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GOST 17261-77

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 17261–77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec changements N 1−4)


GOST 17261−77*

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS


ZINC

Méthode d'analyse spectrale

Zinc.
Méthode d'analyse spectrale


OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01


APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 20 décembre 1977 N 2949

La LIMITATION de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

AU LIEU DE GOST 17261–71

* EDITION (janvier 2000) avec modifications N 1, 2, 3, approuvée en avril 1983, mai 1988, novembre 1998 (IUS 7-83, 8-88, 2-99)

La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (rapport du secrétariat technique n° 1 du 15.03.94)

A voté pour le changement :

Nom d'état
Nom de l'autorité nationale
pour la normalisation
La République d'Azerbaïdjan
Azgosstandart
République d'Arménie
Norme d'état d'armement
la République de Biélorussie
Norme d'État du Bélarus
La République du Kazakhstan
Norme d'État de la République du Kazakhstan
La République de Moldavie
Moldaviestandard
Fédération Russe
Gosstandart de Russie
République du Turkménistan
Inspection principale d'État du Turkménistan
La République d'Ouzbékistan
Uzgosstandart
Ukraine
Norme d'État de l'Ukraine



INTRODUIT Amendement n° 4 adopté par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 30 du 07.12.2006). Développeur d'État Kazakhstan. Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 25 décembre 2007 N 405-st, il a été mis en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 1er septembre 2008

La modification n° 4 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 3, 2008


Cette norme établit une méthode spectrale pour le dosage du fer, du cadmium, du cuivre, de l'étain, du plomb et de l'antimoine dans les nuances de zinc TsV0, TsV, Ts0A, Ts0, Ts1, Ts2, Ts3, de l'aluminium dans les nuances de zinc TsV0, TsV, Ts0A, Ts0, Ts1, Ts2 selon GOST 3640–94 dans la plage suivante de fractions massiques en pourcentage :

fer de 0,001 à 0,2 ;

cadmium de 0,001 à 0,4 ;

cuivre de 0,0005 à 0,1 ;

étain de 0,0007 à 0,05 ;

plomb de 0,002 à 3,0 ;

antimoine de 0,01 à 0,4 ;

aluminium de 0,001 à 0,03.

La détermination spectrale des impuretés dans le zinc est basée sur la méthode des "trois étalons" avec l'excitation du spectre dans un arc de courant alternatif d'une puissance de 5 A.

En cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité du zinc, une méthode d'analyse spectrale est utilisée.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3, 4).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. L'échantillonnage est effectué conformément à GOST 3640–94 .

Les échantillons sont préparés sous forme de tiges rondes coulées d'un diamètre de 10 mm et d'une longueur de 50 à 100 mm.

À partir de zinc sous forme de lingots, l'échantillon moyen est prélevé sous forme de copeaux, fondu dans un creuset préchauffé à 430–450 ° C et coulé dans un moule sous forme de tiges des tailles indiquées ou d'autres tailles, selon la taille des échantillons standards utilisés.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

1.1a. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086-87 avec les ajouts suivants.

1.1a.1. Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des déterminations parallèles obtenues dans des conditions de répétabilité (les résultats sont obtenus par la même méthode sur des objets de test identiques, dans le même laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement, dans un court laps de temps intervalle) si la condition d'acceptabilité est satisfaite par la formule

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (une)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) et GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — résultats de deux déterminations parallèles ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) - la valeur de la limite de répétabilité, normalisée dans la technique d'analyse (avec une probabilité de confiance GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) 0,95).

Si l'écart entre les résultats des déterminations parallèles dépasse la valeur GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , normalisée dans la procédure d'analyse, deux autres déterminations parallèles sont effectuées.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations, si la condition est remplie

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (2)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) et GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — les valeurs maximales et minimales des résultats des quatre déterminations ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) est la plage critique.

Plage critique GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) calculé selon la formule

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (3)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) est le facteur de plage critique pour quatre déterminations ( GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) 3.6);

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — écart type de répétabilité.

Si la plage des résultats de quatre déterminations ( GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ) dépasse GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , la médiane des résultats de quatre déterminations est prise comme résultat de l'analyse : la plus petite est écartée ( GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ) et le plus grand ( GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ) résultats et calculer la moyenne arithmétique des deux résultats de test restants

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) .

