GOST 1293.0-2006
GOST 1293.0−2006 Alliages plomb-antimoine. Exigences générales pour les méthodes d'analyse chimique
GOST 1293.0-2006
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE
Exigences générales pour les méthodes d'analyse chimique
Alliages plomb-antimoine. Exigences générales pour les méthodes d'analyse chimique
ISS 77.120.60
Date de lancement 2009-01-01
Avant-propos
Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par
À propos de la norme
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États de normalisation MTK 504 "Zinc, plomb", l'entreprise d'État subsidiaire "Eastern Research Mining and Metallurgical Institute of Nonferrous Metals" (DGP "VNIITsvetmet") de la République du Kazakhstan et l'entreprise d'État républicaine "Kazakhstan Institut de normalisation et de certification"
2 INTRODUIT par le Comité de la réglementation technique et de la métrologie du Ministère de l'industrie et du commerce de la République du Kazakhstan
3 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 30 du 7 décembre 2006)
A voté pour l'adoption de la norme :
| Nom abrégé du pays selon MK (ISO 3166) 004-97 | Indicatif de pays par MK (ISO 3166) 004-97 | Nom abrégé de l'organisme national de normalisation |
| Azerbaïdjan | AZ | Azstandard |
| Arménie | UN M | Ministère du commerce et du développement économique |
| Biélorussie | PAR | Norme d'État de la République du Bélarus |
| Kazakhstan | KZ | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Kirghizistan | KG | Kirghizistan |
| Moldavie | MARYLAND | Moldavie-Standard |
| Fédération Russe | FR | Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie |
| Tadjikistan | TJ | L'art tadjik |
| Ouzbékistan | USD | Uzstandard |
| Ukraine | U.A. | Gospotrebstandart d'Ukraine |
4 Arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 31 janvier 2008 N 12e norme interétatique
5 AU LIEU DE
Les informations sur l'entrée en vigueur (résiliation) de cette norme sont publiées dans l'index "Normes nationales".
Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index des normes nationales et le texte des modifications est publié dans les index d'information sur les normes nationales. En cas de révision ou d'annulation de cette norme, les informations pertinentes seront publiées dans l'index d'information "Normes nationales"
1 domaine d'utilisation
Cette norme s'applique aux alliages plomb-antimoine selon
2 Références normatives
Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :
GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés
GOST 12.0.004−90 Système de normes de sécurité au travail. Organisation de formations sur la sécurité au travail. Dispositions générales
GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales
GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail
GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité
GOST 12.1.010−76 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité anti-explosion. Exigences générales
GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives
GOST 12.1.019−79 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection
GOST 12.1.030−81 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre
GOST
GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service
GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales
GOST 1292−2005* Alliages plomb-antimoine. Caractéristiques
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Réactifs GOST 4212−76. Préparation de solutions pour analyse colorimétrique et néphélométrique
GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST ISO 5725-3-2003 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard
GOST ISO 5725-6-2003 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence sur le territoire de l'État selon l'indice "Normes nationales", compilé au 1er janvier de l'année en cours, et selon les indices d'information correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.
3 Exigences générales
3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
3.2 L'échantillonnage et la préparation d'échantillons d'alliages plomb-antimoine sont effectués conformément à
3.3 Pour le pesage, des balances de laboratoire sont utilisées conformément à
Les poids des alliages plomb-antimoine, des métaux et des réactifs pour la préparation de solutions avec une concentration connue des composants à déterminer, les indicateurs pesant jusqu'à 5,0 g sont pesés sur une balance avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.
Les échantillons d'alliages plomb-antimoine de plus de 5,0 g, ainsi que les réactifs pour la préparation de solutions auxiliaires, peuvent être pesés sur une balance avec une erreur ne dépassant pas 0,02 g.
La précision de pesée requise est donnée dans les normes des méthodes d'analyse en indiquant le débit dans la valeur numérique du poids de l'échantillon.
3.4 Les fours de laboratoire à moufle sont utilisés pour la calcination, fournissant un chauffage à une température de 1000 ° C. Pour le séchage, des fours de laboratoire de séchage sont utilisés, assurant un chauffage à une température de 250 ° C. Pour la dissolution et l'évaporation des solutions, des poêles électriques à spirale fermée sont utilisés, assurant un chauffage à une température de 350 ° C.
3.5 Le terme "chaud" signifie que la solution doit être entre 40 °C et 70 °C. Le terme "froid" signifie que la solution doit être à une température comprise entre 15°C et 25°C.
3.6 Pour mesurer des intervalles de temps inférieurs à 5 minutes, des sabliers et des chronomètres sont utilisés, plus de 5 minutes - des minuteries et des montres de tout type.
3.7 La fraction massique des composants et des impuretés est déterminée en parallèle sur deux ou trois échantillons (le nombre de déterminations parallèles est indiqué dans les normes des méthodes d'analyse). Simultanément à l'analyse dans les mêmes conditions, un test à blanc de contamination des réactifs est effectué pour corriger le résultat de l'analyse. Le nombre d'expériences à blanc doit correspondre au nombre d'échantillons parallèles prélevés pour analyse.
3.8 Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux ou trois déterminations parallèles obtenues dans des conditions de répétabilité (les résultats sont obtenus par la même méthode sur des échantillons identiques dans le même laboratoire par le même opérateur utilisant le même équipement dans un court intervalle de temps ) si la condition d'acceptabilité est satisfaite par la formule
où 
— valeurs des résultats de deux déterminations parallèles ;
est la valeur limite de répétabilité normalisée dans la procédure d'analyse.
Si l'écart entre les résultats des déterminations parallèles dépasse la valeur , normalisés dans la méthodologie d'analyse, étudient les causes des écarts d'un point de vue technique. S'il est nécessaire d'obtenir une valeur acceptable et en cas de dépassement de la limite de répétabilité, procédez conformément à GOST ISO 5725-6 (5.2) *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 est valide.
3.9 Les résultats d'analyse obtenus dans des conditions de reproductibilité (les résultats sont obtenus par la même méthode sur des échantillons identiques (objets d'essai) dans différents laboratoires par différents opérateurs utilisant différents équipements) sont considérés comme compatibles si la condition est remplie
où et
- les résultats d'analyse;
est la valeur de la limite de reproductibilité normalisée dans la procédure d'analyse.
Si l'écart entre les résultats de l'analyse dépasse la valeur de la limite de reproductibilité, les raisons de l'apparition d'écarts sont étudiées et agissent conformément à GOST ISO 5725-6 (5.3.2, 5.3.4) *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 est valide.
3.10 Les résultats de l'analyse sont représentés par une valeur numérique, qui doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur numérique des normes de reproductibilité , établi dans les normes pour les méthodes d'analyse.
3.11 La procédure recommandée pour contrôler l'exactitude et la stabilité des résultats lors de la mise en œuvre des méthodes d'analyse en laboratoire est donnée à l'annexe A.
3.12 Conditions de stockage et d'utilisation des solutions de composants analytes avec une concentration connue - selon
3.13 Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse photométriques, l'épaisseur de la couche absorbant la lumière de la cuvette est choisie de manière à garantir que les mesures sont effectuées dans la plage optimale de valeurs de densité optique pour l'instrument de mesure utilisé.
3.14 Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse par absorption atomique, les conditions de mesure (par exemple, la hauteur de la flamme du brûleur, la composition du gaz de la flamme, la largeur de l'espace) sont établies dans lesquelles les paramètres de sensibilité de précision optimale pour le composant correspondant et cet instrument sont atteints.
Sous réserve de l'obtention des caractéristiques métrologiques spécifiées dans les normes de méthodes d'analyse, il est permis :
- utiliser des solutions d'étalonnage avec introduction de plusieurs composants à doser ;
- modifier la plage de la teneur des composants déterminés dans les solutions d'étalonnage, à condition que sa linéarité soit respectée ;
— d'utiliser d'autres raies spectrales résonnantes lors des mesures ;
- déterminer séquentiellement plusieurs composants d'un échantillon après sa décomposition et une dilution appropriée de la solution d'échantillon de telle manière que la masse du composant à déterminer dans celui-ci se situe dans les limites de sa masse dans les solutions d'étalonnage.
3.15 Lors de l'utilisation de méthodes photométriques et d'absorption atomique, il est permis d'utiliser des systèmes automatisés pour la construction de graphiques d'étalonnage, d'effectuer des mesures en mode automatisé avec la sortie du résultat d'analyse sur le dispositif d'impression d'un spectrophotomètre automatisé, à condition que les caractéristiques métrologiques réglementés par les normes pour les méthodes d'analyse sont assurés.
