En visitant ce site, vous acceptez la politique des cookies. En savoir plus sur notre politique en matière de cookies .

GOST 1293.12-83

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 1293.12−83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2)


GOST 1293.12−83

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE

Méthodes de dosage de l'argent

Alliages plomb-antimoine. Méthodes de dosage de l'argent


OKSTU 1709*
________________
* Édition révisée, Rev. N 1.

Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.89*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.


DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

A.P. Sychev, M.G. Sayun , L.I. Maksai , R.D. Kogan

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 8 février 1983 N 705

AU LIEU DE GOST 1293 .12−74

INTRODUIT: Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20/11/87 N 4206 du 01/07/88, Amendement N 2, adopté par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et Certification (PV N 13 du 28/05/98) . Développeur d'État Kazakhstan. Le décret de la norme d'État de Russie du 11.04.2001 N 173-st est entré en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01.01.2002

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001


Cette norme spécifie l'absorption atomique et les méthodes photométriques pour déterminer la fraction massique d'argent de 0,001 à 0,1 % dans les alliages plomb-antimoine.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES


Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 1293 .0-83.

2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'alliage dans un mélange d'acides nitrique et tartrique, la pulvérisation des solutions dans une flamme air-acétylène et la mesure de l'absorption de la raie d'argent à 328,0 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque.

Air comprimé sous pression 2 10 GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) -6 10 GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) Pa (2−6 atm), selon l'équipement utilisé.

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457–75 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:3.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 .

Argent selon GOST 6836–80 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

2.3. Préparation à l'analyse

2 3.1. Préparation de solutions étalons d'argent

Solution A : 0,1000 g d'argent est dissous dans 10 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide nitrique à faible chauffage, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 5cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique et diluer au volume avec de l'eau.

1cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 1 mg d'argent.

Solution B : 10 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 5cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,1 mg d'argent.

Solution B : 10 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 5cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,01 mg d'argent.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3.2. Pour tracer une courbe d'étalonnage dans sept des huit fioles jaugées de 100 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) contribuer 1, 2, 5 et 10 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B et 2,5 et 10 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon B, qui correspond à 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 5,0 et 10,0 µg/cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) argent. Ajouter 5 cm à tous les flacons GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Toutes les solutions sont stockées dans un endroit sombre.

2.4. Réalisation d'une analyse

L'échantillon est prélevé en fonction de la fraction massique d'argent dans l'alliage. Avec une fraction massique d'argent inférieure à 0,002 %, le poids de l'échantillon doit être de 2,0000 g. Avec une fraction massique d'argent égale ou supérieure à 0,002 % - 1,0000 g.

La partie pesée de l'alliage est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm3. GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 2 g d'acide tartrique, 20 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre et dissoudre à feu doux.

Après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Les solutions analysées et standard sont pulvérisées dans une flamme air-acétylène et la valeur d'absorption de la raie d'argent à 328,0 nm est mesurée sur un spectrophotomètre d'absorption atomique. Le brûleur à fente unique est monté le long de l'axe optique de sorte que l'absorption soit mesurée au-dessus du cône de la zone de réaction de la flamme.

Les conditions de mesure sont choisies en fonction de l'instrument utilisé. Deux méthodes sont utilisées pour mesurer la valeur d'absorption, selon le modèle d'instrument.

Sur les spectrophotomètres qui ont le mode de fonctionnement "concentration", ils fonctionnent en mode "concentration" et le résultat est obtenu sur l'affichage, µg/cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , soit en mode « absorption » par la méthode des « solutions limites », soit selon la courbe d'étalonnage.

Sur le reste des spectrophotomètres, ils fonctionnent en mode "absorption" avec enregistrement sur un potentiomètre auto-enregistreur ou avec lectures sur un pointeur ou un appareil numérique.

La méthode des "solutions limites" consiste à obtenir des lectures pour la solution analysée et deux solutions étalons, dont l'une donne une lecture supérieure et l'autre inférieure par rapport à la lecture de la solution analysée.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Si la mesure est effectuée sur un potentiomètre à enregistrement automatique, la hauteur des pics en millimètres est mesurée avec une règle et un graphique d'étalonnage est construit aux coordonnées: GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) est la concentration de l'élément à doser dans la solution, μg/cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) ; GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) — hauteur maximale, mm.

Lors de la mesure de la valeur d'absorption de la ligne de l'élément déterminé par l'aiguille et l'instrument numérique, le graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) est la concentration de l'élément à doser dans la solution, μg/cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) ; GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) - lectures d'un pointeur ou d'un instrument numérique.

Fraction massique d'argent ( GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) ,


GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) — concentration d'argent dans la solution analysée, µg/cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) — concentration d'argent dans la solution de l'expérience témoin, mcg/cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution d'alliage, cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon de l'alliage, g

.

2.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau.

Fraction massique d'argent, %

La valeur limite de l'erreur des résultats de l'analyse GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , %

Divergence des résultats des déterminations parallèles GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , %

Écart entre les résultats d'analyse GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , %

De 0,0010 à 0,0020 inclus 0,0003
0,0004 0,0004
St. 0.0020 "0.0050" 0,0004
0,0005 0,0005
» 0,0050 « 0,010 « 0,0009
0,0012 0,0012
» 0,010 « 0,020 « 0,002
0,002 0,002
» 0,020 « 0,050 « 0,003
0,004 0,004
» 0,050 « 0,100 « 0,005
0,006 0,006



Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par GOST 1293 .0−83.

