GOST 1293.4-83

GOST 1293.4−83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1293.4-83*
______________________
* Désignation standard.
Édition révisée, Rev. N 2.

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE

Méthodes de détermination de l'arsenic

Alliages plomb-antimoine. Méthodes de dosage de l'arsenic

OKSTU 1709*
________________

* Édition révisée, Rev. N 1.

Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.88*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

A.P. Sychev, M.G. Sayun , L.I. Maksai , R.D. Kogan

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 8 février 1983 N 704

AU LIEU DE GOST 1293 .4−74

INTRODUIT: Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20/11/87 N 4205 du 01/07/88, Amendement N 2, adopté par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et Certification (PV N 13 du 28/05/98) . Développeur d'État Kazakhstan. Le décret de la norme d'État de Russie du 11.04.2001 N 173-st est entré en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01.01.2002

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001

Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination de l'arsenic avec une fraction massique d'arsenic de 0,001 à 0,1% et titrimétrique - avec une fraction massique d'arsenic de 0,1 à 1% dans les alliages plomb-antimoine.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 1293 .0-83.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'alliage dans l'acide nitrique, la formation d'acide arsenic-molybdique, son extraction avec un mélange d'alcool butylique et d'éther, la réduction de la phase organique avec du dichlorure d'étain en bleu de molybdène, et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution organique bleue à une longueur d'onde de 840 ou 660 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueurs d'onde de 630 à 660 nm sur un photoélectrocolorimètre.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.2. Matériel et réactifs

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118-77 et solutions 1 et 1,5 M.

Acide nitrique selon GOST 4461-77 et solution 5 M.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution 20 g/dm stocké dans un récipient en polyéthylène.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , solution 15 g/dm stocké dans un récipient en polyéthylène.

Solution de dichlorure d'étain 0,5 g/dm dans de l'acide chlorhydrique 1 M, fraîchement préparé.

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 6053–77 .

Bromate de potassium selon GOST 4457–74 , ( KBrO )=0,05 mol/dm .

Méthyl orange, solution 20 g/dm .

Mélange d'extraction : alcool butylique secondaire et ester éthylique d'acide acétique selon GOST 22300–76 dans un rapport de 2:1.

Anhydride d'arsenic selon GOST 1973–77 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.3. Préparation à l'analyse

2.3.1. Préparation des solutions étalons d'arsenic

Solution A : 0,1320 g d'anhydride d'arsenic est dissous dans 20 ml solution d'hydroxide de sodium. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. et régler le pH à 5-6 avec de l'acide chlorhydrique. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg d'arsenic.

Solution B : à 20 cm solution, Et versez 5 cm acide chlorhydrique et une goutte d'une solution de méthylorange, chauffée à une température de 60-70 ° C, une solution de bromate de potassium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur rose de l'indicateur disparaisse. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. , refroidir à température ambiante, diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique 1,5 M et mélanger.

1cm la solution B contient 0,004 mg d'arsenic.

(Édition modifiée, Rev. N 2)

.

2.3.2. Pour construire une courbe d'étalonnage dans sept ampoules à décanter d'une capacité de 100 ml chacun a versé 10 cm Solution d'acide chlorhydrique 1,5 M. Alors six d'entre eux mesurent 1, 2, 3, 5, 6 et 7 cm solution étalon B. Ne pas ajouter la solution B au septième entonnoir. Ajouter jusqu'à 20 cm à tous les entonnoirs Solution d'acide chlorhydrique 1,5 M, 10 cm solution de molybdate d'ammonium et laissé pendant 10 minutes. Ajouter ensuite 10 cm mélanges pour l'extraction et mélanger les solutions pendant 2 minutes. L'extraction est répétée avec la même quantité du mélange.

Les deux extraits sont recueillis dans une ampoule à décanter séparée d'une capacité de 100 ml. , lavé 2 fois avec 10 cm Solution d'acide chlorhydrique 1M. Ajouter 10 cm3 à la phase organique solution de chlorure stanneux et l'entonnoir sont agités plusieurs fois. Après séparation, la couche inférieure est jetée et la couche supérieure bleue est transférée dans une fiole jaugée de 25 ml. . L'ampoule à décanter est lavée 2 à 3 fois avec le mélange d'extraction et le mélange de lavage est ajouté à l'extrait. 0,5 g de sulfate de sodium est ajouté, la solution est complétée au trait avec le mélange d'extraction et mélangée. Après 15 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 840 ou 660 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueurs d'onde de 630 à 660 nm sur un colorimètre photoélectrique. La solution de référence est une solution qui ne contient pas de solution étalon d'arsenic.

Sur la base des valeurs obtenues de densité optique et de la teneur en arsenic correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition révisée, Rev. N

une).

2.4. Réalisation d'une analyse

En fonction de la fraction massique d'arsenic attendue, une portion pesée de l'alliage est prélevée et dissoute dans une solution d'acide nitrique conformément au tableau 1.

Tableau 1

La solution est chauffée pour éliminer les oxydes d'azote et neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à ce qu'un précipité d'hydroxydes se forme. De l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à dissolution du précipité, ajouter 12 ml acide chlorhydrique, refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 100 ml . La solution est diluée avec de l'eau jusqu'au trait, mélangée et filtrée à travers un filtre dense sec dans un bécher sec.

Une aliquote de la solution est prélevée (voir tableau 1) et transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml . Le volume est réglé à 20 cm Acide chlorhydrique 1,5 M, ajouter 10 ml solution de molybdate d'ammonium et laissé pendant 10 minutes. coulé 10 cm mélanges pour l'extraction, puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.2.

La solution de référence pour mesurer la densité optique est la solution de l'expérience témoin.

La masse d'arsenic est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique d'arsenic ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'arsenic dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

est le volume de la solution initiale de l'alliage, cm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm .

2.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par GOST 1293 .0−83.

L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites , donné dans le tableau 2, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de précision sont positifs.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE-IODOMÉTRIQUE (CHROMATOMÉTRIQUE)

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la réduction de l'arsenic avec du phosphate de sodium, l'oxydation avec une solution d'iode ou de dichromate de potassium et le titrage de l'excès d'iode avec une solution de sulfate de sodium et de dichromate de potassium avec une solution de sel de Mohr.

3.2. Réactifs et solutions

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1 et 1:49.

Bichromate de potassium selon GOST 4220-75 , la solution ( K Cr O )=0,05 mol/dm .

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) selon GOST 27068–86 , solution (N / A S O 5N O) = 0,05 mol/dm .

Iode selon GOST 4159–79 , la solution ( J )=0,05 mol/dm .

Iodure de potassium selon GOST 4232–74 , solution 150 g/dm .

Hypophosphite de sodium (hypophosphite de sodium) selon GOST 200–76 .

Carbonate de sodium 10-eau selon GOST 84–76 .

Sel d'oxyde ferreux et sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) selon GOST 4208–72 , solution avec une concentration massique de 0,05 mol / dm .

Amidon soluble selon GOST 10163–76 , solution 5 g/dm , fraîchement préparée.

Indicateur d'acide N -phénylanthranilique (acide o -anilinobenzoïque; acide diphénylamino-o-carboxylique), 1 g/dm .

L'antimoine conformément à GOST 1089–82 n'est pas inférieur au grade Su00.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3. Préparation à l'analyse

3.3.1. Préparation d'une solution de bichromate de potassium 0,05 mol/dm

Préparé à partir de fixanal soit 2,4516 g séchés à poids constant à 140°C de bichromate de potassium, placés dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 ml , dissous dans l'eau, dilué au trait avec de l'eau et mélangé.

Le titre d'une solution de dichromate de potassium 0,05 mol / dm , exprimé en grammes d'arsenic, est de 0,00075.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.2. Préparation 0,05 n. solution de thiosulfate de sodium

12,5 g de thiosulfate de sodium sont dissous dans de l'eau, 0,1 g de carbonate de sodium est ajouté, dilué à 1000 ml et mélanger; préparé 8 à 10 jours avant consommation.

3.3.3. Réglage de la concentration molaire de la solution de thiosulfate de sodium

10cm une solution de bichromate de potassium 0,05 mol/dm mesuré à la pipette ou à la burette placée dans une fiole conique de 250 ml , verser 35−40 cm eau, 15 cm acide chlorhydrique (1:1), 10 cm solution d'iodure de potassium, couvrir le flacon de verre et laisser dans un endroit sombre pendant 1-2 minutes. Laver les parois du ballon avec de l'eau, diluer avec de l'eau à 100 ml et titrez l'iode libéré avec la solution de thiosulfate de sodium préparée jusqu'à ce que la solution devienne jaune clair. Versez ensuite 3 cm solution d'amidon et continuer le titrage jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse.

La concentration molaire de la solution de thiosulfate de sodium ( ) est calculé par la formule

,

où - concentration molaire d'une solution de bichromate de potassium ;

- volume de solution de bichromate de potassium prélevé pour le titrage, cm ;

- volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage du bichromate de potassium, cm .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.4. Préparation de la solution d'iode 0,05 mol/dm

Préparé à partir de fixanal soit 6,3452 g d'iode et 100 g d'iodure de potassium, placé dans une fiole jaugée de 1000 ml , ajouter 3-5 cm arroser et bien agiter jusqu'à dissolution complète de l'iode, puis diluer au trait avec de l'eau et mélanger; conservé dans une bouteille en verre foncé.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.5. Réglage de la concentration massique de la solution d'iode 0,05 mol/dm

10cm la solution d'iode, dosée à la pipette ou à la burette, est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml , verser 60−70 cm d'eau et, en agitant doucement, titrer avec la solution de thiosulfate de sodium préalablement préparée jusqu'à ce que la solution devienne jaune clair. Versez ensuite 3 cm solution d'amidon et continuer le titrage jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse.

Concentration massique de la solution d'iode 0,05 mol/dm ( ), exprimée en grammes d'arsenic, est calculée par la formule

,

où est la concentration molaire de la solution de thiosulfate de sodium ;

14,98 est l'équivalent molaire de l'arsenic ;

- volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage de l'iode, cm .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3.6. Préparation de la solution saline de Mohr 0,05 mol/dm

19,6 g de sel de Mohr sont dissous dans une solution d'acide sulfurique (1:49), dilué avec la même solution à 1000 ml et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.7. Préparation d'une solution d'acide phénylanthranilique

0,1 g de carbonate de sodium est dissous dans 30 ml eau, ajouter 0,1 g d'acide phénylanthranilique, agiter jusqu'à dissolution complète et diluer avec de l'eau à 100 ml .

3.3.8. Réglage du coefficient de normalité de la solution saline de Mohr 0,05 mol/dm

10cm une solution de dichromate de potassium, dosée à la pipette ou à la burette, est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 ml , verser 50−60 cm eau, 5 cm solution d'acide sulfurique (1:1), 4-5 gouttes d'indicateur d'acide phénylanthranilique et titré avec une solution de sel de Mohr jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rose au vert.

Le coefficient de normalité est calculé par la formule

,

où - le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 1,0000 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 500 ml. , verser 75 cm l'acide sulfurique, couvrir d'un verre de montre et chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Refroidir, verser 150 cm l'eau et faire bouillir pendant 5-6 minutes. La solution est refroidie, filtrée à travers un filtre de densité moyenne ou un tampon de papier filtre et lavée 7 à 8 fois avec une solution d'acide sulfurique. Le précipité de sulfate de plomb est jeté.

