GOST 13348-74

GOST 13348–74 Alliages plomb-antimoine. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 13348−74

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE

Méthode d'analyse spectrale

Antimonides antimoneux. Méthode d'analyse spectrale

MCC 77.120.60
OKSTU 1709

Date de lancement 1975-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 24.05.74 N 1299

Modification N 3 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (PV N 8 du 10/12/95)

A voté pour le changement :

3. REMPLACER GOST 13348–67

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

6. ÉDITION (juillet 2003) avec modifications n° 1, 2, 3, approuvées en août 1983, juin 1989, février 2001 (IUS 12-83, 10-89, 5-2001)


Cette norme s'applique aux alliages plomb-antimoine et établit une méthode spectrale pour la détermination du cuivre, de l'antimoine, du bismuth, de l'argent, de l'arsenic, de l'étain, du tellure et du zinc.

La méthode d'analyse spectrale est basée sur l'excitation par étincelle du spectre avec enregistrement photographique ou photoélectrique des raies spectrales d'émission.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. L'échantillon est prélevé selon GOST 1292 et fourni pour analyse spectrale sous forme de tiges rondes coulées d'un diamètre de 7 à 10 mm et d'une longueur de 50 à 100 mm ou sous forme de cylindres d'un diamètre de 20 à 40 mm et une hauteur de 10 à 50 mm.

Les échantillons standard et les échantillons soumis pour analyse doivent avoir une structure, une forme et une taille adéquates, la surface analysée doit être traitée de la même manière.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1.2. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1.3. La méthode d'analyse spectrale permet de déterminer les principaux composants et impuretés en fractions massiques, % :

antimoine - de 0,1 à 8;

cuivre - de 0,001 à 0,3 ;

bismuth - de 0,01 à 0,08;

argent - de 0,001 à 0,03 ;

arsenic - de 0,002 à 0,4 ;

étain - de 0,002 à 0,5 ;

tellure - de 0,004 à 0,06;

zinc - de 0,0009 à 0,1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

1a. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

1.1a. Lors de l'exécution d'analyses, il est nécessaire de se conformer aux exigences de sécurité conformément à GOST 1293 .0 * et à la documentation réglementaire et technique approuvée de la manière prescrite.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 1293.0-2006 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

1.1a.1. Tous les appareils utilisés dans l'analyse spectrale des alliages plomb-antimoine doivent être équipés de dispositifs de mise à la terre conformes aux normes GOST 12 .2.007.0 et GOST 12 .1.030 et mis à la terre conformément aux exigences des règles d'installation électrique approuvées par Glavgosenergonadzor.

1.1a.2. Afin d'empêcher la pénétration dans l'air de la zone de travail de substances nocives libérées dans les sources d'excitation des spectres et nocives pour le corps du travailleur, en quantités dépassant les concentrations maximales admissibles, pour se protéger contre les rayonnements électromagnétiques et éviter les brûlures par les rayons ultraviolets, chaque source d'excitation des spectres doit être placée à l'intérieur d'un appareil équipé d'une entrée d'air d'échappement intégrée selon GOST 12 .4.021 et d'un écran de protection.

1.1a.3. La machine utilisée pour affûter les électrodes de carbone doit avoir une entrée d'air d'échappement intégrée pour empêcher la pénétration de poussière carbonée dans l'air de la zone de travail en quantités dépassant les concentrations maximales autorisées.

1.1a.4. La préparation des échantillons pour analyse (dissolution, évaporation, échantillonnage, broyage, remplissage des électrodes de carbone) doit être effectuée dans des boîtes équipées d'entrées d'air d'échappement intégrées.

1.1a.5. Les niveaux de bruit admissibles sur les lieux de travail doivent être conformes à GOST 12 .1.003.

Le contrôle du niveau de bruit sur les lieux de travail des locaux du laboratoire doit être effectué conformément à GOST 12 .1.050.

1.1a.6. Les locaux de laboratoire pour l'analyse spectrale doivent être conformes aux exigences des règles d'aménagement et d'entretien des laboratoires et des points d'analyse spectrale, approuvées de la manière prescrite.

