si, au cours de la nouvelle analyse, l'écart dépasse les valeurs autorisées, les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects et les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué les violations du cours normal de l'analyse soient clarifiées et éliminées.

7.8 Les résultats de l'analyse de plusieurs échantillons prélevés sur un même lot d'alliage ne peuvent être interprétés qu'en tenant compte de l'hétérogénéité du lot, des erreurs d'échantillonnage, etc.

8 Exigences de sécurité

8.1 Toutes les installations électriques et tous les équipements électriques utilisés dans le processus d'analyse spectrale doivent être conformes aux exigences de GOST 12 .2.007.0 et aux règles d'installation des installations électriques.

Le fonctionnement des installations électriques et des appareils électriques doit être effectué conformément aux exigences de GOST 12 .1.019, GOST 12 .1.038, les règles de fonctionnement technique des installations électriques des consommateurs et les règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques de consommateurs agréés par les organismes de contrôle de l'énergie compétents.

8.2 Lorsque l'on travaille avec des sources de rayonnement radioactif, il convient d'être guidé par les exigences des règles et réglementations sanitaires conformément à [1] et [2].

8.3 Les exigences de sécurité incendie doivent être conformes à GOST 12.1.004.

9 Exigences de qualification de l'opérateur

Pour travailler sur le spectromètre à fluorescence X, les assistants de laboratoire d'analyse spectrale des rayons X d'au moins la 4ème catégorie de qualification sont autorisés.

ANNEXE A (recommandé). Conditions d'analyse

ANNEXE A
(conseillé)

Tableau A.1 — Conditions d'analyse pour différents types de spectromètres à fluorescence X


Paramètre contrôlé
Type de spectromètre à fluorescence X
ARL 72000S
FRX 8680
PW 1600/10
Type de tube à rayons X, matériau d'anode
OEG-75H3S, OEG-75, Rh
OEG-76H Rh
PW 2582, Rh
Tension (paramètre de fonctionnement du tube à rayons X), kV
45−50
45−50
45
Intensité du courant (paramètre de fonctionnement du tube à rayons X), mA
40
45−50
45
Temps d'exposition, s
30−40
trente
trente



Tableau A.2 - Longueurs des raies spectrales

Élément défini
Ligne
Longueur d'onde, nm
Cuivre

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,139

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,154
Conduire

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,098
Silicium

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,713
Manganèse

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,210
Le fer

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,194
Aluminium

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,834
Étain

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,049
Antimoine

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,047
Bismuth

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,114
Phosphore

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,616
Nickel

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,166
Arsenic

GOST 30609-98 Laiton coulé. Méthode d'analyse par fluorescence X

0,106

ANNEXE B (informative). Bibliographie

APPENDICE B
(référence)

[1] OSP 72/87*
Règles sanitaires de base pour le travail avec des substances radioactives et d'autres sources de rayonnement radioactif, approuvées par le médecin hygiéniste en chef de l'URSS 26.07.87 N 4422−87
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, la SP 2.6.1.799-99 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.
[2] NRB 76/87*
Normes de sécurité radioactive approuvées par le médecin-chef de l'URSS 26.05.87 N 4392−87

_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, la SP 2.6.1.758-99 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.