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GOST 22518.3-77

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)


GOST 22518.3-77

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


PLOMB HAUTE PURETÉ

Méthode colorimétrique pour le dosage du mercure

Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour le dosage du mercure


OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

LS Getskin, LK Larina

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 10.05.77 N 1170

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro d'article, section
GOST 3118–77
 Section 2
GOST 3760–79
 Section 2
GOST 4204–77
 Section 2
GOST 4461–77
 Section 2
GOST 4520–78
 Section 2
GOST 6691–77
 Section 2
GOST 6709–72
 Section 2
GOST 20288–74
 Section 2
GOST 22518.1-77
 1a.1
TU 6-09-07-1684-89
 Section 2

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État du 04/08/92 N 377

6. REPUBLICATION (décembre 1996) avec les modifications n° 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, avril 1992 (IUS 5-83, 9-87, 7-92)


Cette norme établit une méthode colorimétrique pour la détermination de la fraction massique de mercure dans les grades de plomb de haute pureté C0000, C000 et C00 dans la plage de 8 à 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) jusqu'à 1 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) %.

La méthode est basée sur le dosage du mercure par réaction avec la dithizone, effectuée dans 0,5 mol/dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) solution d'acide nitrique.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22518 .1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1a. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

1a.1. Exigences de sécurité - selon GOST 22518 .1.

Article 1a. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Acide nitrique selon GOST 4461 , purifié par distillation dans un appareil à quartz, dilué 1:3, et une solution de 0,5 mol/dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) préparé avec du bidistillé.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , purifié par distillation, solution 0,5 mol/dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et une solution à une concentration de 50 g / dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) .

Urée selon GOST 6691 , qualité analytique

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Dithizone selon TU 6-09-07-1684-89, qualité analytique, purifiée ; préparé comme suit : 1-2 g de dithizone sont placés dans une ampoule à décanter d'une capacité de 1 dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) , ajouter 200−300 cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) le chloroforme et le contenu de l'entonnoir sont agités jusqu'à dissolution de la dithizone. Ajouter ensuite 300-400 cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) eau et 3-5 cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ammoniac avec une densité de 0,91 g/cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) . La dithizone est récupérée dans la phase aqueuse. L'extraction est répétée plusieurs fois. Les extraits orange vif légèrement alcalins combinés sont transférés dans une ampoule à décanter et lavés plusieurs fois avec du tétrachlorure de carbone. La solution est acidifiée avec une solution d'acide sulfurique de concentration 50 g/dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) à un milieu légèrement acide. Des flocons de dithizone vert foncé sont lavés par décantation jusqu'à neutralité et filtrés sur un creuset en verre à fond poreux. La dithizone purifiée est séchée et transférée dans une bouteille. Il sert à préparer une solution mère.

Solution mère de dithizone dans du tétrachlorure de carbone à une concentration de 0,2 g/dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ; préparé comme suit : 20 mg de dithizone purifiée sont dissous dans 100 ml GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) le tétrachlorure de carbone.

Solution de travail de dithizone avec une concentration de 0,005 g/dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ; préparé en diluant la solution mère avec du tétrachlorure de carbone 40 fois.

Nitrate de mercure selon GOST 4520 , qualité analytique, solution mère; préparé comme suit : 0,1663 g de nitrate de mercure est dissous dans de l'eau, la solution est acidifiée avec de l'acide nitrique et le volume dans la fiole jaugée est ajusté à 1 dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) .

1cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) solution contient 100 microgrammes de mercure.

Solution étalon de nitrate de mercure ; préparé le jour de l'utilisation en diluant la solution mère 100 fois avec une solution à 0,5 mol/dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique.

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 , qualité analytique, distillé. Une fraction ayant un point d'ébullition de 76,5 °C est recueillie.

Eau bi-distillée obtenue par distillation de l'eau selon GOST 6709 dans un appareil à quartz en présence de quelques gouttes de permanganate et d'alcali.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. 5 g de plomb finement haché sont placés dans un verre d'une contenance de 250 ml. GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) et procéder à la dissolution dans 40 cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:3.

La solution est évaporée à un volume de 3-4 cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) . A la toute fin, la solution est évaporée au bain-marie.

Ajouter 15-20 cm au sédiment GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) l'eau, la solution est chauffée jusqu'à ce que le nitrate de plomb se dissolve, environ 50 mg d'urée sont ajoutés pour détruire l'effet des oxydes d'azote sur la dithizone, et chauffés à ébullition. La solution refroidie est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 50 ml. GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) et dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 25-30 cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) . Ajouter en une seule fois 0,4-2 cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) solution de dithizone, l'ampoule est agitée vigoureusement pendant 1 min et le tétrachlorure de carbone décanté, de couleur jaune-vert mixte, est versé dans une autre ampoule à décanter d'une capacité de 25 ml GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) . Verser 5-10 cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) solution 0,5 mol/dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) l'acide chlorhydrique et secouez l'entonnoir plusieurs fois.

Une solution à 0,5 mol/dm est introduite dans une autre ampoule à décanter GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) l'acide chlorhydrique et la dithizone dans les mêmes quantités que celles contenues dans l'entonnoir avec la solution à tester, et ajouter une solution standard de nitrate de mercure d'une microburette jusqu'à ce que la couleur des couches de tétrachlorure de carbone s'égalise.

Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée pour la présence de mercure dans les réactifs, en le faisant passer par toutes les étapes.

Le plomb n'interfère pas avec la détermination. L'effet d'une éventuelle impureté d'argent est éliminé en lavant l'extrait de dithizonates avec une solution à 0,5 mol/dm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) d'acide chlorhydrique.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de mercure dans le plomb de haute pureté ( GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ,


où GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) - le volume de la solution étalon de mercure utilisée pour égaliser la couleur, cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ;

GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) — titre de la solution de mercure, g/cm GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ;

GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon de plomb, g.

La moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

4.2. Les écarts entre les valeurs les plus grandes et les plus petites des résultats de trois déterminations parallèles ( GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ) et les résultats de deux analyses ( GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ) avec un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les écarts autorisés spécifiés dans le tableau.

Fraction massique de mercure, %

Divergence des résultats des déterminations parallèles GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) , %

Écart entre deux analyses GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) , %

8 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

8 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

9 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

2 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

2 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

2 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

4 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

4 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

4 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

8 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

7 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

9 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

2 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

2 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)

2 10 GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3)



Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires de mercure sont calculés à l'aide des formules

GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ; GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) ,


où GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles ;

GOST 22518.3-77 Plomb de haute pureté. Méthode colorimétrique pour la détermination du mercure (avec amendements n° 1, 2, 3) — moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 3).