GOST 9519.3-77
GOST 9519.3-77 Babbits de calcium. Méthode d'analyse spectrale d'absorption atomique (avec modifications N 1, 2)
GOST 9519.3-77
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BABBITS CALCIUM
Méthode d'analyse spectrale d'absorption atomique
Alliages plomb-calcium. Méthode d'analyse spectrale absorbante atomique
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, énumération, application |
| GOST 1209–90 | 5.4 |
| GOST 3640–94 | 2 |
| GOST 4233–77 | 2 |
| GOST 4461–77 | 2 |
| GOST 4530–76 | 2 |
| GOST 9519.0-82 | 1.1 |
| GOST 1219.1-74-GOST 1219.8-74 | 5.4 |
| TU 6-09-5382-88 | 2 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
6. ÉDITION (juillet 2000) avec modifications n° 1, 2, approuvées en octobre 1982, juin 1987 (IUS 1-83, 10-87)
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'analyse spectrale d'absorption atomique des régules de calcium.
La méthode est basée sur la mesure de spectres d'absorption lorsque des solutions d'étalonnage et des solutions d'échantillons analysés sont introduites dans la flamme.
La méthode établit la définition des impuretés et des principaux composants des babbits de calcium dans la gamme des fractions massiques, % :
calcium - de 0,1 à 1,2;
sodium - de 0,1 à 1,2;
zinc - de 0,001 à 0,06.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon
Section 1. (Édition modifiée, Rev. N 1).
2. ÉQUIPEMENT ET RÉACTIFS
Spectrophotomètre d'absorption atomique.
Compresseur d'air, fournissant une pression d'air de 1,5−2 at.
Balance analytique de type ADV-200.
Bouteilles d'acétylène.
Sources de rayonnement résonnant: lampes spectrales à cathode creuse en calcium, lampes de haute qualité assurant l'émission de sodium et de zinc.
Acide nitrique selon
Oxyde de plomb selon ND.
Carbonate de calcium selon
Chlorure de sodium selon
Zinc métal conforme à
Eau distillée.
Solutions étalons de plomb.
Solution A ; préparé comme suit : 5 g d'oxyde de plomb sont dissous sans chauffage dans 40-50 cm acide nitrique dilué 1:3. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 200 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au repère et bien mélanger.
Solution B ; préparé comme suit : 20 g d'oxyde de plomb sont dissous sans chauffage dans 60-80 cm acide nitrique dilué 1:3. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au repère et bien mélanger.
Solutions typiques de calcium.
Solution A ; préparé comme suit : 0,625 g de carbonate de calcium séché jusqu'à poids constant est dissous dans de l'acide nitrique dilué 1:1. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au repère et bien mélanger.
1cm la solution A contient 1,0 mg de calcium.
Solution B ; préparé en diluant 10 fois la solution A.
1cm la solution B contient 0,1 mg de calcium.
Solutions de sodium typiques
Solution A
; préparé comme suit : 1,271 g de chlorure de sodium, séché à poids constant, est dissous dans l'eau. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au repère et bien mélanger.
1cm la solution A contient 1,0 mg de sodium.
Solution B ; préparé en diluant 10 fois la solution A.
1cm la solution B contient 0,1 mg de sodium.
Solutions étalons de zinc
Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de zinc métallique est dissous dans de l'acide nitrique dilué 1:1, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml Diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.
1cm la solution A contient 1,0 mg de zinc.
Solution B ; préparé en diluant 10 fois la solution A.
1cm la solution B contient 0,1 mg de zinc.
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Deux séries de solutions d'étalonnage sont préparées pour l'analyse des babbits de calcium. La teneur des impuretés à déterminer dans la série doit correspondre à la gamme des teneurs de ces impuretés dans les échantillons analysés.
3.2. La première série de solutions d'étalonnage pour la détermination du calcium et du sodium est préparée conformément au tableau 1.
Tableau 1
| Numéro d'étalonnage | Aliquote de solution standard, cm |
Teneur en éléments, % en poids | ||||
| oxydes de plomb | calcium | sodium | ||||
| MAIS | MAIS | B | MAIS | B | ||
| une | vingt | - | - | - | - | 0 |
| 2 | vingt | - | Dix | - | Dix | 0,2 |
| 3 | vingt | - | vingt | - | vingt | 0,4 |
| quatre | vingt | - | trente | - | trente | 0,6 |
| 5 | vingt | quatre | - | quatre | - | 0,8 |
| 6 | vingt | 5 | - | 5 | - | 1.0 |
| sept | vingt | 6 | - | 6 | - | 1.2 |
| huit | vingt | sept | - | sept | - | 1.4 |
3.3. La deuxième série de solutions d'étalonnage pour la détermination du zinc est préparée conformément au tableau 2.
Tableau 2
| Numéro d'étalonnage | Aliquote de solution standard, cm | Teneur en éléments, % en poids | |
| oxyde de plomb B | zincB | ||
| une | 25 | - | 0 |
| 2 | 25 | une | 0,005 |
| 3 | 25 | 2 | 0,01 |
| quatre | 25 | quatre | 0,02 |
| 5 | 25 | huit | 0,04 |
| 6 | 25 | 12 | 0,06 |
| sept | 25 | 16 | 0,07 |
3.4. Des aliquotes de solutions étalons de la première série sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 250 ml. , la deuxième série - d'une capacité de 100 cm3
, injecté 10 cm
d'acide nitrique dilué 1:3, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et bien mélanger.
