GOST 15483.7-78
GOST 15483.7-78 (ST SEV 4813-84) Étain. Méthode de dosage du soufre (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 15483.7-78
(TC SEV 4813−84)
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉTAIN
Méthode de détermination du soufre
Étain.
Méthode de dosage du soufre
OKSTU 1709
Date de lancement 1980-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V.S.Baev,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. La norme est conforme à la ST SEV 4813-84 en termes de méthode iodométrique
4. REMPLACER
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
| GOST 8.010−90 | 1.2 |
| GOST 4159–79 | 2 |
| GOST 4232–74 | Même |
| GOST 4328–77 | " |
| GOST 5583–78 | " |
| GOST 9147–80 | " |
| GOST 15483.0-78 | 1.1 |
| GOST 20490–75 | 2 |
| GOST 24363–80 | Même |
| GOST 27068–86 | " |
6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)
7. REPUBLICATION (avril 1999) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en août 1984, octobre 1985, juin 1989 (IUS 12-84, 1-86, 10-89)
La présente Norme internationale établit une méthode iodométrique pour la détermination de la teneur en soufre (à une fraction massique de soufre de 0,001 à 0,06 %) dans l'étain de toutes qualités, à l'exception de l'étain de haute pureté.
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon d'étain dans un flux d'oxygène à 1200°C. Le soufre brûle en dioxyde de soufre, qui est absorbé par l'eau, et l'acide sulfureux résultant est titré avec une solution d'iode en présence d'un indicateur d'amidon.
La norme est conforme au CT SEB 4813 concernant la méthode iodométrique.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.2. Il est permis d'utiliser des méthodes de détermination de la teneur en soufre à l'aide d'analyseurs automatiques certifiés conformément à
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 8.563-96 s'applique.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Installation pour la détermination de la teneur en soufre (voir dessin).
L'installation est constituée d'une bouteille d'oxygène 1 ; soupape de réduction de pression 2 ; flacons pour la purification de l'oxygène 3, 4 ; colonne de séchage 5 ; vanne à trois voies 6 ; un four tubulaire électrique horizontal 7 à baguettes de sélite assurant un chauffage jusqu'à 1200°C, équipé d'un rhéostat et d'un ampèremètre ; thermocouples 8 ; galvanomètre 9 ; tubes en porcelaine non émaillée 10 d'un diamètre intérieur de 15 à 20 mm et d'une longueur telle que ses extrémités dépassent du four de 180 à 200 mm; pince 11, dépoussiéreur 12 rempli de laine de verre ; burettes 13 d'une capacité de 25 cm ; des flacons en verre foncé 14 pour stocker la solution d'iode titrée ; appareil d'absorption 15.
Bateaux en porcelaine non émaillée selon
Iodure de potassium selon
Iode selon (½
)=0,005 mol/dm
solution : dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
mettre 2,5-3 g d'iodure de potassium, dissoudre dans 4-5 cm
eau, ajouter 0,6350 g d'iode et dissoudre sous agitation. Diluez ensuite jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangez. La solution est conservée dans un flacon en verre foncé hermétiquement fermé.
Hydroxyde de potassium selon
Permanganate de potassium selon
Amidon soluble, solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 1%.
Un échantillon standard d'un métal ou d'un alliage avec une teneur en soufre connue.
Chlorure de calcium.
Oxygène gazeux selon
Laine de verre.
Sulfate de sodium selon
La concentration massique de la solution d'iode est fixée selon un échantillon standard d'un métal ou d'un alliage, similaire en teneur en soufre à l'échantillon analysé, réalisé à travers toutes les étapes d'analyse, ou selon une solution de sulfate de sodium préparée à partir d'un titre standard de la concentration appropriée.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Pour l'analyse, l'installation est assemblée comme indiqué sur le dessin.
3.2. Avant le montage de l'installation, les flacons d'épuration de l'oxygène entrant dans le four sont remplis d'une solution de potasse à fraction massique à 40% dans une solution de permanganate de potassium à fraction massique à 4%.
