GOST 25284.5-95
GOST 25284.5-95 Alliages de zinc. Méthodes de dosage du cadmium
GOST 25284.5-95
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES DE ZINC
Méthodes de dosage du cadmium
Alliages de zinc. Méthodes de dosage du cadmium
MKS 71.040.40*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2007
ISS
Date de lancement 1998-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut d'État des métaux non ferreux de Donetsk (DonNICM) ; Comité technique interétatique MTK 107
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 de l'UGI du 26 avril 1995)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 2 juin 1997 N 204, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 DOMAINE D'UTILISATION
Cette norme s'applique aux alliages de zinc et établit des méthodes d'absorption atomique, complexométriques et polarographiques pour le dosage du cadmium à une fraction massique de 0,001 à 0,03 % dans des échantillons de ces alliages.
2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 1467−93 Cadmium. Caractéristiques
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 4160−74 Bromure de potassium. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 9293−74 Azote gazeux et liquide. Caractéristiques
GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)
GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 20015−88 Chloroforme. Caractéristiques
GOST 25284.0-95 Alliages de zinc. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
4 MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique et la mesure de l'absorption atomique du cadmium dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 228,8 nm.
4.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon .
Peroxyde d'hydrogène selon
Cadmium métal selon
Solutions étalons de cadmium
Solution A : 0,5 g de cadmium est dissous dans 20 ml solution d'acide nitrique, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 500 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de cadmium.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 10cm
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0001 g de cadmium.
Solution B : 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 10cm
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00001 g
cadmium.
4.3 Conduite de l'analyse
4.3.1 Une pesée de 1 g d'alliage est placée dans un bécher d'une capacité de 300 ml. , ajouter 10cm
solution d'acide chlorhydrique diluée 1:1. Après fin de la réaction de dissolution, ajouter 1 ml
peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 5 minutes. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
4.3.2 Si la fraction massique de cadmium est supérieure à 0,01 %, une aliquote de 25 ml est prélevée sur la solution obtenue conformément au 4.3.1 placé dans une fiole jaugée de 50 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
4.3.3 Tracer la courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées de 50 ml entrez chacun 1,0 ; 3.0 ; 6,0 ; 9,0 ; 12,0 et 15,0 cm
solution standard B. Ajouter 5 ml de
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution à laquelle aucun cadmium n'a été ajouté a servi de solution témoin.
4.3.4. Les solutions d'échantillon préparées conformément aux points 4.3.1 et 4.3.2, l'essai témoin et les solutions de la courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption atomique du cadmium est mesurée à une longueur d'onde de 228,8 nm.
Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des valeurs de concentration massique correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées: valeur d'absorption atomique - concentration massique, g / cm .
La concentration massique de cadmium dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
4.4 Traitement des résultats
4.4.1 Fraction massique de cadmium , %, calculé par la formule
où est la concentration massique de cadmium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est la concentration massique de cadmium dans la solution de l'expérience témoin, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
50 est le volume de la solution d'échantillon préparée pour mesurer l'absorption atomique du cadmium, cm
;
est le poids de l'échantillon échantillon ou le poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution échantillon, g
.
4.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique de cadmium | Tolérance absolue | |
| résultats des dosages parallèles du cadmium | résultats d'analyse de cadmium | |
| De 0,001 à 0,003 inclus | 0,00025 | 0,0005 |
| St. 0,003 "0,01" | 0,0006 | 0,0012 |
| » 0,01 « 0,03 « | 0,0008 | 0,0017 |
5 MÉTHODE SONOMÉTRIQUE COMPLEXE
5.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution de l'alliage dans une solution d'acide sulfurique, la séparation du cadmium des autres composants interférents sous forme de tétrabromocadmionate de diantipyrylméthane et le titrage du cadmium avec le sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique en présence de chrome acide bleu foncé.
5.2 Réactifs et solutions
Acide sulfurique selon .
Diantipyrilméthane selon les documents réglementaires.
Bromure de potassium selon .
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Ammoniaque d'eau selon
Liquide de rinçage I contenant 10 ml acide sulfurique, 20 g de bromure de potassium et 10 g de diantipyrylméthane en 1 dm
l'eau.
Liquide de rinçage II contenant 10 ml acide chlorhydrique, 5 g de bromure de potassium et 3 g de diantipyrylméthane en 1 dm
l'eau.
Cadmium selon
Solution étalon de cadmium
0,2248 g de cadmium en poudre est dissous dans 20 cm acide sulfurique additionné de quelques gouttes d'acide nitrique, évaporé en une vapeur d'oxyde de soufre (IV), refroidi, le précipité a été dissous dans de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,0002248 g de cadmium.
Chrome acide bleu foncé selon documents réglementaires, solution 5 g/dm .
Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon : 7,44 g de sel sont dissous dans l'eau, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 l
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Puis 100cm
la solution résultante de Trilon B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Pour établir la concentration massique d'une solution de Trilon B 20 cm solution étalon de cadmium est placé dans une fiole conique, ajouter 100 ml
l'eau, régler avec de l'ammoniaque pH 10, ajouter 3 gouttes de chrome acide bleu foncé et titrer avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur rose vire au bleu-violet.
Concentration massique Trilon B, exprimé en grammes de cadmium dans 1 cm
solution, calculée par la formule
où 
;
– volume (20cm
) solution étalon de cadmium, cm
;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm
.