3.5. Pour déterminer le sodium et le calcium, un échantillon de 0,5 g, pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g, est dissous sans chauffage dans 30 à 40 cm acide nitrique dilué 1:3.
La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. Diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.
3.6. Pour déterminer le zinc, un échantillon pesant 2 g, pesé avec une erreur de 0,0002 g, est dissous sans chauffage dans 40–50 cm acide nitrique dilué 1:3.
La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au repère et bien mélanger.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Sur le monochromateur d'un spectrophotomètre d'absorption atomique, une ligne analytique de l'élément à déterminer est émise, une lampe à cathode creuse est allumée, émettant le spectre de l'élément correspondant, et la largeur de la fente du monochromateur est réglée.
4.2. Les conditions de mesure des éléments à déterminer sont données dans le tableau 3.
Tableau 3
| Paramètre | Condition de mesure à déterminer | ||
| calcium | sodium | zinc | |
| Largeur de fente, mm | 0,015 | 0,015 | 0,07−0,1 |
| Courant dans le circuit du générateur haute fréquence, mA | - | 80 | 140 |
| Courant dans le circuit de puissance d'une lampe à cathode creuse en calcium, mA | 12 | - | - |
| Lignes analytiques, nm | 422.7 | 589,5 | 213.8 |
4.3. Les solutions d'étalonnage et les solutions d'échantillon sont pulvérisées séquentiellement dans la flamme, enregistrant les valeurs du photocourant sur l'appareil de mesure avant et après la pulvérisation, et trouvant sa valeur moyenne , ainsi que la valeur moyenne du photocourant lors de la pulvérisation
.
4.4. Chaque solution a été mesurée trois fois.
4.5. A partir des valeurs mesurées du photocourant, les valeurs de la densité optique sont calculées ( ) selon la formule
et trouver les valeurs moyennes de densité optique pour les mesures parallèles pour chaque ème solution
.
Un graphique d'étalonnage est construit sur la base des résultats de la mesure des solutions d'étalonnage, en traçant les valeurs sur l'axe y , et sur l'axe des abscisses - les valeurs de concentration de l'élément à déterminer
.
Pour une section rectiligne de la courbe d'étalonnage passant par l'origine, la concentration de l'élément à doser dans l'échantillon ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la tangente de la pente du graphique d'étalonnage calculée par la méthode des moindres carrés à l'aide de la formule
où est la concentration de l'élément à déterminer dans
ème échantillon standard de l'entreprise.
Pour l'intervalle de concentration avec une dépendance non linéaire 
4.6. Le contrôle de la position de la courbe d'étalonnage est effectué périodiquement à l'aide d'échantillons étalons. Le déplacement de la courbe d'étalonnage est considéré comme acceptable si la condition est remplie
où - résultats d'analyse, %;
- fraction massique indiquée dans le certificat pour l'échantillon standard de l'entreprise, % ;
- écart admissible indiqué dans le tableau 4, % ;
— valeur de la caractéristique certifiée, %.
4.5, 4.6. (Introduit en plus, Rev. N 2).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. (Supprimé, Rev. N 2).
5.2. La moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse. Écarts admissibles entre les données les plus différentes à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.
Les valeurs numériques des résultats d'analyse doivent se terminer par un chiffre de la même catégorie que les indicateurs normalisés correspondants de la composition chimique spécifiée dans les normes pour les nuances d'alliage.
Tableau 4
| Élément défini | Gamme de fractions massiques, % | Écart relatif admissible, % |
| Calcium | 0,1−1,2 | 2 |
| Sodium | 0,1−1,2 | 2 |
| Zinc | 0,001−0,06 | Dix |
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
5.3. Reproductibilité des résultats d'analyse d'un même échantillon ( et
), réalisées à des moments différents dans des laboratoires différents selon cette méthode, doivent satisfaire à la condition :
où - écart admissible en %, indiqué dans le tableau 4.
5.4. Si le résultat de l'analyse tombe dans la zone critique du champ de tolérance de la teneur de l'élément dans l'alliage d'une nuance donnée 
- limite normalisée de la composition de qualité selon
5.3, 5.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).
