GOST 19251.5-79 Zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 19251.5−79

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ZINC

Méthodes de dosage de l'é

GOST 19251.2-79 (ISO 713-75, ISO 1054-75) Zinc. Méthode de dosage du plomb et du cadmium (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 19251.2-79
(ISO 713-75,
ISO 1054-75)

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ZINC

Méthode de dosage du plomb et du cadmium

Zinc. Méthode de dosage du cadmium et du plomb

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.I. Lyssenko, L.I. Maksay , R.D. Kogan , V.A. Kolesnikova, N.A. Romanenko , R.A. Pestova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 09.08.79 N 3077

3. La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 du 26/04/95)

A voté pour accepter :

4. La norme est entièrement conforme aux normes ISO 713-75, ISO 1054-75

5. AU LIEU DE GOST 19251 .2−73

6. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

7. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

8. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en octobre 1984, avril 1989, juin 1996 (IUS 1-85, 7-89, 9-96)


Cette norme établit une méthode polarographique pour la détermination du plomb (avec une fraction massique de plomb de 0,001 à 2,5 %) et du cadmium (avec une fraction massique de cadmium de 0,0005 à 0,3 %).

La méthode est basée sur la détermination polarographique simultanée du plomb et du cadmium dans une solution acide de chlorure de sodium, respectivement, à des potentiels demi-onde de moins 0,47 et moins 0,67 V par rapport à une électrode saturée au calomel.

La sensibilité de la méthode de détermination du plomb sur un polarographe oscillographique est de 0,08 mg/dm , sur courant alternatif - 0,04 mg / dm , sensibilité du dosage du cadmium sur polarographe oscillographique 0,05 mg/dm , sur courant alternatif - 0,02 mg / dm .

Avec une fraction massique de cadmium supérieure à 0,01 %, la polarographie du cadmium sur fond de chlorure d'ammonium est autorisée à un potentiel demi-onde de moins 0,85 V par rapport à une électrode au calomel saturée.

La norme est entièrement conforme aux normes ISO 713-75 et ISO 1054-75.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 19251 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Polarographe oscillographique ou polarographe à courant alternatif.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:3.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 2:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Dichlorhydrate d'hydrazine selon GOST 22159 ou hypophosphate de sodium selon GOST 200 .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , ne contenant pas de plomb, et une solution à 200 g/dm , dans un flacon d'une contenance de 2 dm mettre 400 g de chlorure de sodium, ajouter 10 ml acide chlorhydrique, ajusté à un volume de 2 dm arroser et mélanger.

Électrolyte de fond : dans un ballon d'une capacité de 2 dm mettre 400 g de chlorure de sodium, 10 g de dichlorhydrate d'hydrazine, verser 10 ml acide chlorhydrique dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 2 dm et mélanger.

Il est permis d'utiliser l'électrolyte de fond de la composition suivante : dans un ballon d'une capacité de 2 dm3 mettre 500 g de chlorure de sodium, 10 g d'hypophosphite de sodium, verser 7 cm acide chlorhydrique dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 2 dm et mélanger.

Grade de plomb C1 selon GOST 3778 *.
_______________
* Valide GOST 3778–98 . - Notez "CODE".

Marque de cadmium Kd0 selon GOST 1467 .

Solutions étalons de plomb et de cadmium.

Solution A : pesant 1,0000 g de plomb finement haché et 0,2000 g de cadmium sont placés dans un verre d'une capacité de 1 dm , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 30 cm acide nitrique dilué 1:3 et évaporé à sec; verser 10 cm acide chlorhydrique et évaporé à sec. Évaporation à partir de 10 cm l'acide chlorhydrique est répété deux fois de plus. 600 cm sont ajoutés au reste solution de chlorure de sodium, chauffée jusqu'à dissolution du sel, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm Diluer au trait avec la même solution et mélanger.

1cm solution étalon, A contient 1 mg de plomb et 0,2 mg de cadmium.

Solution B : pesant 0,1000 g de plomb finement haché et 0,0500 g de cadmium sont placés dans un verre d'une capacité de 1 dm , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 30 cm l'acide nitrique dilué 1:3, puis l'analyse est effectuée comme indiqué dans la procédure de préparation de la solution étalon A.

