GOST 22518.2-77

GOST 22518.2−77 Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour le dosage du sodium, du calcium, du magnésium, de l'aluminium, du fer et du thallium (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 22518.2-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

PLOMB HAUTE PURETÉ

Méthode spectrale pour la détermination du sodium, du calcium, du magnésium, de l'aluminium, du fer et du thallium

Plomb de haute pureté. Méthode spectrale pour la détermination du sodium, du calcium, du magnésium, de l'aluminium, du fer et du tallium

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

LS Getskin, LK Larina

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 10.05.77 N 1170

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État du 04/08/92 N 377

6. REPUBLICATION (décembre 1996) avec les modifications n° 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, avril 1992 (IUS 5-83, 9-87, 7-92)


Cette norme établit une méthode spectrale pour déterminer la fraction massique d'aluminium, de fer, de calcium, de magnésium, de sodium et de thallium dans les qualités de plomb de haute pureté C0000, C000, C00 dans la plage de 5 à 10 jusqu'à 1 10 %.

La méthode est basée sur la chloration sélective des impuretés par fusion préliminaire du plomb avec du chlorure de plomb dans le cratère de l'électrode de carbone pendant le chauffage et l'analyse spectrale ultérieure des échantillons préparés.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22518 .1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1a. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

1a.1. Exigences de sécurité - selon GOST 22518 .1.

Article 1a. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectrographe de diffraction type DFS-8 (installation complète).

Tout type de microphotomètre capable de mesurer la densité de noircissement des lignes analytiques.

Un générateur de courant continu qui permet d'obtenir une tension de 200-400 V et un courant de 20 A.

Poêle électrique selon GOST 14919 .

Machine pour affûter les électrodes de carbone.

Four électrique tubulaire vertical 300 W (voir dessin).

1 - électrode avec un échantillon; 2 - tube de quartz; 3 - chauffage 300 W ; 4 - corps du four; 5 - poussoir; 6 - loquet

Balances analytiques avec une erreur de pesée n'excédant pas 0,0002 g et balances de torsion avec une erreur de pesée n'excédant pas 0,001 g.

Fioles jaugées selon GOST 1770 d'une capacité de 100 cm3 .

Pipettes d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm selon GOST 29169–91 .

Verres à quartz d'une contenance de 50, 100 et 500 cm3 .

Tasses d'évaporation en quartz d'une capacité de 75, 100 et 200 cm3 .

Brucelles chromées avec pointes PTFE.

Spatules en verre organique.

Supports pour électrodes en acier inoxydable et verre organique.

Lame en titane ou en tantale.

Bocaux en polyéthylène ou plastique avec couvercles d'une contenance de 50-100 cm3 .

Chronomètre.

Électrodes en carbone de pureté spéciale de 6 mm de diamètre avec un cratère de 4,5 mm de diamètre, de 10 mm de profondeur et un cratère de 4 mm de diamètre, de 4 mm de profondeur, ainsi que des contre-électrodes de 50 mm de long dont une extrémité est aiguisée sur un tronc de cône .

Plaques photographiques spectrographiques types I, III ou UFSh-3 et "panchrome".

Eau distillée selon GOST 6709 , distillée dans un appareil de distillation à quartz, fraîchement préparée.

Acide nitrique selon GOST 11125 (si nécessaire, il est distillé deux fois dans un appareil à quartz).

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , degré de pureté spécial

Plomb de haute pureté selon GOST 22861 .

chlorure de plomb; préparé comme suit : 15 g de nitrate de plomb spectralement pur sont dissous dans 150 ml eau distillée. Ajouter 3 cm à la solution d'acide chlorhydrique. Dans ce cas, le chlorure de plomb précipite. La solution est décantée. Le précipité est lavé deux fois avec 30 cm eau distillée et séchée. Le chlorure de plomb est stocké dans un bocal en plastique.

nitrate de plomb; préparé comme suit : 40 g de plomb de qualité C0000, coupé en morceaux de 50 à 500 mg, sont placés dans un verre de quartz d'une capacité de 500 cm 3 (une marque de 200 cm est d'abord faite sur le verre ), verser 150 cm acide nitrique, dilué 1:2, et dissous par chauffage. A la solution chaude ajouter 150 ml acide nitrique concentré, porté à ébullition, par portions de 10 à 30 cm . La solution résultante, ainsi que le précipité résultant de nitrate de plomb, est évaporé à un volume de 200 cm . Le verre est refroidi à l'eau courante et la solution refroidie est décantée. Le précipité est lavé deux fois avec 30 cm acide nitrique concentré, après quoi il est séché et chauffé sur un poêle jusqu'à ce que la libération de vapeurs s'arrête .

Solution de chlorure de sodium contenant 0,01 mg de sodium dans 1 cm .

Solution de chlorure de calcium contenant 0,01 mg de calcium dans 1 cm3 .

Solution de chlorure de magnésium contenant 0,01 mg de magnésium dans 1 cm3 .

Solution de chlorure d'aluminium contenant 0,01 mg d'aluminium dans 1 cm3 .

Solution de chlorure ferrique contenant 0,01 mg de fer dans 1 cm3 .

Une solution de chlorure de thallium contenant 0,01 mg de thallium dans 1 cm3 .

Les solutions répertoriées sont préparées en dissolvant les quantités calculées de métaux, leurs oxydes ou sels de chlorure dans de l'acide chlorhydrique.

Les solutions résultantes ont été diluées avec de l'eau, transférées dans des fioles jaugées, complétées au trait avec de l'eau et mélangées.