1.1a.2. L'acceptabilité des résultats d'analyse obtenus dans des conditions de reproductibilité (résultats obtenus par la même méthode, sur des objets d'essai identiques, dans des laboratoires différents, par des opérateurs différents, utilisant des équipements différents), s'apprécie en comparant la différence de ces résultats avec les valeurs critiques différence GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) selon la formule

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (quatre)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) et GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — les résultats de l'analyse de la fraction massique du composant déterminé, obtenus respectivement dans les premier et deuxième laboratoires ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) sont les valeurs de la différence critique.

Valeurs de différence critique GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) calculé par les formules (5)-(7), lorsque les résultats de l'analyse sont calculés : comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles dans les deux laboratoires - (5) ; comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles dans le premier laboratoire et la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations dans le second laboratoire - (6) ; comme la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations dans les deux laboratoires - (7) :

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (5)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (6)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (sept)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) est la limite de reproductibilité normalisée dans la procédure d'analyse (avec un niveau de confiance GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) 0,95);

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) est la limite de répétabilité normalisée dans la technique d'analyse (avec un niveau de confiance GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) 0,95).

Valeurs de différence critique GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) calculé par les formules (8) et (9), lorsque les résultats de l'analyse sont calculés : comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles dans le premier laboratoire et comme la médiane dans le second laboratoire - (8) ; comme moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations dans le premier laboratoire et comme médiane dans le second laboratoire - (9) :

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (huit)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) . (9)


La valeur de la différence critique GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) calculé par la formule (10) lorsque les résultats de l'analyse sont calculés comme la médiane dans les deux laboratoires

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) . (Dix)


Si la différence critique n'est pas dépassée, les deux résultats de l'analyse effectuée par deux laboratoires sont acceptables et leur valeur moyenne arithmétique commune est utilisée comme résultat final.

Dans le cas contraire, rechercher les raisons de la présence de contradictions entre les résultats des deux laboratoires (présence d'une erreur d'analyse systématique dans l'un des laboratoires, différence entre les échantillons testés) et appliquer les mesures correctives nécessaires (prélèvement conjoint et prélèvement préparation, participation du laboratoire de référence, etc.) conformément à GOST ISO 5725-6 (clauses 5.3.3, 5.3.4).

1.1a, 1.1a.1, 1.1a.2. (Édition modifiée, Rev. N 4).

1.1a.3. Les résultats de l'analyse sont représentés par une valeur numérique, qui doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur numérique de l'erreur. GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) garantie lors de l'application de la méthode d'analyse (ci-après - l'erreur de la méthode d'analyse), établie par cette norme.

1.1a.4. La procédure recommandée pour le contrôle de l'exactitude et de la stabilité des résultats lors de la mise en œuvre des méthodes d'analyse au laboratoire est donnée en annexe 1.

1.1a.3, 1.1a.4. (Introduit en plus, Rev. N 4).

1.2. Exigences de sécurité

1.2.1. Les échantillons de zinc reçus pour analyse doivent être stockés dans des sacs en papier dans des armoires ou des boîtes équipées d'une ventilation.

1.2.2. Lors de l'utilisation d'appareils électriques et d'installations électriques en cours d'analyse spectrale, il est nécessaire de respecter les règles de fonctionnement technique des installations électriques grand public et les règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public approuvées par l'Autorité nationale de surveillance de l'énergie, comme ainsi que les exigences de GOST 12 .3.019−80, GOST 12 .1.038−82.

Tous les appareils doivent être équipés de dispositifs de mise à la terre - conformément à GOST 12.2.007.0-75 et GOST 21130-75 . La mise à la terre doit être conforme aux exigences des règles d'installation des installations électriques, approuvées par l'Autorité nationale de surveillance de l'énergie, et GOST 12 .1.018-93, GOST 12 .1.030-81.

1.2.3. Pour empêcher l'ozone, les oxydes d'azote, les aérosols de métaux et leurs oxydes, les métaux émis dans les sources d'excitation des spectres et nocifs pour le corps du travailleur de pénétrer dans l'air de la zone de travail, en quantités dépassant les concentrations maximales admissibles, comme ainsi que pour protéger contre les rayonnements électromagnétiques et éviter les brûlures des rayons ultraviolets, chaque source d'excitation du spectre doit être placée à l'intérieur d'un appareil équipé d'une entrée d'air d'échappement intégrée et d'un écran de protection conformément à GOST 12 .1.010-76.