Pour sécher l'oxygène, la colonne 5 est d'abord remplie de chlorure de calcium, puis d'une couche de laine de verre, puis d'hydroxyde de potassium ou de sodium sec. Le dépoussiéreur 12 est rempli de laine de verre.
Dans l'appareil d'absorption 15, constitué de deux cuves identiques reliées par des ponts de verre, 50 cm eau, 10cm
solution d'amidon et quelques gouttes de solution d'iode jusqu'à la même couleur bleue. Le récipient droit sert de témoin lors du titrage dans le récipient d'absorption gauche.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
3.3. Un pyromètre thermoélectrique est monté pour mesurer la température à l'intérieur du four, composé d'un thermocouple platine-platine-rhodium 8 et d'un galvanomètre 9.
3.4. Le tube en porcelaine 10 est calciné à 1200°C dans une atmosphère d'oxygène avant utilisation. Les bateaux en porcelaine sont calcinés dans les mêmes conditions.
L'intégralité de la combustion du soufre et de ses composés à partir du bateau est contrôlée en faisant passer les produits gazeux du four à travers la solution amidon-iode de l'appareil d'absorption. La fin de la combustion du soufre est déterminée par l'arrêt de la décoloration de la solution.
3.5. Avant l'analyse, l'ensemble de l'installation est contrôlée à l'étanchéité dans un four chauffé à 800-900 °C. Pour cela, ouvrez une vanne trois voies 6 avec mise à l'air libre, ouvrez la bouteille et laissez passer l'oxygène à raison de 20 à 30 bulles par 1 min. La vanne 6 est allumée, faisant passer l'oxygène dans le four, le tube en porcelaine est déconnecté du récipient d'absorption avec une pince, et si aucune bulle n'est libérée après 5 minutes, l'installation est considérée comme étanche.
3.6. L'installation est contrôlée pour la présence de substances réductrices volatiles. Pour ce faire, 50 cm3 sont versés dans les deux cuves (absorption et contrôle) eau et 10 cm
solution d'amidon avec une fraction massique de 1%. Le même nombre de gouttes de solution d'iode est versée de la burette dans les deux récipients jusqu'à ce qu'elle devienne bleue, le four est chauffé à 1200 ° C et un courant d'oxygène est passé. Si la couleur de la solution dans le récipient d'absorption disparaît, une solution d'iode est ajoutée goutte à goutte à la solution jusqu'à ce que la couleur bleue de la solution cesse de disparaître et devienne la même en intensité que la couleur de la solution dans le récipient droit.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Une boîte de conserve pesant 2,0000 g est placée dans une nacelle en porcelaine, préalablement calcinée sous courant d'oxygène et refroidie dans un dessiccateur.
Un bateau avec une charnière avec un long crochet métallique est placé dans un tube de combustion dans la zone la plus chauffée. Le tube est rapidement fermé avec un bouchon et l'échantillon d'étain est brûlé. Au début de la combustion, le débit d'oxygène doit être suffisamment rapide pour éviter la formation d'une dépression dans le four.
Lorsque les gaz provenant du four commencent à décolorer la solution d'iode dans la partie inférieure du récipient d'absorption, la solution d'iode est ajoutée à partir de la burette à une vitesse telle que la couleur bleue de la solution ne disparaît pas.
En fin de combustion, l'addition de la solution d'iode est ralentie et complètement arrêtée lorsque la couleur bleue de la solution dans le vase d'absorption est constante et de même intensité que la couleur de la solution dans le vase droit. Après cela, l'oxygène est passé pendant une autre minute et, si la couleur de la solution ne disparaît pas, la combustion est considérée comme terminée.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4.2. (Supprimé, Rev. N 2).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique de soufre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où - volume de solution d'iode utilisé pour le titrage, cm
;
— concentration massique de la solution d'iode, exprimée en grammes de soufre, g/cm
;
est le poids de l'échantillon d'étain, g.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
5.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de soufre, % | Écart absolu admissible, % |
| 0,001 à 0,003 | 0,0005 |
| St. 0,003 "0,005 | 0,001 |
| » 0,005 « 0,01 | 0,002 |
| » 0,01 « 0,02 | 0,004 |
| » 0,02 « 0,06 | 0,005 |
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
