En visitant ce site, vous acceptez la politique des cookies. En savoir plus sur notre politique en matière de cookies .

GOST 22518.4-77

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 22518.4−77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 22518.4-77

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


PLOMB HAUTE PURETÉ

Méthode spectrale pour la détermination du mercure

Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure


OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

LS Getskin, LK Larina

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 10.05.77 N 1170

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 4658–73
 Section 2
GOST 22518.1-77
 1a.1
GOST 22861–93
 Section 2
GOST 23683–89
 Section 2

5. LA LIMITATION DE VALIDITÉ a été supprimée par le décret de la norme nationale du 08.04.92 N 377

6. REPUBLICATION (décembre 1996) avec les modifications n° 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, avril 1992 (IUS 5-83, 9-87, 7-92)


Cette norme établit une méthode spectrographique pour déterminer la fraction massique de mercure dans les grades de plomb de haute pureté C0000, C000 et C00 à partir de 1 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) jusqu'à 1 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) %.

La méthode est basée sur la méthode des trois normes avec l'évaporation du mercure du cratère de l'électrode de carbone dans un arc DC.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22518 .1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1a. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

1a.1. Exigences de sécurité - selon GOST 22518 .1.

Article 1a. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS


Spectrographe à quartz à dispersion moyenne, type ISP-28 ou ISP-30 (installation complète).

Générateur d'arc DC fournissant 200-400 V et 30 A.

Tout type de microphotomètre capable de mesurer la densité de noircissement d'une raie analytique.

Machine pour affûter les électrodes de carbone.

Four électrique tubulaire vertical 300 W.

Balances analytiques avec une erreur de pesée n'excédant pas 0,0002 g et balances de torsion avec une erreur de pesée n'excédant pas 0,001 g.

Brucelles chromées avec pointes PTFE.

Spatules en verre organique.

Scalpel médical.

Électrodes en carbone d'un diamètre de 6 mm, préparées à partir de charbons de grade S-2 ou S-3, forme "verre" (hauteur de la tête 27 mm, profondeur du cratère 15 mm, diamètre du cratère 4,5 mm, longueur du col 4 mm, diamètre du col 2 mm) et une contre-électrode de 50 mm de long, taillée à une extrémité en tronc de cône.

Plaques photographiques spectrographiques type I.

Paraffine selon GOST 23683 .

Mercure selon GOST 4658 .

Plomb selon GOST 22861 .

Creusets en fer.

Le révélateur est la métolhydroquinone.

Le fixateur est acide.

Échantillons de comparaison.

Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs, matériaux, plaques photographiques qui fournissent les indicateurs de précision réglementés par cette norme.


(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La base pour la préparation des échantillons de référence est le plomb métallique avec une fraction massique de mercure inférieure à 5 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) %. Un échantillon de tête contenant 1 % de mercure est préparé comme suit : un échantillon calculé de mercure est enveloppé dans une feuille de plomb et immergé dans du plomb fondu. Température de fusion d'environ 350 °C. Pour réduire l'oxydation du plomb fondu, la fusion est effectuée sous une couche de paraffine. La masse fondue est agitée avec une tige de quartz ou de graphite pendant 10 minutes et versée dans une tasse en porcelaine.

Une série d'échantillons de travail de comparaison avec une fraction massique de mercure 1 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) , 3 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) , 1 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) .5 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) % est préparé par dilution séquentielle de la base par fusion.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Une portion de l'échantillon analysé ou des échantillons de référence pesant 1 g sous forme de petits morceaux est placée dans le trou de l'électrode « en verre ». Les électrodes préparées sont chauffées dans un four tubulaire vertical pendant 20 à 30 s jusqu'à ce qu'un métal fondu se forme dans l'électrode. Température du four 350−380 °C.

4.2. Trois spectres d'échantillons de référence et six spectres d'échantillons sont photographiés sur une plaque photographique. Le système d'éclairage à fente est à deux lentilles. Condenseur non achromatisé GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) 75 est installé à partir de la source lumineuse à une distance de 100 mm et de la fente - à 316 mm. Temps d'exposition 20 s. Arc DC d'une puissance de 15 A. Le spectre du fer est photographié sur la même plaque photographique à travers un atténuateur à neuf étages pour construire une courbe caractéristique.

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 3).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Sur les spectrogrammes obtenus, à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement de la raie analytique du mercure Hg 253,6 nm et le noircissement minimum du fond à droite et à gauche de celui-ci. La moyenne des deux mesures de fond est considérée comme le vrai noircissement du fond. Par valeurs mesurées GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) et GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) , à l'aide de la courbe caractéristique, déterminer les logarithmes de l'intensité de la raie et du fond GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) et logarithmes de l'intensité de fond GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) . Trouver GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) . Les graphiques sont construits en coordonnées GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) , GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) , où GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) — fraction massique de mercure dans les échantillons de référence. Des échantillons de comparaison sont utilisés pour trouver la fraction massique de mercure dans l'échantillon.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, selon trois spectrogrammes chacune, obtenues sur une plaque photographique.

e.

5.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ( GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) ) et les résultats de deux analyses ( GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) ) avec un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les écarts autorisés spécifiés dans le tableau.

Fraction massique de mercure, %

Divergence des résultats des déterminations parallèles GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) , %

Écart entre deux analyses GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) , %

1 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

0,3 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

0,4 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

2 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

0,6 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

0,8 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

4 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

1 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

2 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

8 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

2 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

3 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

1 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

0,3 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)

0,4 10 GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3)



Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires de mercure sont calculés à l'aide des formules

GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) ; GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles ;

GOST 22518.4-77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du mercure (avec modifications n° 1, 2, 3) — moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse.