GOST 25284.8-95

GOST 25284.8−95 Alliages de zinc. Méthodes de dosage du silicium

GOST 25284.8−95

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES DE ZINC

Méthodes de dosage du silicium

Alliages de zinc. Méthodes de dosage du silicium

MKS 71.040.40*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
ISS 77.120.60. — Note du fabricant de la base de données.

Date de lancement 1998-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Institut d'État des métaux non ferreux de Donetsk (DonNICM) ; Comité technique interétatique MTK 107

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 du 26 avril 1995)

A voté pour accepter :

3 Par le décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 2 juin 1997 N 204, la norme interétatique GOST 25284 .8-95 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir de janvier 1, 1998.

4 AU LIEU DE GOST 25284 .8−84

1 DOMAINE D'UTILISATION

Cette norme s'applique aux alliages de zinc et établit des méthodes photométriques pour le dosage du silicium avec l'acide ascorbique (avec une fraction massique de silicium de 0,01 à 0,1%) et le sulfate de fer (II) (avec une fraction massique de silicium de 0,005 à 0,04%) dans des échantillons de ces alliages.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 859−78* Cuivre. Timbres
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3765−78 Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4148−78 Sulfate de fer (II) 7-eau. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 9428−73 Oxyde de silicium (IV). Caractéristiques

GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 11069−74* Aluminium primaire. Timbres
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 20478−75 Persulfate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 25284.0-95 Alliages de zinc. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25284 .0.

4 MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE À L'ACIDE ASCORBIQUE (LORSQUE LA FRACTION MASSIQUE DE SILICIUM DE 0,01 À 0,1 %)

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'une forme jaune d'acide silomolybdique à pH 1–2, sa réduction avec de l'acide ascorbique en forme bleue et la mesure de la densité optique de la solution résultante à une longueur d'onde de 675 nm.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:2.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , solution 4 mol/dm : 225cm acide sulfurique d'une densité de 1,84 g/cm soigneusement, en un mince filet, sous agitation et refroidissement, verser dans un verre d'une contenance de 1 dm contenant 500 cm eau, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Zinc selon GOST 3640 .

Cuivre de qualité MO selon GOST 859 .

Marque d'aluminium A999 selon GOST 11069 .

Acide borique selon GOST 9656 , solution saturée : 1 dm est ajouté à 60 g d'acide borique arroser et mélanger. Le système résultant "solution saturée d'acide borique - acide borique cristallin" est stocké dans un récipient en plastique.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution recristallisée 50 g/dm : 50 g de molybdate d'ammonium finement broyé sont ajoutés par petites portions à 700-800 ml l'eau bouillante, remuer jusqu'à dissolution complète et laisser refroidir. Lorsqu'une turbidité blanche apparaît, de l'ammoniac est ajouté goutte à goutte jusqu'à ce qu'il se dissolve, mais pas plus que jusqu'à ce qu'une légère odeur d'ammoniac apparaisse. Le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 1 dm . Après une nuit de repos, la solution est filtrée sur un double filtre. Conserver dans un récipient en plastique.

Pour la recristallisation, 250 g de molybdate d'ammonium sont placés dans un bécher d'une capacité de 1 dm , verser 400 cm de l'eau, chauffée à une température de 80 °C, dissoute sous agitation, de l'ammoniac a été ajouté jusqu'à ce qu'une odeur claire d'ammoniac apparaisse et la solution chaude a été filtrée à travers un filtre dense ("ruban bleu") dans un bécher contenant 300 ml l'éthanol.

La solution est refroidie à 10 ° C et laissée à décanter pendant 1 heure.Les cristaux précipités sont filtrés à travers un entonnoir Buchner, en aspirant la liqueur mère à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc").

Les cristaux sont lavés 2 à 3 fois avec de l'éthanol dans 30 cm , après quoi ils sont uniformément répartis sur une feuille de papier filtre, recouverte d'une seconde feuille et séchée à l'air.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Ethanol technique rectifié selon GOST 18300 .

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 .

Oxyde de silicium (IV) selon GOST 9428 .

Solutions étalons de silicium

Solution A : 0,1070 g d'oxyde de silicium (IV), préalablement calciné dans un four à moufle à une température de 1000°C pendant 30 min, est placé dans un creuset en platine, 3 g de carbonate de sodium sont ajoutés et fondus à 700–750° C jusqu'à l'obtention d'une masse transparente.

Après refroidissement à température ambiante, la masse fondue est lixiviée avec de l'eau, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

1cm solution, A contient 0,00005 g de silicium.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée immédiatement avant utilisation et stockée dans un récipient en plastique.

1cm la solution B contient 0,000005 g de silicium.

Acide ascorbique médical, solution 50 g/dm , Frais

préparé.

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Un échantillon de 1 g de l'alliage est placé dans une coupelle en platine, en fluoroplastique ou en carbone vitreux et dissous dans 12 cm solution d'acide nitrique à feu doux, en couvrant la tasse avec un couvercle. Après clarification de la solution, la tasse est retirée du four et 10 gouttes d'acide fluorhydrique sont ajoutées. Ajouté à une tasse de 30 cm solution saturée d'acide borique, 50 ml d'eau et transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml (avec une fraction massique de silicium de 0,01 à 0,05%) ou dans une fiole jaugée d'une contenance de 200 ml contenant 30 cm solution saturée d'acide borique (avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05%). La solution dans le ballon a été complétée jusqu'au trait avec de l'eau et mélangée. Mener simultanément une expérience de contrôle.

4.3.2 Deux aliquotes de 10 ml de solution transférés dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml . La solution dans un flacon a été ajoutée à la marque avec de l'eau et mélangée (solution de référence). Le second flacon est rempli d'eau jusqu'à un volume d'environ 40 ml. , régler le pH sur 1-2 à l'aide d'un pH-mètre ou d'un papier indicateur universel en utilisant une solution d'acide sulfurique (4 mol/dm ), ajouter 1 cm solution de molybdate d'ammonium, mélanger et laisser reposer 10 minutes, ajouter 2 cm solution d'acide sulfurique (4 mol/dm ), mélanger, ajouter 1 cm l'acide ascorbique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 675 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 2 s

M.

4.3.3. Pour construire un graphique d'étalonnage, un échantillon du mélange conformément au tableau 1 est placé dans une coupelle en platine, en fluoroplastique ou en carbone vitreux et dissous dans 12 cm solution d'acide nitrique lorsqu'elle est chauffée, en couvrant la tasse avec un couvercle.


Tableau 1

Une fois le cuivre et le zinc dissous, la tasse est retirée du poêle, 10 gouttes d'acide fluorhydrique sont ajoutées et chauffées jusqu'à ce que l'aluminium soit complètement dissous. La tasse est retirée du feu, ajouter 10 cm solution saturée d'acide borique, 50 ml d'eau et transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml contenant 20 cm solution saturée d'acide borique, ajouter la solution à la marque avec de l'eau et mélanger. En 6 fioles jaugées de 50 ml chacun placé 10 cm solution du mélange, cinq d'entre eux ajoutent 1,0; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 et 10,0 cm solution étalon B, ajouter de l'eau jusqu'à un volume d'environ 40 ml puis procéder comme indiqué en 4.3.

2.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Fraction massique de silicium , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de silicium dans une aliquote de l'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de silicium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g ;

10 - partie aliquote de la solution, cm ;

100 ou 200 est le volume de la solution d'échantillon, cm

.

4.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage

5 MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU SULFATE DE FER(II) (LORSQUE LA FRACTION MASSIQUE DE SILICIUM DE 0,005 À 0,04 %)

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'une forme jaune d'acide silicomolybdique en milieu acide, sa réduction avec une solution de sulfate de fer (II) en une forme bleue, et la mesure de la densité optique de la solution résultante à une longueur d'onde de 675 nm . Les ions phosphate et arséniate interfèrent avec le dosage du silicium.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:3.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:3, 1:4 et 1:99.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé, solution 50 g/dm . Préparer conformément à 4.2.

Sulfate de fer (II) selon GOST 4148 , solution 40 g/dm : 40 g de sel sont dissous dans 500 ml eau mélangée à 500 ml acide sulfurique, dilué 1:4.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 10 g/dm , fraîchement préparée.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 250 g/dm . Conserver dans un récipient en plastique.

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 .

Oxyde de silicium (IV) selon GOST 9428 .

Solution étalon de silicium (IV) :

0,1070 g d'oxyde de silicium (IV), préalablement calciné dans un four à moufle à une température de 1000°C pendant 30 min, est placé dans un creuset en platine et fusionné avec 2 g de carbonate de sodium anhydre dans un four à moufle à une température de 700 –750°C jusqu'à l'obtention d'une masse transparente. Après refroidissement à température ambiante, la masse fondue est lixiviée avec de l'eau, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

1cm solution contient 0,0001 g de silicium.

Zinc selon GOST 364

0.

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1 Un échantillon de 2 g de l'alliage est placé dans une coupelle en platine, en fluoroplastique ou en carbone vitreux et dissous dans 40 cm solution d'acide nitrique. La solution est chauffée pour éliminer les oxydes d'azote, ajouter 5 cm solution de persulfate d'ammonium et faire bouillir encore 5 minutes. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

5.3.2 Aliquote de 5 ml de solution transféré dans une fiole jaugée de 50 ml , verser 10 cm solution d'acide sulfurique (1:99), ajouter goutte à goutte une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à pH 1,6 à l'aide d'un pH-mètre. ajouter 5cm solution de molybdate d'ammonium, mélanger. Après 3 min ajouter 10 cm solution d'acide sulfurique (1:3) et après 1 min diluée au trait avec une solution de sulfate de fer (II). Après 5 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 675 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 2 cm La solution de référence est la solution de l'expérience témoin, à laquelle aucune solution de molybdate d'ammonium n'est ajoutée.

5.3.3 Pour construire un graphique d'étalonnage, peser 2 g de zinc est placé dans six coupelles en platine, en fluoroplastique ou en carbone vitreux Cinq coupelles sont versées séquentiellement avec 1,0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 et 9,0 cm solution standard de silicone, 40 cm solution d'acide nitrique et procéder comme indiqué en 5.3.

5.4 Traitement des résultats

5.4.1 Fraction massique de silicium , %, calculé par la formule

, (2)

où est la masse de silicium dans une aliquote de l'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

5 est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon, g ;

100 est le volume de la solution d'échantillon, cm .

5.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 3.


Tableau 3

En pourcentage