4 Exigences de sécurité et environnementales
4.1 L'analyse chimique des alliages plomb-antimoine est effectuée conformément aux documents réglementaires pour la conduite sécuritaire des travaux dans les laboratoires de contrôle analytique, approuvés de la manière prescrite dans l'entreprise.
4.2 Lors de l'analyse chimique des alliages plomb-antimoine, des réactifs et des matériaux ayant un effet nocif sur le corps humain sont utilisés: ammoniac, acides, alcalis, mercure métallique, réactifs inorganiques et organiques (y compris les solvants organiques). Lorsque vous travaillez avec des réactifs et des matériaux, il est nécessaire de respecter les exigences de sécurité énoncées dans les documents réglementaires pour leur fabrication et leur utilisation.
4.3 Les exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail doivent être conformes à
Il est permis de fixer les valeurs maximales admissibles pour la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail conformément aux normes sanitaires et hygiéniques en vigueur sur le territoire des États membres de la CEI.
4.4 Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément aux exigences de
4.5 Les locaux du laboratoire doivent disposer d'une alimentation générale et d'une ventilation par aspiration conformément à
4.6 Toutes les installations électriques et tous les équipements électriques utilisés dans l'analyse des alliages plomb-antimoine doivent être conformes aux exigences de
4.7 Les conditions de sécurité électrique sur le lieu de travail doivent être conformes à
4.8 Tous les appareils et installations électriques doivent être équipés de dispositifs de mise à la terre conformément aux exigences de
4.9 Les locaux du laboratoire doivent être conformes aux exigences de sécurité incendie conformément à
4.10 Lorsque vous travaillez avec des gaz inflammables et explosifs, les exigences de
4.11 Pour éviter la pollution des eaux usées et du bassin atmosphérique par des substances toxiques, l'élimination ou l'élimination des déchets issus de la production d'analyses doit être effectuée conformément aux documents réglementaires convenus avec le service sanitaire et épidémiologique.
4.12 Les personnes âgées de moins de 18 ans sont autorisées à travailler dans les laboratoires de chimie.
Les candidats et les employés doivent réussir :
— examens médicaux préliminaires et périodiques ;
- formation préalable aux méthodes de travail avec des substances nocives et aux règles de manipulation des équipements de protection;
— briefing de sécurité avec enregistrement approprié conformément à
4.13 Les travailleurs du laboratoire devraient disposer d'un local domestique conformément à [1] pour le groupe IIIa de processus de production.
4.14 Les travailleurs du laboratoire doivent disposer d'un équipement de protection individuelle conforme aux normes de délivrance de vêtements spéciaux, de chaussures spéciales et d'autres équipements de protection, approuvés de la manière prescrite.
Annexe, A (recommandé). Contrôle de la précision et de la stabilité des résultats d'analyse
Annexe A
(conseillé)
A.1 Contrôle opérationnel de l'exactitude des résultats d'analyse
Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse des alliages plomb-antimoine comprend le contrôle de l'exactitude, de la reproductibilité, de la précision intermédiaire et de la répétabilité.
La fréquence de contrôle est fixée dans chaque laboratoire en fonction du nombre de déterminations de chaque composant et de l'état des travaux analytiques (changement de réactifs, de solutions, de matériel, longues pauses de travail
Si les résultats du contrôle ne sont pas satisfaisants, la procédure de contrôle de l'exactitude de l'analyse est répétée. Lors de la réception répétée de résultats négatifs, les causes des résultats de contrôle insatisfaisants sont découvertes et éliminées.
A.1.1 Contrôle en ligne de la répétabilité
Les échantillons de contrôle sont des échantillons analysés.
Norme de contrôle - limite de répétabilité .
Pour contrôler la répétabilité, les différences dans les résultats des déterminations parallèles obtenues lors de l'analyse de l'échantillon sont comparées.
Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie
où 
sont les valeurs des résultats maximum et minimum des déterminations parallèles, respectivement ;
— la valeur de la limite de répétabilité, normalisée dans la procédure d'analyse.
A.1.2 Surveillance en ligne des valeurs de fidélité intermédiaires
Les échantillons de contrôle sont des échantillons analysés.