Solution 1 ; préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml pris avec une pipette de 10 cm solutions de chlorure de sodium, de calcium, de magnésium, d'aluminium, de fer, de thallium et diluer au trait avec de l'eau.

Solution 2 ; préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml pipette 10cm solution 1 et diluer au volume avec de l'eau.

Le révélateur est la métolhydroquinone.

Le fixateur est acide.

Échantillons de comparaison.

Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre et d'autres appareils spectraux, matériaux, réactifs et plaques photographiques qui fournissent les indicateurs de précision réglementés par cette norme.


(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La base pour la préparation des échantillons de référence est le chlorure de plomb.

Dans une coupelle en quartz d'une contenance de 100 cm placer un échantillon de chlorure de plomb et introduire les solutions résultantes. Pour la préparation d'échantillons avec une fraction massique d'impuretés 1 10 et 3 10 % pour chaque 1 g de chlorure de plomb, prendre 1 et 3 cm, respectivement solution 2. Pour préparer des échantillons avec une fraction massique d'impuretés 1 10 et 3 10 % pour chaque 1 g de chlorure de plomb, prendre 1 et 3 cm, respectivement solution 1. Il est permis de préparer des échantillons de référence contenant uniquement des impuretés déterminées individuelles. En fonction de la pureté du plomb analysé, il est permis de modifier la teneur en impuretés des échantillons. La teneur en impuretés dans la base est déterminée par la méthode des ajouts et une correction est introduite dans la fraction massique d'impuretés calculée. Pour ce faire, des poids de 50 mg sont prélevés sur les échantillons de référence préparés sur une balance de torsion et placés dans des cratères d'électrodes en carbone (dimensions des cratères 4x4 mm). Les électrodes sont précuites avec les contre-électrodes en carbone. Les spectres sont photographiés comme décrit dans la section 4.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Des électrodes de carbone avec une taille de cratère de 4,5x10 mm sont préchauffées dans un arc DC avec une puissance de 15 A pendant 30 s.

La détermination des impuretés est effectuée par la méthode des additions. Des échantillons de comparaison sont prélevés sur une balance de torsion pesant 50 mg et placés dans les cratères d'électrodes en carbone. Du chlorure de plomb spectralement pur est placé dans le premier groupe d'électrodes (6 pièces). Un échantillon avec une fraction massique d'impuretés 1 10 est placé dans le deuxième groupe d'électrodes (6 pièces). %, dans le troisième - un échantillon avec une fraction massique d'impuretés 3 10 %, dans le quatrième - un échantillon avec une fraction massique d'impuretés 1 10 %. Dans le cratère de chaque électrode, 1 g du plomb analysé sous forme de morceaux est placé sur le dessus. Les électrodes préparées sont chauffées dans un four tubulaire vertical (voir dessin). Auparavant, il est connecté au réseau via un autotransformateur et chauffé à une température de 500 à 600 °C. Le poussoir est relevé en position haute. L'électrode avec un échantillon avec une pince à épiler est installée dans le trou et abaissée avec le poussoir en position basse. Résister 1−2 min. Soulevez l'électrode, placez-la dans le support.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

4.2. Pour déterminer le calcium et le magnésium, les spectres sont photographiés sur une plaque de type I avec une largeur de fente de spectrographe de 0,01 mm. La fente est éclairée par un condenseur à trois lentilles, l'ouverture intermédiaire est de 3,2 mm.

Pour déterminer l'aluminium, le fer, le thallium et le sodium, les spectres sont photographiés sur une plaque de type III et Panchrome (pour le sodium) avec une largeur de fente de spectrographe de 0,02 mm. La fente du spectrographe est éclairée par un condenseur à deux lentilles. Condenseur non achromatisé 75 est installé à partir de la source lumineuse à une distance de 100 mm et de la fente - à 316 mm. Temps d'exposition - 30 s. L'évaporation de l'échantillon et l'excitation du spectre sont effectuées dans un arc CC de 15 A. Le spectre de plomb est photographié sur les mêmes plaques photographiques à travers un atténuateur à neuf ou trois étages pour construire une courbe caractéristique de la plaque.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les spectres de chaque échantillon et des échantillons de comparaison sont photographiés trois fois sur une plaque. A l'aide d'un microphotomètre sur les spectrogrammes obtenus, on mesure le noircissement des traits des éléments déterminés et le noircissement minimum du fond à droite et à gauche de ceux-ci. La moyenne des deux mesures de fond est considérée comme le vrai noircissement du fond. Construire la courbe caractéristique de la plaque photographique. Il sert à trouver les valeurs des logarithmes d'intensité correspondant au noircissement mesuré et , puis à l'aide de tables de logarithmes ou d'une règle, trouvez et et calculer . Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , , où — fraction massique d'impuretés dans les échantillons de référence en pourcentage. Les graphiques continuent jusqu'à l'intersection avec l'axe des abscisses. La valeur numérique de la coordonnée obtenue sur l'axe des abscisses (fraction massique d'impuretés) est réduite de 20 fois :

.

Les raies analytiques suivantes sont photométriques (longueur d'onde en nanomètres) :

L'écart type relatif caractérisant la convergence des résultats des déterminations parallèles et la reproductibilité des résultats de l'analyse ne dépasse pas 0,1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur deux plaques photographiques est prise comme résultat final de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

5.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses ( ) avec un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les écarts autorisés spécifiés dans le tableau.

Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires d'impuretés sont calculés par les formules

; ,

où est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles ;

— moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 3).