GOST 19251.1-79
GOST 19251.1-79 (ISO 714-75, ISO 1055-75) Zinc. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3)
GOST 19251.1-79
(ISO 714-75, ISO 1055-75)
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ZINC
Méthode de détermination du fer
Zinc.
Méthode de dosage du fer
OKSTU 1709
Date de lancement 1980-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V.I. Lyssenko,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 du 26/04/95)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| République du Kirghizistan | Kirghizistan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | Norme de l'État tadjik |
| République du Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
4. La norme est entièrement conforme aux normes ISO 714-75, ISO 1055-75
5. AU LIEU DE
6. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 3118–77 | 2.2 |
| GOST 3760–79 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2 |
| GOST 4478–78 | 2.2 |
| GOST 5845–79 | 2.2 |
| GOST 9849–86 | 2.2 |
| GOST 10929–76 | 2.2 |
| GOST 19251.0-79 | 1.1 |
| GOST 22860–93 | 2.2 |
| ISO 714-75 | Introduction |
| ISO 1055-75 | Introduction |
7. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)
8. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en octobre 1984, avril 1989, juin 1996 (IUS 1-85, 7-89, 9-96)
La présente Norme internationale établit une méthode photométrique (avec une fraction massique de fer de 0,001 à 0,2 %) pour le dosage du fer.
La norme est entièrement conforme aux normes ISO 714-75 et ISO 1055-75.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la propriété des ions de fer à former un composé complexe en milieu ammoniacal avec de l'acide sulfosalicylique, dont la couleur jaune est photométrique dans la gamme de longueurs d'onde de 413 à 425 nm.
Sensibilité de la méthode 20 μg dans un volume de 100 ml .
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Acide sulfosalicylique selon .
Eau ammoniaque selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Nitrate de lanthane (La(NO )
6H
O), solution 1 mg/cm
: 0,3115 g de sel dissous dans 20 ml
de l'eau additionnée de quelques gouttes d'acide nitrique, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Tartrate de potassium et de sodium selon .
Fer à poudre restauré de marque PZhV-1 conformément à
Oxyde de fer (III).
solutions étalons de fer.
Solution A : 0,1000 g de poudre de fer ou 0,1300 g d'oxyde de fer (III) sont dissous dans 20 ml l'acide nitrique, dilué 1:1, est bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
et compléter au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:9.
1cm solution, A contient 0,1 mg de fer.
Il est permis de préparer une solution standard en dissolvant un échantillon dans de l'acide chlorhydrique.
Solution B : 50 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
et compléter au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:9.
1cm la solution B contient 0,05 mg de fer.
La solution B est préparée le jour de l'utilisation.
Marque de cadmium Kd00 selon
(Édition révisée, Rév.
N 2, 3).
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Avec une fraction massique de cuivre jusqu'à 0,05%, une portion pesée de zinc pesant 2,5000 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , dissous dans 20 cm
acide nitrique, dilué 1:1, coulé 30 cm
l'eau et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.
En fonction de la fraction massique de fer, la totalité de la solution ou une aliquote de celle-ci est prélevée pour analyse après dilution à l'eau conformément au tableau 1, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm , ajouter 5cm
solution de tartrate de potassium et de sodium, 10 cm
solution d'acide sulfosalicylique, neutralisée avec de l'ammoniaque jusqu'à obtention d'une couleur jaune, complétée jusqu'au trait avec de l'ammoniaque diluée 1:1 et agitée.
Tableau 1
| Fraction massique de fer, % | Volume de la solution d'échantillon, cm | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm |
| 0,001 à 0,01 | - | Ensemble |
| St. 0,01 "0,05 | 100 | Dix |
| » 0,05 « 0,2 | 100 | 5 |
Noter. Il est permis de dissoudre l'échantillon avec de l'acide chlorhydrique et du peroxyde d'hydrogène.
La densité optique des solutions est mesurée dans une cuvette appropriée dans la gamme de longueurs d'onde 413-425 nm.
La solution de référence pour mesurer la densité optique est la solution de l'expérience témoin.
La teneur en fer est réglée en fonction de la courbe d'étalonnage.
2.3.2. Avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,05 %, une portion pesée de zinc pesant 2,5000 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , dissous dans 20 cm
l'acide nitrique, dilué 1:1, et continuer à bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Amener le volume avec de l'eau à 70 cm
, ajouter 2cm
une solution de nitrate de lanthane, chauffée à 60-70 ° C et coulée 12-13 cm
ammoniac pour convertir le zinc en un complexe d'ammoniac.
Après 30 minutes, le précipité d'hydroxydes est filtré sur un filtre de moyenne densité et lavé plusieurs fois avec une solution tiède d'ammoniaque diluée au 2:100. Le précipité est lavé du filtre avec de l'eau chaude dans le ballon dans lequel la précipitation a été effectuée, le résidu du précipité sur le filtre et le précipité dans le ballon sont dissous dans 10 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1. Le filtre est lavé plusieurs fois à l'eau chaude. La solution est évaporée à un volume de 2-3 cm
et super.
En fonction de la fraction massique de fer, la totalité de la solution ou une aliquote de celle-ci est prélevée pour analyse après dilution à l'eau conformément au tableau 1, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm , ajouter 5cm
une solution de tartrate de potassium-sodium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3
.une.
2.3.1,
2.3.2a. Il est permis d'éliminer l'influence du cuivre par réduction avec du cadmium métallique. Une portion pesée de zinc pesant 2,5000 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , dissous dans 25 cm
acide chlorhydrique 1:1, ajouter 0,25 cm
peroxyde d'hydrogène et faire bouillir jusqu'à ce que l'excès de peroxyde d'hydrogène soit éliminé. Ajouter 0,5 g de cadmium et chauffer doucement pendant 3 minutes en agitant fréquemment, jusqu'à ce que le cuivre soit complètement réduit.
Refroidir, filtrer sur papier filtre lâche, recueillir quantitativement la solution et laver dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. . Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Une aliquote de la solution est placée dans une fiole jaugée de 100 ml. et en outre conformément à la clause
(Introduit en plus, Rev. N 2).
2.3.3. Construire une courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées de 100 ml mesurer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm
solution étalon B, qui correspond à 25, 50, 100, 150, 200 et 250 µg de fer. Ajouter 5 cm dans chaque flacon.
solution de tartrate de potassium et de sodium, 10 cm
solution d'acide sulfosalicylique puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe
La densité optique des solutions est mesurée dans une cuvette appropriée dans la gamme de longueurs d'onde de 413 à 425 nm.
La solution de référence pour mesurer la densité optique est la solution de l'expérience témoin.
Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des fractions massiques de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de fer ( ), %, calculé par la formule
où est la masse de fer dans la solution, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le poids de l'échantillon contenu dans la partie sélectionnée de la solution, g.
2.4.2. Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) et les résultats de deux analyses (indice de reproductibilité) avec un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de fer, % | Écart admissible entre les définitions parallèles, % | Écart admissible entre les résultats de l'analyse, % |
| De 0,0010 à 0,0030 inclus | 0,0003 | 0,0004 |
| St. 0.0030 "0.0100" | 0,0010 | 0,0015 |
| » 0,010 « 0,030 « | 0,002 | 0,003 |
| » 0,030 « 0,100 « | 0,005 | 0,007 |
| » 0,100 « 0,200 « | 0,010 | 0,015 |
(Édition modifiée, Rev. N 2).
Section 3. (Supprimé, Rev. N 3).