1.1a.1-1.1a.6. (Introduit en plus, Rev. N 2).

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Un ensemble d'équipements d'analyse spectrale d'émission avec recalage photographique (spectrographes de type ISP-30 et DFS-8) ou photoélectrique (quantomètres de type MFS-8) du spectre, offrant la sensibilité nécessaire, permettant d'obtenir une exposition spectre de 210 à 350 nm.

Générateur d'étincelles types IG-3, IVS-23 et autres, permettant d'obtenir une capacité de 0,01 à 0,02 μF, une inductance de 0,15 ou 0,55 mgN (un ou deux trains par demi-cycle), une intensité de courant de 1,4 jusqu'à 3 UN.

Tout type de microphotomètre conçu pour mesurer la densité de noircissement des raies spectrales.

Échantillons standard pour la construction d'un graphique d'étalonnage, fabriqués et certifiés conformément à GOST 8.315.

Four à creuset avec thermostat jusqu'à 500 °C.

Les creusets sont en graphite ou en graphite-chamotte.

Moule pour lancer des tiges.

Limes pour affûter les tiges.

Électrodes en carbone de grade C-3, aiguisées sur un cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 3,5 à 2 mm.

Plaques photographiques spectrographiques de types PFS-02, PFS-03, NT-2SV selon TU 6-43-1475 ou autres types, permettant d'obtenir la sensibilité requise des éléments à déterminer.

Révélateur métolhydroquinone de composition suivante :

Noter. Il est permis d'utiliser un révélateur et un fixateur de composition différente. Le temps de développement des plaques photographiques de tous types est de (7 ± 1) min à une température de 18−20 °C.

Lors du prélèvement d'échantillons pour la préparation du révélateur et du fixateur, des balances analytiques et techniques sont utilisées avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,0002 g et 0,01 g, respectivement.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments, matériaux et réactifs, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques qui ne soient pas inférieures à celles spécifiées dans la présente norme.

Les instruments doivent être certifiés conformément aux exigences de GOST 8.326*.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009-94.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Détermination de l'antimoine et de l'étain à plus de 0,3 %, du cuivre, du bismuth et de l'argent dans les limites spécifiées à la clause 1.3.

Comme source d'excitation du spectre, on utilise une décharge par étincelle obtenue à l'aide d'un générateur de type IG-3. Le générateur est connecté selon un circuit complexe et fonctionne en mode « doux » : capacité 0,01 μF, inductance 0,15 ou 0,55 mgN (un ou deux trains par demi-cycle), intensité du courant 1,4-1,6 A, éclateur auxiliaire 2,8 mm , jeu analytique 2,5 mm. Les spectres sont photographiés sur des plaques spectrographiques de type PFS-02, PFS-03, NT-2SV.

Un atténuateur à trois étages est installé sur la fente du spectrographe. Largeur de fente 0,020 mm. Diagramme intermédiaire rond ou 5 mm. Le temps d'exposition est de 20 à 40 s, selon la sensibilité des plaques photographiques. L'échantillon analysé sous la forme d'une tige aiguisée en un plan sert d'électrode inférieure. L'électrode supérieure est une tige de carbone taillée en cône tronqué.

Les paires de lignes suivantes sont photométrées :

Sb 323,2 ou 326,7 ou 302,9 nm - Pb 322,0 ou 311,8 nm,

Cu 324,7 nm - Pb 322,0 ou 311,8 nm,

Bi 306,7 nm - Pb 322,0 ou 311,8 nm,

Ag 328,0 nm - Pb 322,0 ou 311,8 nm,

Sn 284,0 ou 303,4 nm - Pb 322,0 ou 311,8 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

3.2. Détermination de l'arsenic, du tellure, de l'antimoine (0,1-0,3%), de l'étain (moins de 0,3%) et du zinc.

Comme source d'excitation des spectres, une décharge par étincelle d'un générateur de type IG-3 est utilisée. Le générateur est connecté selon un circuit complexe et fonctionne en mode "dur": capacité - 0,02 μF, inductance 0,15 mgN, intensité du courant 2,8-3 A, écart de réglage 2,8 mm, écart analytique 2,5 mm, fentes de largeur 0,020 mm. Le diaphragme intermédiaire est rond. Temps d'exposition 60 s sans pré-balayage. L'échantillon analysé sous la forme d'une tige aiguisée en un plan sert d'électrode inférieure. L'électrode supérieure est une tige de carbone taillée en cône tronqué.