1.2.2, 1.2.3. (Édition modifiée, Rev. N 2).

1.2.3.1. La concentration maximale admissible d'oxyde de zinc dans l'air de la zone de travail des locaux industriels est de 0,5 mg/m GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) .

1.2.3.2. Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément à GOST 12.1.005−88. Les analyses d'échantillons d'air pour la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doivent être effectuées conformément aux méthodes de détermination des substances nocives dans l'air, approuvées par le ministère de la Santé, développées conformément à GOST 12.1.016-79 .

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1.2.4. Les échantillons de zinc restant de l'analyse doivent être renvoyés au fabricant (client).

1.2.5. Le laboratoire d'analyse spectrale doit disposer d'une ventilation commune d'alimentation et d'extraction conformément aux exigences de GOST 12 .4.021-75.

1.2.5.1. La salle de laboratoire doit être équipée conformément aux exigences de sécurité incendie - conformément à GOST 12 .1.004-91.

1.2.5.2. La salle de laboratoire doit disposer d'extincteurs et d'un bac à sable conformément à GOST 12 .4.009−83.

1.2.5.3. Les personnes travaillant dans le laboratoire spectral doivent disposer d'un logement conformément au SNiP 2.09.04-87.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1.2.6. Lors de l'analyse du zinc, tous les travaux doivent être effectués dans des combinaisons et des équipements de protection secs et utilisables (peignoirs conformes à GOST 12 .4.131-83, lunettes conformes à GOST 12 .4.013-85 *, respirateurs conformes à GOST 12 .4.028 -76) conformément aux normes standard de l'industrie pour l'émission gratuite de combinaisons, chaussures et dispositifs de sécurité pour les travailleurs et les employés des entreprises de métallurgie non ferreuse, approuvées par le Comité d'État pour le travail et les affaires sociales.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 12.4.013-97 s'applique.

1.2.7. Les personnes travaillant dans le laboratoire spectral doivent être approvisionnées en lait ou en un produit le remplaçant conformément aux règles de distribution gratuite de lait ou d'autres produits alimentaires équivalents aux ouvriers et employés employés dans les industries, ateliers, chantiers et autres unités aux conditions de travail nocives , approuvé par le Comité d'État du travail et des affaires sociales.

1.2.7.1. Les personnes formées aux règles de sécurité du travail dans les laboratoires conformément à GOST 12 .0.004-90 sont autorisées à travailler dans des laboratoires spectraux.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS


Spectrographe à dispersion moyenne en quartz, qui permet d'obtenir un spectre de 230 à 380 nm en une seule exposition, ou un spectrographe à diffraction DFS-8 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles et un atténuateur à trois étages. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre.

Générateur d'arc activé par courant alternatif.

Tout type de microphotomètre capable de mesurer la densité de noircissement des lignes analytiques.

Laboratoire de four électrique, puits d'alliage de copeaux de zinc, permettant d'obtenir des températures jusqu'à 500 °C.

Moule pour couler des électrodes circulaires d'un diamètre de 10 mm et d'une longueur de 50 à 100 mm, en fonte, acier et graphite ou d'autres tailles, en fonction de la taille des échantillons standard utilisés.

Les creusets sont en graphite, graphite-argile réfractaire et argile réfractaire.

Fichiers N 3 et 4 selon GOST 1465–80 .

Meule rotative selon GOST 2424–83 ou machine KP-35 pour l'affûtage des électrodes.

Plaques photographiques spectrographiques, type II, sensibilité 13-15 unités ou type ES, sensibilité 10 unités, PFS-02, PFS-03, NT-2SV selon TU 6-43-1475-88.

Révélateur d'hydroquinone Metol; préparé comme suit : mélanger les solutions 1 et 2 dans un rapport de 1:2.

Solution 1.

Eau distillée selon GOST 6709-72 - jusqu'à 1 dm GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ;

carbonate de potassium (potasse) selon GOST 4221-76 - 60 g.

Solution 2.

