GOST 1219.5-74
GOST 1219.5-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en étain (avec modification n° 1)
GOST 1219.5−74
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BABBITS CALCIUM
Méthode de détermination de la teneur en étain
Alliages plomb-calcium.
Méthode de détermination de la teneur en étain
ISS 77.160.20*
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2006
ISS
Date de lancement 1975-01-01
Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 17 janvier 1974 N 150, la date d'introduction a été fixée au 01.01.75
La période de validité a été levée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
AU LIEU DE
EDITION (septembre 2003) avec l'amendement n° 1 approuvé en novembre 1979 (IUS 1-80).
La présente Norme internationale s'applique aux babbitts au calcium et spécifie une méthode iodométrique volumétrique pour la détermination de la teneur en étain (avec une teneur en étain de 1,15 à 2,50 %).
La méthode est basée sur la réduction de l'étain tétravalent avec du plomb métallique à un état divalent et le titrage de l'étain réduit avec une solution d'iode en présence d'iodure de potassium et d'amidon.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Entonnoir avec joint hydraulique (voir dessin).
Entonnoir avec verrouillage hydraulique
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide chlorhydrique selon
Amidon soluble selon
Bicarbonate de sodium selon
Iodure de potassium selon
Iode cristallin selon
l'hydroxyde de potassium.
Iodate de potassium selon
Étain selon
Plomb selon
Réglage du titre d'une solution d'iode et d'iodate de potassium
0,025n. solution d'iode préparée comme décrit dans la Sec. 2, conservé dans un flacon sombre pendant 10 à 15 jours, après quoi son titre est déterminé par une solution d'étain. La solution d'étain est préparée comme suit : 0,5 g d'étain est placé dans une fiole conique de 250 ml et dissoudre dans 20−25 cm l'acide sulfurique lorsqu'il est chauffé.
Après dissolution et refroidissement de la solution, 100-120 cm eau froide et 50 cm d'acide chlorhydrique. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. et après refroidissement, diluer au volume avec de l'eau.
Pour régler le titre, on prend exactement 25 cm solution d'étain et placez-la dans une fiole conique de 250 ml , y ajouter 30 cm acide chlorhydrique et porter le volume de la solution à 140−150 cm .
Le plomb métallique est abaissé dans le ballon ainsi préparé sous forme de spirales d'une surface totale de 60 à 70 cm , couvrir la fiole avec un petit entonnoir, porter à ébullition et faire bouillir pendant 20 minutes. 1 à 2 min avant la fin de la réduction, recouvrir le flacon d'un bouchon en caoutchouc avec un entonnoir inséré dans celui-ci avec un joint hydraulique. Une solution saturée de bicarbonate de sodium est préalablement versée dans l'entonnoir. Lorsqu'il est refroidi sur la solution dans le ballon, le gaz est comprimé, à la suite de quoi la solution saturée de bicarbonate de sodium est aspirée de la buse dans le ballon. À la suite de l'interaction du bicarbonate de sodium avec l'acide chlorhydrique, du dioxyde de carbone est libéré, dont l'excès peut sortir par le siphon.
À la fin de la réduction, le ballon contenant la solution est refroidi à l'eau courante jusqu'à température ambiante, en ajoutant une solution de bicarbonate de sodium dans l'entonnoir au besoin. Après refroidissement de la solution, l'entonnoir est retiré, un morceau de marbre d'environ 5 g est ajouté au ballon et 0,2–0,3 g d'iodure de potassium, 3–5 cm solution d'amidon et titré avec une solution d'iode ou d'iodate de potassium. Le titrage est effectué en présence de plomb non dissous.
Titre de la solution d'iode ( ), exprimé en g/cm étain, calculé par la formule
,
où - poids de l'étain, g ;
- la quantité de solution d'iode ou d'iodate de potassium utilisée pour le titrage de l'étain, cm ;
- le volume du ballon avec une solution étalon d'étain, cm ;
- la quantité de solution d'étain prise pour le titrage, cm .
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
Un échantillon de 1 g de régule est placé dans une fiole conique de 250 ml. et dissoudre dans 20 cm acide nitrique dilué 1:1. Après décomposition complète de l'alliage et refroidissement de la solution, ajouter 30 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches d'anhydride sulfurique. Verser délicatement 10-15 cm eau froide et évaporer à nouveau jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches. La dilution et l'évaporation sont répétées une fois de plus. Puis, après refroidissement, les échantillons sont soigneusement coulés 110-120 cm eau et 25-30 cm d'acide chlorhydrique. Une plaque de plomb d'une surface totale de 60 à 70 cm3 est abaissée dans l'échantillon ainsi préparé. , couvrir d'un entonnoir et faire bouillir 1 heure, puis fermer avec un verrou de Haeckel et faire bouillir 30 minutes, restituer l'étain tétravalent et terminer l'analyse, comme indiqué au paragraphe 2 lors du réglage du titre. Parallèlement, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse pour déterminer la teneur en étain des réactifs.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS D'ANALYSE
4.1. Fraction massique d'étain ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où - le titre d'une solution d'iode ou d'iodate de potassium, exprimé en g/cm étain;
- la quantité de solution d'iode ou d'iodate de potassium utilisée pour le titrage de l'échantillon, cm ;
- la quantité de solution d'iode ou d'iodate de potassium utilisée pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm ;
- poids de régule, g
.
4.2. Les écarts admissibles entre les résultats extrêmes de l'analyse ne doivent pas dépasser 0,05 abs. %.