Les paires de lignes suivantes sont photométrées :

Comme 234,9 nm - Pb 233,2 ou 223,7 nm,

Ceux 238,5 nm - Pb 233,2 ou 223,7 nm, Pb 238,8 nm ou fond à une distance de 6 divisions de la vis micrométrique du côté des grandes longueurs d'onde,

Sb 231,1 nm - Pb 233,2 ou 223,7 nm,

ou Sb 326,7 nm - Pb 322,0 ou 311,8 nm,

Sn 235,4 nm - Pb 233,2 ou 223,7 nm,

Zn 334,5 nm - Pb 322,0 nm.

Lors de l'analyse sur un appareil avec enregistrement photoélectrique du spectre (MFS-8 et autres), les conditions optimales d'excitation et d'enregistrement des spectres sont sélectionnées afin d'obtenir la sensibilité et la précision nécessaires des résultats d'analyse. Comme contre-électrode, utilisez l'électrode proposée par le fabricant de l'appareil ou une tige de carbone affûtée sur un cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 1,0 mm. Les lignes analytiques et les lignes de comparaison sont utilisées de la même manière que celles indiquées aux paragraphes 3.1 et 3.2, ou d'autres sont sélectionnées expérimentalement qui donnent la sensibilité nécessaire et sont exemptes de superposition de lignes interférentes.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Les spectres des échantillons analysés et des échantillons standards sont photographiés sur la même plaque six et trois fois, respectivement. Noircissement de la raie analytique ( ) et les lignes de comparaison ( ) est mesuré avec un microphotomètre. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , où - moyenne de trois valeurs , — fraction massique connue de l'impureté déterminée dans les échantillons standard en pourcentage. Selon les valeurs reçues selon les graphiques, les fractions massiques d'impuretés dans les échantillons analysés sont déterminées. Le résultat final de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique, chacun des trois spectrogrammes. Écarts entre les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les écarts absolus admissibles calculés par la formule

ou ,

où - écart-type relatif des résultats des déterminations parallèles ;

— moyenne arithmétique des définitions parallèles ;

est la valeur critique de l'étendue de l'échantillon d'une population normale, égale à 2,77 avec 0,95 et 2.

Écart entre deux résultats de l'analyse du même échantillon à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les écarts absolus admissibles calculés par la formule

,

où est la moyenne arithmétique des deux résultats d'analyse.

Lorsque vous travaillez sur des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre, des graphiques d'étalonnage sont intégrés aux coordonnées , où - la valeur certifiée de la fraction massique de l'élément étant déterminée dans des échantillons standard ; - lectures du dispositif de mesure de sortie, proportionnelles au logarithme de l'intensité des raies de l'élément à déterminer et de l'élément de comparaison.

Pour les quantomètres, dans lesquels les lectures du dispositif de sortie sont proportionnelles à l'intensité relative des lignes, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées .

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, chaque détermination de trois mesures.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

4.2. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou en comparant les résultats de l'analyse avec les données obtenues par une méthode indépendante selon GOST 1293 .1 - GOST 1293 .5, GOST 1293 .10 - GOST 1293 .12.

Lors de la vérification de l'exactitude des échantillons standard, les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si le contenu reproduit de l'analyte dans le RM diffère de la caractéristique certifiée dans le certificat pour le RM de pas plus de 0,71 .

Lors de la vérification de l'exactitude par une méthode indépendante, les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la différence entre les résultats de la détermination spectrale et la méthode de contrôle satisfait l'inégalité suivante (pour deux déterminations parallèles) :

,

où et est la fraction massique du composant, déterminée respectivement par les méthodes de contrôle et spectrale, % ;

et — écart admissible entre les résultats des déterminations parallèles pour les méthodes de contrôle et spectrale, respectivement, %.

(Introduit en plus, Rev. N 2).