Eau distillée selon GOST 6709-72 - jusqu'à 2 dm GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ;

métol selon GOST 25664-83 - 6 g;

hydroquinone selon GOST 19627-74 - 15 g;

sulfite de sodium (sulfite de sodium) anhydre selon GOST 195-77 - 90 g;

bromure de potassium selon GOST 4160-74 - 6 g.

Il est permis d'utiliser d'autres révélateurs de travail de contraste, dont la composition est spécifiée dans le NTD pour la fabrication.

Le fixateur est acide.

Le temps de développement des plaques photographiques est de 3 à 5 min à 18 °C.

Échantillons standard de zinc fabriqués conformément à GOST 8 .315−97.

Noter. Il est permis d'utiliser d'autres instruments et installations utilisant diverses sources d'excitation, d'autres plaques photographiques, y compris importées, qui fournissent des caractéristiques métrologiques qui ne sont pas inférieures à celles réglementées par cette norme.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3, 4).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Des échantillons et des échantillons standard sous forme d'électrodes sont meulés sur le «toit» (affûtés des deux côtés à un angle de 45 °, suivis de l'affûtage de la partie supérieure de l'électrode sur une zone rectangulaire horizontale de 2 à 2,5 mm de large) et fixé dans un trépied de manière à éviter le blindage contre les décharges. Il est permis d'aiguiser les deux électrodes sur un hémisphère ou la inférieure sur un plan et la supérieure sur un hémisphère.

Lors de l'analyse sur des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre, il est permis d'utiliser des échantillons, des échantillons standard de forme et de taille différentes.

Sur la surface d'extrémité des électrodes, il ne doit y avoir aucune rayure, coquille ou autre défaut visible.

La distance entre les électrodes est de 2 à 3 mm.

La source d'excitation des spectres est un arc de courant alternatif d'une puissance de 5 A.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3.2. Les spectres sont photographiés sur un spectrographe à quartz à dispersion moyenne ou un spectrographe à diffraction DFS-8 (premier ordre, 600 lignes/mm). La largeur de la fente du spectrographe est de 0,015 à 0,020 mm ; un atténuateur à trois étages est installé devant la fente. Des systèmes d'éclairage à trois lentilles ou d'autres fentes sont utilisés. Le diaphragme intermédiaire est rond.

Lors de l'utilisation d'appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre, il est nécessaire de sélectionner d'abord les conditions optimales d'excitation des spectres, qui permettent d'obtenir la sensibilité et la précision nécessaires des résultats d'analyse.

Le temps d'exposition est de 20 à 40 s, selon la sensibilité de la plaque photographique.

Pour déterminer la teneur en impuretés dans le zinc, les paires de lignes indiquées dans le tableau 1 sont utilisées.

Tableau 1

Lignes d'impuretés, nm
Lignes de référence, Zn, nm
Gamme de fractions massiques, %
Cu
324,75
282.44
271.25 ou 301.84
0,0005−0,01
0,01−0,1
Fe
358.12
299.45 ou 259.96
271.25 ou 301.84
0,001−0,06
0,01−0,2
CD
361.05
326.11
271.25 ou 301.84
0,001−0,02
0,01−0,4
Pb
283.31 ou 363.96
282.32
271.25 ou 301.84
0,002−0,05
0,01−3,0
sn
283,99 ou 235,48
ou 317,5
271.25
0,0007−0,05
qn
287.79 ou 231.15
271.25
0,01−0,4
Al
308.21 ou 309.2
271.25
0,002−0,03


Noter. Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques sans chevauchement, qui fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse, normalisées dans la norme.


(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Deux spectres d'échantillons standard et quatre spectres d'échantillons sont photographiés sur une plaque photographique. A l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement de la raie analytique de l'élément à doser ( GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ) et les lignes de comparaison ( GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ) et calculer la différence GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) . Sur la base des résultats de photométrie d'échantillons standard, des graphiques d'étalonnage sont construits pour chaque impureté à déterminer dans les coordonnées GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) .

Dans ce cas, les différences de noircissement de la ligne d'impureté et de la ligne de comparaison sont portées en ordonnée, et les logarithmes des concentrations des impuretés correspondantes dans des échantillons standards sont portés en abscisse.