Ajouter 100 ml au filtrat acide chlorhydrique, environ 5 g d'hypophosphite de sodium, boucher le flacon avec un entonnoir à bec court et laisser reposer 15 à 20 minutes sans chauffer. Puis chauffé et bouilli faiblement pendant 5 à 10 min jusqu'à la précipitation complète de l'arsenic. La solution est refroidie et filtrée à travers un filtre rempli de papier filtre ou à travers un tampon de papier filtre. Le précipité est lavé à l'eau froide 8 à 10 fois.

Le précipité d'arsenic, ainsi que le filtre, sont placés dans un flacon à bouchon rodé d'une capacité de 500 ml. , verser 20 cm . solution iodée. Bien mélanger et laisser dissoudre l'arsenic pendant 20 minutes, puis titrer l'excès d'iode. solution de thiosulfate de sodium à une couleur jaune clair. ajouter 3cm solution d'amidon et poursuivre le titrage jusqu'à ce que la solution devienne incolore, après quoi 1 ml supplémentaire est ajouté solution de thiosulfate de sodium en excès. L'excès de thiosulfate de sodium est titré avec une solution d'iode jusqu'à la première apparition d'une coloration bleue.

Dans le cas de l'oxydation de l'arsenic avec une solution de bichromate de potassium, le précipité, avec le filtre, est placé dans un ballon dans lequel l'arsenic a été précipité, 5 cm acide sulfurique (1:1), 10 cm l'eau et dissous dans un excès de solution de bichromate de potassium dosé à la burette. Le contenu du flacon est légèrement agité jusqu'à dissolution complète de l'arsenic (disparition des particules foncées). Ajouter 4 à 5 gouttes d'indicateur d'acide phénylanthranilique et titrer l'excès de dichromate de potassium avec une solution de sel de Mohr jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rose au vert. Pour une transition de couleur plus nette à la fin du titrage, ajoutez 2 à 3 gouttes de l'indicateur.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique d'arsenic ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - volume de solution d'iode (bichromate de potassium) utilisée pour dissoudre l'arsenic, cm ;

- volume de solution de thiosulfate de sodium (sel de Mohr) utilisé pour le titrage de l'excès d'iode (bichromate de potassium), cm ;

- facteur de correction pour la concentration de la solution de thiosulfate de sodium (sel de Mohr);

- concentration massique d'une solution d'iode (bichromate de potassium), exprimée en grammes d'arsenic ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2)

.

3.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par GOST 1293 .0−83.

L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites , donné dans le tableau 3, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de précision sont positifs.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. METHODE TITRIMETRIQUE-POTENTIOMETRIQUE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le titrage de l'arsenic par le bromate de potassium potentiométriquement ou visuellement avec un indicateur méthyl orange après séparation de l'arsenic des impuretés interférentes par distillation sous forme de trichlorure en présence d'hydrazine et de bromure de potassium.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

pH-mètre-millivoltmètre types pH-341, pH-121 ou autres types.

Agitateurs électromagnétiques types MM-3, MM-01 ou autres types.

L'électrode de mesure est en platine.

Électrode auxiliaire - calomel saturé, chlore-argent ou sulfate mercurique de toute marque. Les électrodes de mesure et auxiliaires sont connectées au pH-mètre selon les instructions fournies avec l'appareil.

Installation de distillation du trichlorure d'arsenic (voir dessin).

Usine de distillation du trichlorure d'arsenic

1 - flacon de distillation d'une capacité de 500 ml ; 2 - entonnoir compte-gouttes ; 3 - buse avec piège à pulvérisation;
4 - refroidisseur d'eau ; 5 - récepteur (fiole conique d'une capacité de 250 cm ); 6 - tube de verre
avec une extension en forme de poire; 7 - récepteur de contrôle (fiole conique d'une contenance de 250 cm )

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 2:1 et 1:9.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Brome selon GOST 4109–79 , solution aqueuse saturée (eau de brome).

Bromure de potassium selon GOST 4160–74 .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841–74 ou acide chlorhydrique d'hydrazine selon GOST 22159–76 .

Bromate de potassium selon GOST 4457–74 , la solution ( KBrO )=0,02 mol/dm .