5.3 Conduite de l'analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 10 g est dissous dans 50 cm solution d'acide sulfurique (1:6), d'abord à froid, puis lorsqu'elle est chauffée. L'éponge de cuivre non dissoute est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc"). Le précipité sur le filtre est lavé 3-4 fois avec de l'eau chaude. Filtrer et laver l'eau dont le volume ne doit pas dépasser 70-80 cm
, porté à ébullition, ajouter 0,5 g de diantipyrylméthane dont après dissolution ajouter 20 cm
solution de bromure de potassium préchauffée à 70 ° C et laissée pendant 3 à 4 h pour précipiter le composé complexe de cadmium.
Le précipité sous forme d'aiguilles soyeuses brillantes est filtré à travers deux filtres de densité moyenne et reprécipité pour une séparation plus complète des sels de zinc. Pour ce faire, dissoudre le précipité sur le filtre avec une solution chaude (0,05 mol/dm ) acide sulfurique, recueillir la solution dans un bécher dans lequel on a effectué la précipitation, porter la solution à ébullition, ajouter 0,5 g de diantipyrylméthane, 15 cm
solution chaude de bromure de potassium et laisser reposer une nuit. Le précipité est filtré à travers un double filtre à densité moyenne, le bécher et le précipité sur le filtre sont lavés 4 à 5 fois (3 à 4 cm
) avec le liquide de lavage I, puis deux lavages avec le liquide II.
Le précipité est dissous sur un filtre de 50 cm solution d'ammoniaque (2:3), recueillir la solution dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml
, porté à ébullition, laver les parois du ballon avec de l'eau, ajouter 3-4 gouttes de chrome acide bleu foncé et titrer avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur rose vire au bleu-violet.
Lorsque la fraction massique de cadmium est inférieure à 0,02 %, une microburette est utilisée pour le titrage.
y.
5.4 Traitement des résultats
5.4.1 Fraction massique de cadmium , %, calculé par la formule
où - concentration massique de Trilon B, exprimée en grammes de cadmium dans 1 cm
solution, g/cm
;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage de la solution d'échantillon, cm
;
est le poids de l'échantillon, g.
5.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
6 MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE
6.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans l'acide chlorhydrique, la séparation du cuivre avec de la salicylaldoxime et la détermination polarographique du cadmium dans des potentiels de moins 0,5 à moins 0,9 V par rapport à une électrode au calomel saturé.
6.2 Appareillage, réactifs et solutions
Polarographe.
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Perchlorate de potassium selon les documents réglementaires, solution saturée à température ambiante.
Éthanol technique rectifié - selon
Salicylaldoxime selon la documentation réglementaire, solution : 4 g de salicylaldoxime sont dissous dans 40 ml d'éthanol et, sous agitation, ajouter 50 cm
eau chauffée à 80°C.
Solution de lavage : 5 cm la solution de salicylaldoxime est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 1 dm
.
Chloroforme selon
Azote gazeux selon
Cadmium métal selon
Solutions étalons de cadmium
Solution A : Préparer selon 4.2.
1cm solution, A contient 0,001 g de cadmium.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0001 g de cadmium
JE.
6.3 Conduite de l'analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 600 cm et dissoudre dans 50 cm
solution d'acide chlorhydrique. Après dissolution ajouter 5 cm
peroxyde d'hydrogène et évaporé à l'état sirupeux.
Avec une fraction massique de cuivre jusqu'à 0,05% ajouter 5 cm eau, agiter jusqu'à dissolution complète des sels, transférer dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,05 % ajouter 125 cm
l'eau et chauffée jusqu'à ce que les sels soient complètement dissous. Selon la fraction massique de cuivre, ajouter 10-15 cm
solution de salicylaldoxime et laisser reposer 30 minutes en agitant périodiquement la solution.
Le précipité est filtré et lavé plusieurs fois avec une solution de lavage. Le filtrat est évaporé à un volume de 30 cm , transvasé dans une ampoule à décanter d'une contenance de 100 ml
, laver le verre 20 cm
eau, et extrait deux fois, en ajoutant 25 cm
chloroforme et en agitant pendant 1 minute à chaque fois. La couche organique est rejetée et la couche aqueuse est transférée dans un bêcher de 100 ml.
et évaporé à l'état sirupeux. ajouter 2,5 cm
solution de perchlorate de potassium, couvrir le bécher avec un verre de montre et évaporer jusqu'à l'état sirupeux. Ajouter encore 2,5 cm
perchlorate de potassium et à nouveau évaporé jusqu'à l'état sirupeux. Retirez ensuite le verre de montre, rincez-le à l'eau, ajoutez 5 cm
acide chlorhydrique et évaporé à l'état sirupeux. Ajouter à nouveau 5 cm
acide chlorhydrique et évaporation répétée. ajouter 5cm
eau, agiter jusqu'à dissolution complète, transférer dans une fiole jaugée de 25 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Une partie de la solution est transférée dans la cellule du polarographe, purgée à l'azote pendant 10 min, et l'onde est enregistrée dans la gamme de potentiel de moins 0,5 à moins 0,9 V par rapport à l'électrode au calomel. En parallèle, l'échantillon est analysé en ajoutant à la solution un volume de solution étalon tel que la hauteur d'onde correspondant à cet additif ( 
échantillon rummable.
6.4 Traitement des résultats
6.4.1 Fraction massique de cadmium , %, calculé par la formule
où — hauteur d'onde de cadmium dans la solution d'échantillon, mm ;
est la hauteur de l'onde de cadmium dans la solution d'échantillon avec l'ajout de la solution étalon, mm ;
est la masse de l'additif de cadmium, g ;
est le poids de l'échantillon, g.
6.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