Norme de contrôle - valeur , calculé par la formule
où — indice de précision (écart-type des résultats de mesure) établi par le laboratoire pour des conditions réglementées spécifiques (dans des conditions de variabilité d'un ou plusieurs facteurs : temps, étalonnage, opérateur, équipement) conformément à GOST ISO 5725.3*.
_________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-3-2002 est valide.
Pour contrôler les indicateurs intermédiaires de précision, deux résultats d'analyse du même échantillon obtenus dans le même laboratoire par la même méthode dans des conditions différentes sont comparés.
Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie
où et
— les résultats de l'analyse des échantillons ;
- standard de contrôle calculé par la formule (A.2).
A.1.3 Contrôle en ligne de la reproductibilité
Les échantillons de contrôle sont des échantillons analysés.
Norme de contrôle - limite de reproductibilité , normalisé dans la technique d'analyse.
Pour contrôler la reproductibilité, deux résultats d'analyse d'un même échantillon obtenus par la même méthode dans des laboratoires différents par des opérateurs différents utilisant des équipements différents sont comparés.
Un contrôle de reproductibilité est effectué en cas de litige :
— entre deux laboratoires ;
- lors de la vérification de la compatibilité des résultats des déterminations obtenues lors des essais comparatifs (lors de l'accréditation des laboratoires et du contrôle d'inspection).
Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie
où et
résultats d'analyses obtenus dans des conditions reproductibles ;
est la valeur de la limite de reproductibilité normalisée dans la procédure d'analyse.
Si la limite de reproductibilité est dépassée, il est nécessaire de rechercher la raison des écarts d'un point de vue technique (différence dans les échantillons d'essai, erreur systématique, etc.).
A.1.4 Validation en ligne
Le contrôle de l'exactitude est effectué à l'aide d'échantillons standard de la composition des alliages plomb-antimoine ou par une méthode alternative (indépendante).
Norme de contrôle - valeur critique (
ou
).
A.1.4.1 Contrôle opérationnel de l'exactitude avec des matériaux de référence
Les échantillons de contrôle sont des échantillons standard développés conformément à
Simultanément à l'analyse d'échantillons conformément aux normes de méthodes d'analyse, une analyse d'un échantillon standard de la composition des alliages plomb-antimoine est effectuée. La teneur du composant à déterminer dans l'échantillon standard et l'échantillon analysé ne doit pas différer de plus de deux fois.
Le résultat de l'analyse de l'échantillon standard est comparé à la valeur de la caractéristique certifiée de l'échantillon standard.
Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie
où — le résultat de l'analyse de l'analyte dans l'échantillon standard, obtenu à partir des résultats
définitions uniques;
— la valeur de la caractéristique certifiée de l'échantillon standard ;
est la valeur critique calculée par la formule
où — écart type de reproductibilité ;
— écart type de répétabilité ;
— nombre de résultats de déterminations individuelles de la caractéristique certifiée de l'échantillon standard ;
— estimation de l'écart type de la valeur de la caractéristique certifiée de l'échantillon type.
A.1.4.2 Validation en ligne par une méthode alternative (indépendante)
Les échantillons de contrôle sont des échantillons analysés.
Comparer les résultats de l'analyse des mêmes échantillons obtenus par deux méthodes fondamentalement différentes établies dans les normes pour les méthodes d'analyse, ou par une méthode normalisée et toute autre méthode certifiée avec une erreur n'excédant pas l'erreur de la méthode normalisée.
Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie
où et
- les résultats de l'analyse obtenus par les méthodes contrôlée et de contrôle, respectivement ;
est la valeur critique calculée par la formule
où - estimation de l'écart type total pour les méthodes contrôlées et de contrôle
où et
— estimations des écarts-types des méthodes contrôlées et de contrôle, respectivement :
où et
- les écarts-types de la reproductibilité des méthodes contrôlées et de contrôle, respectivement ;
et
- les écarts-types de la répétabilité des méthodes contrôlées et de contrôle, respectivement ;
et
- le nombre de résultats de déterminations uniques pour les méthodes contrôlées et de contrôle, respectivement.
A.2 Surveillance de la stabilité des résultats d'essai au sein du laboratoire
Le contrôle de la stabilité des indicateurs de précision et de l'exactitude des résultats d'analyse en laboratoire est effectué conformément à GOST ISO 5725-6 (section 6) *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6 est valide.