1cm la solution étalon B contient 0,1 mg de plomb et 0,05 mg de cadmium.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Sulfate de sodium selon GOST 195 .

Gélatine alimentaire selon GOST 11293 , solution 5 g/dm .

Solution étalon de cadmium : un échantillon de cadmium pesant 0,2500 g est dissous dans 20 ml acide nitrique 1:3. Transférer dans une fiole jaugée de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution standard de cadmium contient 0,5 mg de cadmium.

Solutions d'étalonnage de cadmium : en six fioles coniques de 100 ml placé 2,5 cm solution de chlorure de zinc, 0 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 et 3,0 cm solution étalon de cadmium, 20 ml chacune acide chlorhydrique et 0,5 cm acide nitrique, chauffé, ajouter 15 cm l'eau et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Refroidir et transférer dans des fioles jaugées de 100 ml. . Ajouter 40 cm ammoniac, 0,5 g sulfite de sodium, 2,5 cm solution de gélatine. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Les solutions d'étalonnage de cadmium contiennent 0 ; 1,0 ; 2,5 ; 5 ; 10 et 15 mg/dm cadmium.

Chlorure de zinc selon GOST 4529 anhydre.

Zinc pur à 99,99%, poudre métallique ou copeaux fins.

Solution saline de chlorure de zinc contenant 200 g/dm zinc : préparé à partir de chlorure de zinc ou de zinc.

Préparation d'une solution de chlorure de zinc à partir de sel : 800 g de chlorure de zinc sont placés dans un ballon d'une contenance de 3 dm et dissous sous agitation dans 500 ml l'eau en faisant attention (la solution est très chaude). Ajouter 20 cm acide chlorhydrique, 35-40 g de zinc métallique et agité 30 min (élimination des impuretés plomb et cadmium). La solution est filtrée à travers un filtre en verre n° 2 (environ 2 g de poudre de zinc sont ajoutés au filtre) sans créer de vide. Le filtrat est recueilli dans un ballon d'une contenance de 1 dm3. . 5cm le filtrat est évaporé et le plomb et le cadmium sont dosés. Si ces éléments sont présents dans la solution, le filtrat est versé dans un ballon dans lequel les impuretés ont été éliminées, 10 cm la purification de l'acide chlorhydrique et du zinc est répétée. Après purification et filtration, la solution de zinc est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 2 dm et mélanger.

Préparation d'une solution de chlorure de zinc à partir de zinc métallique : 400 g de zinc sous forme de poudre (copeaux) sont placés dans un ballon d'une contenance de 3 dm et dissoudre dans 50 cm de l'acide chlorhydrique, dilué 2:1, puis (à mesure que le taux de dissolution du zinc diminue) sont ajoutés par portions de 25 à 30 cm acide chlorhydrique concentré sous agitation fréquente. La dissolution du zinc prend environ 1,2 dm d'acide chlorhydrique. Lorsqu'il reste environ 25-30 g de zinc au fond du ballon, ajouter 25-30 g de poudre de zinc, 20 ml l'acide chlorhydrique et continuez à nettoyer jusqu'à ce qu'environ la moitié de la poudre de zinc soit dissoute. La solution est filtrée et testée pour la pureté comme ci-dessus. Le filtrat est dilué à un volume de 2 dm l'eau.

Solutions étalons de plomb et de cadmium : en 13 fioles coniques d'une capacité de 100 ml mesurer selon le tableau.1 solutions étalons, A ou B, une solution de chlorure de zinc et évaporer jusqu'à un résidu humide. Couler 45-50 cm électrolyte de fond, chauffé pour dissoudre les sels, refroidi, transféré dans des fioles jaugées d'une capacité de 200 ml , diluer au trait avec l'électrolyte support et mélanger.

La teneur en plomb et en cadmium des solutions d'étalonnage est indiquée dans le tableau 1.