Méthylorange (acide para-diméthylaminoazobenzènesulfonique sodique), solution 1 g/dm .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.3. Préparation à l'analyse

4.3.1. Préparation d'une solution de bromate de potassium 0,02 mol/dm :

0,5567 g de sel est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , dissoudre dans 150−200 cm l'eau, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.3.1a. Réglage de la concentration massique de la solution de bromate de potassium.

La concentration massique de la solution de bromate de potassium est déterminée par l'antimoine et recalculée à la concentration massique par l'arsenic.

Un échantillon d'antimoine pesant 0,0200 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , ajouter 20 cm l'acide sulfurique et chauffé jusqu'à dissolution. Refroidir, diluer avec de l'eau et transférer dans un flacon de 500 ml. , verser 20 cm acide chlorhydrique, diluer avec de l'eau à 200 ml et faire bouillir pendant 10-15 minutes. Refroidir à 60 °C, ajouter 2-3 gouttes de méthylorange et titrer avec une solution de bromate de potassium ( KBrO )=0,02 mol/dm jusqu'à ce que la couleur rouge disparaisse.

Concentration massique d'une solution de bromate de potassium ( ) pour l'arsenic en grammes par centimètre cube est calculé par la formule

,

où est le poids de l'échantillon d'antimoine, g ;

- volume de solution de bromate de potassium utilisé pour le titrage, cm ;

0,6156 est un facteur de conversion égal au rapport de la masse atomique de l'arsenic à la masse atomique de l'antimoine.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

4.3.2. Préparation de l'eau bromée :

Le brome est ajouté goutte à goutte sous agitation continue à l'eau jusqu'à ce qu'une goutte non dissoute apparaisse au fond du ballon.

4.4. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 2,0000 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 30 cm l'acide sulfurique, couvrir de verre et chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Refroidir, verser délicatement 100 ml d'eau le long de la paroi du flacon eau, 5cm de l'eau bromée et faire bouillir jusqu'à ce que l'excès de brome soit éliminé. La solution est légèrement refroidie et transférée dans un ballon à distiller de 500 ml. , en utilisant de l'acide chlorhydrique (1:9). A une solution dont le volume est de 140−150 cm , ajouter 1-2 g d'hydrazine, 1 g de bromure de potassium et fixer le ballon au dispositif de distillation. 50-60 cm3 sont préalablement versés dans le récepteur et le récepteur de contrôle l'eau. Verser 200 ml d'eau dans le ballon de distillation à travers un entonnoir. d'acide chlorhydrique. La solution dans le ballon de distillation est portée à ébullition et le trichlorure d'arsenic est distillé jusqu'à ce que la moitié du liquide soit distillée. Puis encore 100 ml acide chlorhydrique et poursuivre la distillation jusqu'à 100 ml supplémentaires liquides. Après la fin de la distillation, le distillat et la solution du ballon témoin sont transférés quantitativement dans un bêcher d'une capacité de 600 ml. , chauffé à 60-70°C, baisser les électrodes et titrer l'arsenic avec une solution de bromate de potassium jusqu'à un saut de potentiel.

Dans le titrage visuel, le distillat et la solution du flacon témoin sont transférés quantitativement dans un flacon de 500 ml. , chauffé à 70-80 ° C, 2-3 gouttes de solution de méthylorange sont ajoutées et l'arsenic est titré avec une solution de bromate de potassium jusqu'à disparition de la couleur rose. Vers la fin, le titrage est effectué lentement, en agitant vigoureusement la solution.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.5. Traitement des résultats

4.5.1. Fraction massique d'arsenic ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - volume de solution de bromate de potassium utilisé pour le titrage, cm ;

- le titre d'une solution de bromate de potassium, exprimé en grammes d'arsenic, est égal à 0,0007492 ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiquées dans le tableau 3.

Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par GOST 1293 .0−83.

L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites , donné dans le tableau 3, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de précision sont positifs.

(Édition modifiée, Rev. N 2).