L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , donné dans le tableau, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de précision sont positifs.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le déplacement des ions cuivre de son complexe diéthyldithiocarbamate par des ions argent. La diminution de l'intensité de la couleur du diéthyldithiocarbamate de cuivre est proportionnelle à la concentration en argent. La densité optique des solutions colorées est mesurée à une longueur d'onde de 436 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueurs d'onde de 430 à 455 nm sur un colorimètre photoélectrique.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide acétique selon GOST 61–75 et solution 0,2 M.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , solution diluée 1: 1 et 0,1 M.

Acétate de sodium selon GOST 199–78 , solutions 0,2 M et 500 g/dm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) .

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution 500 g/dm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 .

N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864–71 , solution 10 g/dm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) .

Méthyl orange, solution 10 g/dm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) .

Sulfate de cuivre selon GOST 4165–78 .

Argent selon GOST 6836–80 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3. Préparation à l'analyse

3.3.1. Préparation de solutions étalons d'argent

Solution A : 0,1000 g d'argent est dissous dans 10 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide nitrique (1:1), évaporée pour obtenir des sels humides, coulée 6,9 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué avec de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 1 mg d'argent.

Solution B : 10 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution, A est dilué avec une solution d'acide nitrique 0,1 M dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) et mélanger.

1cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,1 mg d'argent.

Solution B : 10 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) la solution B est diluée avec une solution d'acide nitrique 0,1 M dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) et mélanger.

1cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,01 mg d'argent.

(Édition révisée, Rev. N

2).

3.3.2. Préparation de la solution tampon acétate pH 4

Mixte 800 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) Solution d'acide acétique 0,2 M avec 200 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) Solution d'acétate de sodium 0,2 M ou 11,5 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) acide acétique glacial, diluer plusieurs fois avec de l'eau, ajouter 5,44 g d'acétate de sodium et porter le volume à 1000 ml avec de l'eau GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) .

3.3.3. Préparation d'une solution de diéthyldithiocarbamate de cuivre dans le tétrachlorure de carbone

Solution mère : 40 mg de sulfate de cuivre dissous dans 40 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) eau, ajouter de l'ammoniaque jusqu'à pH 9, verser 4,5 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 à 200 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) et extraire le cuivre avec du tétrachlorure de carbone par portions de 20 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) jusqu'à l'obtention d'un extrait incolore. Les extraits organiques sont lavés dans une ampoule à décanter deux fois avec de l'eau, puis transférés dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) et dilué au trait avec du tétrachlorure de carbone.

Solution diluée : 30 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) la solution mère est diluée avec du tétrachlorure de carbone dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) . La densité optique de la solution diluée, mesurée par rapport au tétrachlorure de carbone, doit être de 0,4 à 0,5

.

3.3.4. Construire une courbe d'étalonnage dans sept des huit béchers de 50 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) mesure 0,4 ; 0,8 ; 1.2 ; 1,6 ; 2.0 ; 2,4 et 2,8 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon B, qui correspond à 4, 8, 12, 16, 20, 24 et 28 µg d'argent. Mesurez 2,5 cm dans le huitième verre GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) l'eau. Dans tous les verres, la solution est neutralisée par du méthyl orange avec une solution d'acétate de sodium à 500 g/dm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) à pH 4, transvasé dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) et dilué à 100 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) (les repères sur les entonnoirs sont appliqués au préalable) avec une solution tampon acétate de pH 4.

coulé 20 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) diluer la solution de diéthyldithiocarbamate de cuivre et agiter l'entonnoir avec la solution pendant 2 minutes. Après stratification des liquides, verser une couche de tétrachlorure de carbone dans un ballon sec d'une capacité de 100 ml. GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) . Après 20-30 min, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 436 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueur d'onde de 430-455 nm sur un colorimètre photoélectrique.

La solution témoin est une solution dans laquelle la solution étalon d'argent n'a pas été introduite.

En fonction des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et de la teneur en argent correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.

Tous les réactifs nécessaires à la détermination de l'argent doivent être vérifiés pour l'absence d'ions chlore.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2

).

3.4. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 0,5000 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) et dissous par chauffage dans un mélange d'acides, composé de 1 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique et 100 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide nitrique (1:1). Après dissolution de l'échantillon, la solution est bouillie jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.

Avec une fraction massique d'argent dans l'alliage allant jusqu'à 0,005%, la totalité de la solution est alors utilisée, avec une fraction massique plus élevée, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La totalité de la solution ou une aliquote de 20 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) avec une fraction massique d'argent de 0,005 à 0,02 %, soit 5 cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) avec une fraction massique d'argent de 0,02−0,1%, neutraliser avec une solution d'acétate de sodium 500 g/dm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) selon le méthylorange jusqu'à pH 4, transvasé dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 ml GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) puis procédez comme indiqué dans la clause 3.3.4.

La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

La masse d'argent est trouvée selon le graphique d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique d'argent ( GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) ,


GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) est la masse d'argent dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution initiale de l'alliage, cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g ;

GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) .

3.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau.

Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par GOST 1293 .0−83.

L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites GOST 1293.12-83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2) , donné dans le tableau, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de précision sont positifs.

(Édition modifiée, Rev. N 2).