Selon les valeurs calculées GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) et GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) le graphique détermine la fraction massique d'impuretés dans l'échantillon. Obtenez les résultats de deux déterminations parallèles.

Il est permis d'utiliser du papier semi-logarithmique pour construire des graphiques d'étalonnage et construire des graphiques en coordonnées GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) .

Dans l'enregistrement photoélectrique du spectre, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ,

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) est la fraction massique de l'impureté dans l'échantillon de référence ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) - lectures du dispositif de mesure de sortie, proportionnelles au logarithme de l'intensité des raies de l'élément à déterminer et des raies de comparaison.

(Édition modifiée, Rev. N 2,

3).

4.2. Des déterminations parallèles sont obtenues sur une plaque photographique à partir de deux spectrogrammes chacun avec enregistrement photographique du spectre et de trois mesures chacune avec enregistrement photoélectrique.

Les caractéristiques métrologiques et les normes de la technique d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2


Valeurs des caractéristiques métrologiques et normes de la technique d'analyse à un niveau de confiance GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) 0,95

En pourcentage

Élément défini
Fraction massique de l'élément

RMS-
écart de répétabilité GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4)

Limite de répétabilité à GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) 2
GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4)

RMS-
tic déviation de la reproduction
dimension GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4)

Limite de lecture
à GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) 2
GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4)

Limites d'erreur GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4)

Le fer
0,0010
0,00008
0,0002
0,00010
0,0003
0,0002
0,0020
0,00016
0,0004
0,00020
0,0006
0,0004
0,0040
0,00032
0,0009
0,00040
0,0011
0,0008
0,0080
0,00064
0,0018
0,00080
0,0022
0,0016
0,010
0,0008
0,002
0,0010
0,003
0,002
0,020
0,0016
0,004
0,0020
0,006
0,004
0,040
0,0032
0,009
0,0040
0,011
0,008
0,080
0,0064
0,018
0,0080
0,022
0,016
0,20
0,016
0,04
0,020
0,06
0,04
Cadmium
0,0010
0,00008
0,0002
0,00010
0,0003
0,0002
0,0020
0,00016
0,0004
0,00020
0,0006
0,0004
0,0040
0,00032
0,0009
0,00040
0,0011
0,0008
0,0080
0,00064
0,0018
0,00080
0,0022
0,0016
0,010
0,0008
0,002
0,0010
0,003
0,002
0,020
0,0016
0,004
0,0020
0,006
0,004
0,040
0,0032
0,009
0,0040
0,011
0,008
0,080
0,0064
0,018
0,0080
0,022
0,016
0,10
0,008
0,02
0,010
0,03
0,02
0,20
0,016
0,04
0,020
0,06
0,04
0,30
0,024
0,07
0,030
0,08
0,06
0,40
0,032
0,09
0,040
0,11
0,08
Cuivre
0,00050
0,000040
0,00011
0,000050
0,00014
0,00010
0,0010
0,00008
0,0002
0,00010
0,0003
0,0002
0,0020
0,00016
0,0004
0,00020
0,0006
0,0004
0,0040
0,00032
0,0009
0,00040
0,0011
0,0008
0,0080
0,00064
0,0018
0,00080
0,0022
0,0016
0,010
0,0008
0,002
0,0010
0,003
0,002
0,020
0,0016
0,004
0,0020
0,006
0,004
0,040
0,0032
0,009
0,0040
0,011
0,008
0,080
0,0064
0,018
0,0080
0,022
0,016
0,10
0,008
0,02
0,010
0,03
0,02
Étain
0,00070
0,000056
0,00015
0,000070
0,00020
0,00014
0,0010
0,00008
0,0002
0,00010
0,0003
0,0002
0,0020
0,00016
0,0004
0,00020
0,0006
0,0004
0,0040
0,00032
0,0009
0,00040
0,0011
0,0008
0,0080
0,00064
0,0018
0,00080
0,0022
0,0016
0,010
0,0008
0,002
0,0010
0,003
0,002
0,020
0,0016
0,004
0,0020
0,006
0,004
0,050
0,0040
0,011
0,0050
0,014
0,010
Antimoine
0,010
0,0008
0,002
0,0010
0,003
0,002
0,020
0,0016
0,004
0,0020
0,006
0,004
0,040
0,0032
0,009
0,0040
0,011
0,008
0,080
0,0064
0,018
0,0080
0,022
0,016
0,10
0,008
0,02
0,010
0,03
0,02
0,20
0,016
0,04
0,020
0,06
0,04
0,40
0,032
0,09
0,040
0,11
0,08
Conduire
0,0020
0,00010
0,0003
0,00014
0,0004
0,0003
0,0030
0,00015
0,0004
0,00021
0,0006
0,0004
0,0040
0,00020
0,0006
0,00028
0,0008
0,0005
0,0080
0,00040
0,0011
0,00056
0,0015
0,0010
0,010
0,0005
0,001
0,0007
0,002
0,001
0,020
0,0010
0,003
0,0014
0,004
0,003
0,040
0,0020
0,006
0,0028
0,008
0,005
0,080
0,0040
0,011
0,0056
0,015
0,010
0,10
0,005
0,01
0,007
0,02
0,01
0,20
0,010
0,03
0,014
0,04
0,03
0,30
0,012
0,03
0,015
0,04
0,03
0,60
0,024
0,07
0,030
0,08
0,06
1,00
0,04
0,11
0,05
0,14
0,10
2,00
0,08
0,22
0,10
0,28
0,20
3,00
0,12
0,33
0,15
0,42
0,30
Aluminium
0,0010
0,00010
0,0003
0,00011
0,0003
0,0002
0,0020
0,00020
0,0006
0,00022
0,0006
0,0004
0,0050
0,00050
0,0014
0,00055
0,0015
0,0011
0,010
0,0010
0,003
0,0011
0,003
0,002
0,020
0,0020
0,006
0,0022
0,006
0,004
0,030
0,0030
0,008
0,0033
0,009
0,006



