GOST 19251.4-79

GOST 19251.4-79 Zinc. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 19251.4-79

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ZINC

Méthode de détermination de l'arsenic

Zinc.
Méthode de dosage de l'arsenic

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.I. Lyssenko, L.I. Maksay , R.D. Kogan , V.A. Kolesnikova, N.A. Romanenko , R.A. Pestova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 09.08.79 N 3077

3. La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 du 26/04/95)

A voté pour accepter :

4. Périodicité des inspections 5 ans

5. REMPLACER GOST 19251 .4−77

6. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

7. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

8. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en octobre 1984, avril 1989, juin 1996 (IUS 1-85, 7-89, 9-96)


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'arsenic à une fraction massique de 0,00025 à 0,03 %.

La méthode est basée sur la formation d'un complexe arsenic-molybdène jaune, suivi de sa réduction avec du sulfate d'hydrazine dans une solution faiblement acide en bleu de molybdène et photométrie à une longueur d'onde de 820 nm ou dans la gamme de longueurs d'onde de 650 à 670 nm.

La sensibilité de la méthode de dosage de l'arsenic sur spectrophotomètre est de 2 μg dans un volume de 25 cm ; sensibilité de la détermination de l'arsenic sur un photoélectrocolorimètre - 5 μg dans un volume de 50 cm3 .

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 19251 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , purifié à partir d'arsenic comme suit : dans 500 cm3 l'acide chlorhydrique dissoudre 10 g d'iodure de potassium. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 1000 ml. , ajouter 25 cm tétrachlorure de carbone et agiter pendant 2 minutes. Laisser décanter et égoutter la couche organique. La couche aqueuse est à nouveau extraite avec 25 cm le tétrachlorure de carbone. La couche organique est jetée. La concentration initiale de l'acide est vérifiée par un hydromètre.

Acide chlorhydrique, solution 9 mol/dm ; préparé à partir d'acide chlorhydrique purifié à partir d'arsenic par dilution avec de l'eau 3:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1, solution 3 mol/dm .

Iodure de potassium selon GOST 4232 .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution, 1,5 g/dm et dilué 1:19 (5 cm 1,5 g/dm la solution est portée à un volume de 100 ml l'eau).

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution 10 g/dm , préparé dans une solution d'acide sulfurique 3 mol/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 100 g/dm .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 1 g/dm .

Trichlorure de titane.

Phénolphtaléine, solution alcoolique 1 g/dm .

Alcool éthylique selon GOST 18300 .

Oxyde d'arsenic (III) selon GOST 1973 .

Solutions étalons d'arsenic.

Solution A : 0,1320 g d'oxyde d'arsenic (III) est dissous par chauffage dans 5-10 cm solution d'hydroxyde de sodium, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , neutralisé par la phénolphtaléine avec une solution d'acide sulfurique 3 mol/dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg d'arsenic.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg d'arsenic.

Solution B : 20 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,002 mg d'arsenic.

Les solutions B et C doivent être utilisées fraîchement préparées.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une portion pesée de zinc pesant 2,0000 g (fraction massique d'arsenic de 0,00025 à 0,0005 %) et 1,0000 g (fraction massique d'arsenic supérieure à 0,0005 %) est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm , verser 10 cm l'acide nitrique et évaporé presque à sec. Refroidir, verser 20 cm l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Les parois du ballon sont lavées avec 3-5 cm l'eau et répéter l'évaporation en vapeur d'acide sulfurique.

Avec une fraction massique d'arsenic de 0,005 à 0,03%, 50 cm 3 sont ajoutés dans le ballon l'eau et faire bouillir jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. De la partie clarifiée de la solution, une aliquote est prélevée de sorte qu'elle contienne de l'arsenic de 0,005 à 0,05 mg.

Avec une fraction massique d'arsenic de 0,00025 à 0,005%, 20 cm 3 sont ajoutés dans le ballon l'eau et faire bouillir jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est refroidie. S'il y a un précipité de sulfate de plomb, il est filtré, lavé 3 à 4 fois avec une petite quantité d'eau froide et jeté.

Ensuite, une partie aliquote ou la totalité de la solution est placée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150-200 ml. , ajouter goutte à goutte une solution de trichlorure de titane jusqu'à coloration lilas et au-delà de 0,2 cm , ajouter trois à quatre fois le volume d'acide chlorhydrique pour que l'acidité de la solution ne soit pas inférieure à 9 mol/dm 20cm tétrachlorure de carbone et agiter pendant 2 minutes. Laisser décanter et verser la couche organique dans une autre ampoule à décanter. Extraction d'arsenic avec 20 cm le tétrachlorure de carbone est répété et la couche organique est attachée à la première. Les extraits combinés sont lavés avec 10 cm solution d'acide chlorhydrique 9 mol/dm , en agitant pendant 15 à 20 s.

L'extrait organique lavé est versé dans une autre ampoule à décanter, où il est agité avec 10 ml eau pendant 1 mn. Dans ce cas, l'arsenic passe dans la couche aqueuse. Désextraction d'arsenic avec 10 cm les eaux se répètent.

Les réextraits regroupés sont placés dans une fiole conique de 100 ml. , ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'obtention d'une coloration rose stable de la solution. Après 4-5 minutes, ajouter 2 cm solution de molybdate d'ammonium et portée à ébullition. Ajouter goutte à goutte une solution (1,5 g/dm ) hydrazine jusqu'à décoloration du permanganate de potassium, puis 2 cm diluer la solution d'hydrazine et faire bouillir pendant 3 à 5 minutes.

Après refroidissement, selon l'intensité de la couleur, la solution est transférée dans des fioles jaugées d'une contenance de 25 ou 50 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 820 nm ou un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une gamme de transmission lumineuse de 650-760 nm, dans une cuvette appropriée.

La solution de référence pour mesurer la densité optique est l'eau.

La teneur en arsenic est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage.

(édition modifiée

tion, ch. n° 2).

3.2. Construire une courbe d'étalonnage en travaillant sur un colorimètre photoélectrique dans six des sept fioles coniques d'une capacité de 100 cm interférer avec 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution étalon B, qui correspond à 5, 10, 20, 30, 40 et 50 µg d'arsenic. Ajouter 10 cm dans chaque flacon l'acide nitrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

La densité optique des solutions est mesurée à 650–670 nm.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et de leur teneur en arsenic correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.

3.3. Pour construire une courbe d'étalonnage lorsque l'on travaille sur un spectrophotomètre, cinq des six fioles coniques d'une capacité de 100 ml sont placées dans 1, 2, 3, 4 et 5 cm la solution étalon B, qui correspond à 2, 4, 6, 8 et 10 µg d'arsenic. Ajouter 10 cm dans chaque flacon l'acide nitrique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1. La densité optique des solutions est mesurée à 820 nm.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des fractions massiques d'arsenic correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'arsenic ( ), %, calculé par la formule

,

où est la masse d'arsenic dans la solution, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, µg ;

est le poids de l'échantillon contenu dans la partie sélectionnée de la solution, g.

4.2. Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) et les résultats de deux analyses (indice de reproductibilité) avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).