GOST 1293.12-83
GOST 1293.12−83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1293.12−83
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE
Méthodes de dosage de l'argent
Alliages plomb-antimoine. Méthodes de dosage de l'argent
OKSTU 1709*
________________
* Édition révisée, Rev. N 1.
Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.89*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 8 février 1983 N 705
AU LIEU DE
INTRODUIT: Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001
Cette norme spécifie l'absorption atomique et les méthodes photométriques pour déterminer la fraction massique d'argent de 0,001 à 0,1 % dans les alliages plomb-antimoine.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution de l'alliage dans un mélange d'acides nitrique et tartrique, la pulvérisation des solutions dans une flamme air-acétylène et la mesure de l'absorption de la raie d'argent à 328,0 nm.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque.
Air comprimé sous pression 2 10 -6 10
Pa (2−6 atm), selon l'équipement utilisé.
Acétylène en bouteilles selon
Acide nitrique selon
Acide tartrique selon
Argent selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
2.3. Préparation à l'analyse
2 3.1. Préparation de solutions étalons d'argent
Solution A : 0,1000 g d'argent est dissous dans 10 ml solution d'acide nitrique à faible chauffage, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 5cm
l'acide nitrique et diluer au volume avec de l'eau.
1cm solution, A contient 1 mg d'argent.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 5cm
l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,1 mg d'argent.
Solution B : 10 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 5cm
l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,01 mg d'argent.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
contribuer 1, 2, 5 et 10 cm
solution étalon B et 2,5 et 10 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 5,0 et 10,0 µg/cm
argent. Ajouter 5 cm à tous les flacons
l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Toutes les solutions sont stockées dans un endroit sombre.
2.4. Réalisation d'une analyse
L'échantillon est prélevé en fonction de la fraction massique d'argent dans l'alliage. Avec une fraction massique d'argent inférieure à 0,002 %, le poids de l'échantillon doit être de 2,0000 g. Avec une fraction massique d'argent égale ou supérieure à 0,002 % - 1,0000 g.
La partie pesée de l'alliage est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm3. , ajouter 2 g d'acide tartrique, 20 ml
solution d'acide nitrique, couvrir d'un verre de montre et dissoudre à feu doux.
Après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Les solutions analysées et standard sont pulvérisées dans une flamme air-acétylène et la valeur d'absorption de la raie d'argent à 328,0 nm est mesurée sur un spectrophotomètre d'absorption atomique. Le brûleur à fente unique est monté le long de l'axe optique de sorte que l'absorption soit mesurée au-dessus du cône de la zone de réaction de la flamme.
Les conditions de mesure sont choisies en fonction de l'instrument utilisé. Deux méthodes sont utilisées pour mesurer la valeur d'absorption, selon le modèle d'instrument.
Sur les spectrophotomètres qui ont le mode de fonctionnement "concentration", ils fonctionnent en mode "concentration" et le résultat est obtenu sur l'affichage, µg/cm , soit en mode « absorption » par la méthode des « solutions limites », soit selon la courbe d'étalonnage.
Sur le reste des spectrophotomètres, ils fonctionnent en mode "absorption" avec enregistrement sur un potentiomètre auto-enregistreur ou avec lectures sur un pointeur ou un appareil numérique.
La méthode des "solutions limites" consiste à obtenir des lectures pour la solution analysée et deux solutions étalons, dont l'une donne une lecture supérieure et l'autre inférieure par rapport à la lecture de la solution analysée.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2.5. Traitement des résultats
est la concentration de l'élément à doser dans la solution, μg/cm
;
— hauteur maximale, mm.
Lors de la mesure de la valeur d'absorption de la ligne de l'élément déterminé par l'aiguille et l'instrument numérique, le graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : est la concentration de l'élément à doser dans la solution, μg/cm
;
- lectures d'un pointeur ou d'un instrument numérique.
Fraction massique d'argent ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — concentration d'argent dans la solution analysée, µg/cm
;
— concentration d'argent dans la solution de l'expérience témoin, mcg/cm
;
est le volume de la solution d'alliage, cm
;
- poids de l'échantillon de l'alliage, g
.
2.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse
(la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance
=0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau.
| Fraction massique d'argent, % | La valeur limite de l'erreur des résultats de l'analyse | Divergence des résultats des déterminations parallèles | Écart entre les résultats d'analyse |
| De 0,0010 à 0,0020 inclus | 0,0003 | 0,0004 | 0,0004 |
| St. 0.0020 "0.0050" | 0,0004 | 0,0005 | 0,0005 |
| » 0,0050 « 0,010 « | 0,0009 | 0,0012 | 0,0012 |
| » 0,010 « 0,020 « | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
| » 0,020 « 0,050 « | 0,003 | 0,004 | 0,004 |
| » 0,050 « 0,100 « | 0,005 | 0,006 | 0,006 |
Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par
L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites
, donné dans le tableau, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de précision sont positifs.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur le déplacement des ions cuivre de son complexe diéthyldithiocarbamate par des ions argent. La diminution de l'intensité de la couleur du diéthyldithiocarbamate de cuivre est proportionnelle à la concentration en argent. La densité optique des solutions colorées est mesurée à une longueur d'onde de 436 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueurs d'onde de 430 à 455 nm sur un colorimètre photoélectrique.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide acétique selon
Acide nitrique selon
Acétate de sodium selon .
Acide tartrique selon .
Ammoniac dans l'eau selon
Tétrachlorure de carbone selon
N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium selon .
Méthyl orange, solution 10 g/dm .
Sulfate de cuivre selon
Argent selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3.3. Préparation à l'analyse
3.3.1. Préparation de solutions étalons d'argent
Solution A : 0,1000 g d'argent est dissous dans 10 ml solution d'acide nitrique (1:1), évaporée pour obtenir des sels humides, coulée 6,9 cm
acide nitrique, dilué avec de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 1 mg d'argent.
Solution B : 10 cm solution, A est dilué avec une solution d'acide nitrique 0,1 M dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
et mélanger.
1cm la solution B contient 0,1 mg d'argent.
Solution B : 10 cm la solution B est diluée avec une solution d'acide nitrique 0,1 M dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
et mélanger.
1cm la solution B contient 0,01 mg d'argent.
(Édition révisée, Rev. N
2).
3.3.2. Préparation de la solution tampon acétate pH 4
Mixte 800 cm Solution d'acide acétique 0,2 M avec 200 ml
Solution d'acétate de sodium 0,2 M ou 11,5 ml
acide acétique glacial, diluer plusieurs fois avec de l'eau, ajouter 5,44 g d'acétate de sodium et porter le volume à 1000 ml avec de l'eau
.
3.3.3. Préparation d'une solution de diéthyldithiocarbamate de cuivre dans le tétrachlorure de carbone
Solution mère : 40 mg de sulfate de cuivre dissous dans 40 ml eau, ajouter de l'ammoniaque jusqu'à pH 9, verser 4,5 cm
solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 à 200 ml
et extraire le cuivre avec du tétrachlorure de carbone par portions de 20 cm
jusqu'à l'obtention d'un extrait incolore. Les extraits organiques sont lavés dans une ampoule à décanter deux fois avec de l'eau, puis transférés dans une fiole jaugée de 500 ml.
et dilué au trait avec du tétrachlorure de carbone.
Solution diluée : 30 cm la solution mère est diluée avec du tétrachlorure de carbone dans une fiole jaugée de 500 ml
. La densité optique de la solution diluée, mesurée par rapport au tétrachlorure de carbone, doit être de 0,4 à 0,5
.
3.3.4. Construire une courbe d'étalonnage dans sept des huit béchers de 50 ml mesure 0,4 ; 0,8 ; 1.2 ; 1,6 ; 2.0 ; 2,4 et 2,8 cm
la solution étalon B, qui correspond à 4, 8, 12, 16, 20, 24 et 28 µg d'argent. Mesurez 2,5 cm dans le huitième verre
l'eau. Dans tous les verres, la solution est neutralisée par du méthyl orange avec une solution d'acétate de sodium à 500 g/dm
à pH 4, transvasé dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 ml
et dilué à 100 cm
(les repères sur les entonnoirs sont appliqués au préalable) avec une solution tampon acétate de pH 4.
coulé 20 cm diluer la solution de diéthyldithiocarbamate de cuivre et agiter l'entonnoir avec la solution pendant 2 minutes. Après stratification des liquides, verser une couche de tétrachlorure de carbone dans un ballon sec d'une capacité de 100 ml.
. Après 20-30 min, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 436 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueur d'onde de 430-455 nm sur un colorimètre photoélectrique.
La solution témoin est une solution dans laquelle la solution étalon d'argent n'a pas été introduite.
En fonction des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et de la teneur en argent correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.
Tous les réactifs nécessaires à la détermination de l'argent doivent être vérifiés pour l'absence d'ions chlore.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2
).
3.4. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 0,5000 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm et dissous par chauffage dans un mélange d'acides, composé de 1 cm
solution d'acide tartrique et 100 ml
solution d'acide nitrique (1:1). Après dissolution de l'échantillon, la solution est bouillie jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.
Avec une fraction massique d'argent dans l'alliage allant jusqu'à 0,005%, la totalité de la solution est alors utilisée, avec une fraction massique plus élevée, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
La totalité de la solution ou une aliquote de 20 ml avec une fraction massique d'argent de 0,005 à 0,02 %, soit 5 cm
avec une fraction massique d'argent de 0,02−0,1%, neutraliser avec une solution d'acétate de sodium 500 g/dm
selon le méthylorange jusqu'à pH 4, transvasé dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 ml
puis procédez comme indiqué dans la clause
La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.
La masse d'argent est trouvée selon le graphique d'étalonnage.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3.5. Traitement des résultats
3.5.1. Fraction massique d'argent ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse d'argent dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le volume de la solution initiale de l'alliage, cm
;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution, cm
.
3.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse
(la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance
=0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau.
Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par
L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites
, donné dans le tableau, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de précision sont positifs.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