Les valeurs des caractéristiques métrologiques et les normes de la méthodologie d'analyse (avec un niveau de confiance GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) 0,95) pour les fractions massiques intermédiaires des éléments est calculée par interpolation linéaire ou par les formules :

— pour le fer, le cuivre, le cadmium, l'étain, l'antimoine

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (Onze)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (12)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (13)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (Quatorze)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (quinze)



— pour le plomb dans la gamme des fractions massiques de 0,0020 % à 0,20 % inclus

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (16)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (17)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (dix-huit)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (19)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (vingt)


— pour le plomb dans la gamme des fractions massiques de 0,20 % à 3,00 % inclus

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (21)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (22)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (23)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (24)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (25)


- pour l'aluminium

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (26)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (27)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (28)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (29)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (trente)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — écart type de répétabilité ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — écart type de reproductibilité ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — la valeur de la limite de répétabilité ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — la valeur de la limite de reproductibilité ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — marges d'erreur ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) - moyenne ou médiane arithmétique des résultats des déterminations ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) est la moyenne arithmétique des résultats d'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

Annexe 1 (recommandé). Contrôle de la précision et de la stabilité des résultats d'analyse

Pièce jointe 1
(conseillé)

1. Contrôle opérationnel de l'exactitude des résultats d'analyse

Le contrôle de la précision des résultats d'analyse du zinc comprend le contrôle de l'exactitude, de la reproductibilité, de la précision intermédiaire et de la répétabilité.

La fréquence de contrôle est établie dans chaque laboratoire en fonction du nombre de dosages de chaque élément et de l'état des travaux analytiques (changement de réactifs, de solutions, de matériel, longue interruption de travail , etc. ).

Si les résultats du contrôle ne sont pas satisfaisants, la procédure de contrôle de l'exactitude de l'analyse est répétée. Lors de la réception répétée de résultats négatifs, les causes des résultats de contrôle insatisfaisants sont découvertes et éliminées.

1.1. Contrôle de la répétabilité opérationnelle

Les échantillons de contrôle sont des échantillons analysés.

Norme de contrôle - limite de répétabilité GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) pour les résultats GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) définitions parallèles ( GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) 2) ou plage critique GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) selon 1.1a.1 de cette norme.

Pour contrôler la répétabilité, les différences dans les résultats des déterminations parallèles obtenues lors de l'analyse de l'échantillon sont comparées.

1.2. Contrôle en ligne de la précision intermédiaire

Les échantillons de contrôle sont des échantillons analysés.