Tableau 1

Les solutions 1 à 7 sont utilisées dans l'analyse du zinc contenant 0,02 % ou moins de plomb, 0,01 % ou moins de cadmium, et les solutions 8 à 13 sont utilisées pour analyser le zinc avec une teneur élevée en ces impuretés. Les solutions d'étalonnage 1, 4 et 8 sont des expériences de contrôle avec des réactifs.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une portion de zinc, choisie en fonction de la fraction massique de plomb et de cadmium, selon le tableau 2, sera placée dans une fiole conique d'une capacité de 100 à 250 cm , ajouter par petites portions le volume approprié d'acide chlorhydrique, dilué 2:1, et dissoudre d'abord sans chauffer, puis en chauffant. Après dissolution de l'échantillon, ajouter environ 0,5 cm peroxyde d'hydrogène et évaporé en un résidu humide.

Tableau 2

Au résidu est versé 25 ou 50 cm électrolyte de fond, chauffé pour dissoudre les sels, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ou 100 ml (Tableau 2), porter au trait avec l'électrolyte de fond et mélanger.

En parallèle, des prélèvements témoins sont réalisés pour les réactifs utilisés : en fioles coniques d'une contenance de 100 ml placé 12,5 cm solution de chlorure de zinc (pour peser 2,5000 g), 5 cm (pour peser 1.0000 g) ou 2.5 cm (pour un échantillon de 0,5000 g), verser 60, respectivement ; 20 et 15cm acide chlorhydrique, dilué 2:1, puis 0,5 ml l'eau oxygénée et évaporé jusqu'à la cristallisation du chlorure de zinc. Au résidu est versé 25 ou 50 cm électrolyte de fond ; chauffé pour dissoudre les sels, refroidi, transvasé dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ou 100 ml , comme mentionné ci-dessus.

Une partie de la solution échantillon (similaire à l'expérience témoin) est versée dans une cellule polarographique et le plomb et le cadmium sont polarographiés, respectivement, à des potentiels demi-onde de moins 0,47 et moins 0,67 V par rapport à une électrode au calomel saturée et à des valeurs optimales de la gamme actuelle. Dans des conditions similaires, les solutions d'étalonnage correspondantes sont polarographiées. La polarographie utilisant un polarographe à courant alternatif est réalisée avec une période de mercure dégoulinant d'un capillaire de 1 à 2,5 s et des valeurs optimales de la plage de courant.

A partir des valeurs des hauteurs des vagues de l'élément déterminé, les valeurs des hauteurs des vagues de l'expérience de contrôle sont soustraites et la teneur en plomb et en cadmium est calculée.

(Édition modifiée, Rev. N 2,

3).

3.2. Lorsque la fraction massique de cadmium est supérieure à 0,01 %, la polarographie du cadmium sur fond de chlorure d'ammonium est autorisée. Une portion pesée de zinc pesant 0,5000 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm , délicatement, par petites portions, ajouter 20 cm acide chlorhydrique et 0,5 cm dissolution de l'acide nitrique et du plomb d'abord sans chauffage, puis avec chauffage. Après dissolution complète de l'échantillon, ajouter 15 ml l'eau et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 100 ml. . Ajouter 40 cm ammoniac, 0,5 g sulfite de sodium, 2,5 cm solution de gélatine. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution résultante est laissée au repos jusqu'à ce que l'hydroxyde précipite.

Une partie de la solution d'échantillon (expérience témoin) est versée dans une cellule polarographique et le cadmium est polarographié à un potentiel demi-onde de moins 0,85 V par rapport à une électrode au calomel saturée à des valeurs optimales de la gamme de courant. Dans des conditions similaires, les solutions d'étalonnage correspondantes de cadmium sont polarographiées. La polarographie utilisant un polarographe à courant alternatif est réalisée avec une période de mercure dégoulinant d'un capillaire de 1 à 2,5 s et des valeurs optimales de la plage de courant.

A partir des hauteurs des vagues de cadmium, les valeurs des hauteurs des vagues de l'expérience de contrôle sont soustraites et la teneur en cadmium est calculée.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de plomb ou de cadmium ( ), %, calculé par la formule

,

où est la hauteur d'onde de l'élément à déterminer dans la solution d'échantillon, mm ;

- volume d'une fiole jaugée, cm ;

— concentration de l'élément à doser dans la solution d'étalonnage, mg/dm ;

est la hauteur d'onde de l'élément à déterminer dans la solution d'étalonnage, mm ;

- poids de l'échantillon, g

.

4.2. Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) et les résultats d'analyses (indice de reproductibilité) avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 2).