Norme de contrôle - limite de précision intermédiaire GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) .

Pour contrôler la précision intermédiaire, deux analyses du même échantillon obtenu par la même méthode conformément à la présente Norme internationale dans des conditions différentes (durée, étalonnage, opérateur, équipement, réactifs) au sein du laboratoire sont comparées.

Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (une)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) et GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — les résultats de l'analyse des échantillons ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) est la valeur de la limite de précision intermédiaire.

La limite de fidélité intermédiaire ne dépasse pas la limite de reproductibilité GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , normalisé dans la méthode d'analyse et évalué par le laboratoire conformément à GOST ISO 5725-3 ou GOST ISO 5725-6.

1.3. Contrôle en ligne de la reproductibilité

Les échantillons de contrôle sont des échantillons analysés.

Norme de contrôle - différence critique GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) selon 1.1a.2 de cette norme.

Pour contrôler la reproductibilité, comparer les résultats de l'analyse d'un même échantillon, effectuée par la même méthode conformément à cette norme dans différents laboratoires.

Un contrôle de reproductibilité est effectué en cas de litige :

— entre deux laboratoires ;

- lors de la vérification de la compatibilité des résultats des déterminations obtenues lors des essais comparatifs (lors de l'accréditation des laboratoires et du contrôle d'inspection).

1.4. Contrôle opérationnel de l'exactitude

La validation est effectuée à l'aide d'échantillons standard de la composition en zinc ou par une méthode alternative (indépendante).

Norme de contrôle - valeur critique GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) .

1.4.1. Contrôle opérationnel de l'exactitude selon les échantillons standard

Les échantillons de contrôle sont des échantillons standard développés conformément à GOST 8 .315.

Simultanément à l'analyse des échantillons, conformément aux méthodes de la présente norme, analysez un échantillon standard de la composition en zinc. La teneur de l'élément à déterminer dans l'échantillon standard et l'échantillon analysé ne doit pas différer de plus de deux fois.

Le résultat de l'analyse de l'échantillon standard est comparé à la caractéristique certifiée de l'élément dans l'échantillon standard.

Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (2)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) - le résultat de l'analyse de l'élément déterminé dans l'échantillon standard, obtenu à partir des résultats GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) définitions uniques;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — valeur certifiée de l'élément dans l'échantillon standard ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) est la valeur critique calculée par la formule

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (3)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — écart type de reproductibilité ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — écart type de répétabilité ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — nombre de résultats de déterminations individuelles de l'échantillon standard ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — estimation de l'écart type de la valeur certifiée de l'échantillon type.

1.4.2. Contrôle opérationnel de l'exactitude par une méthode alternative (indépendante)

Les échantillons de contrôle sont des échantillons analysés.

Comparer les résultats de l'analyse des mêmes échantillons obtenus par deux méthodes fondamentalement différentes incluses dans cette norme, ou par une méthode normalisée et toute autre méthode certifiée dont l'erreur ne dépasse pas l'erreur de la méthode normalisée.

Le résultat du contrôle est considéré comme satisfaisant si la condition est remplie

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (quatre)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) et GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) - les résultats de l'analyse obtenus par les méthodes contrôlée et de contrôle, respectivement ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) est la valeur critique calculée par la formule

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (5)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) - estimation de l'écart type total pour les méthodes contrôlées et de contrôle

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (6)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) et GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) — estimations des écarts-types des méthodes contrôlées et de contrôle, respectivement :

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) ; (sept)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) , (huit)


GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) et GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) - les écarts-types de la reproductibilité des méthodes contrôlées et de contrôle, respectivement ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) et GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) - les écarts-types de la répétabilité des méthodes contrôlées et de contrôle, respectivement ;

GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) et GOST 17261-77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications N 1-4) - le nombre de résultats de déterminations uniques pour les méthodes contrôlées et de contrôle, respectivement.

2. Contrôle de la stabilité des résultats d'analyse au sein du laboratoire

Le contrôle de la stabilité des indicateurs de précision et de l'exactitude des résultats d'analyse en laboratoire est effectué conformément à GOST ISO 5725-6 (section 6).

Annexe 1. (Introduit en plus, Rev. No. 4).



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