GOST 6674.4-96

GOST 6674.4-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de détermination du bismuth

GOST 6674.4-96

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES CUIVRE-PHOSPHORE

Méthode de détermination du bismuth

Alliages cuivre-phosphore.
Méthode de dosage du bismuth

ISS 77.120.30
OKSTU 1709

Date de lancement 2001-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 107, Donetsk State Institute of Non-Ferrous Metals (DonITsM)

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 10 du 3 octobre 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 décembre 2000 N 384-st, la norme interétatique GOST 6674 .4-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet , 2001.

4 AU LIEU DE GOST 6674 .4−74

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie la méthode d'absorption atomique pour le dosage du bismuth de 0,0008 % à 0,02 % dans les alliages cuivre-phosphore.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4160−74 Bromure de potassium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5845−79 Tartrate de potassium et de sodium 4-eau. Caractéristiques

GOST 6674.0-96 Alliages cuivre-phosphore. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 10928−90 Bismuth. Caractéristiques

3 Exigences générales

Exigences générales - selon GOST 6674 .0.

4 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans l'acide nitrique, l'extraction du bismuth à partir de solutions de bromure avec de la cyclohexanone et la mesure de l'absorption atomique du bismuth dans une solution aqueuse du réextrait avec un atomiseur électrothermique sans flamme.

5 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec atomiseur électrothermique sans flamme et un ensemble d'accessoires.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 ; solution 0,1 mol/dm .

Bromure de potassium (bromure de potassium) selon GOST 4160 , solution 2 mol/dm .

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 4:1.

Tartrate de potassium-sodium (tartrate de potassium-sodium) 4-eau (sel de Rochelle) selon GOST 5845 , solution 200 g/dm .

Cyclohexanone selon le document réglementaire en vigueur.

Solution d'agent de décapage : mélanger 50 ml solution d'ammoniaque, 50 cm Solution de sel de Rochelle et 125 cm l'eau.

Marque de bismuth VI0 selon GOST 10928 .

Solution étalon de bismuth : 0,1 g de bismuth est dissous dans 50 ml acide nitrique dilué (1:1). Après élimination des oxydes d'azote par ébullition, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,0001 g de bismuth.

6 Réalisation d'une analyse

6.1 Une pesée de 2 g d'alliage est placée dans un bécher d'une capacité de 400 ml. , dissous dans 20 cm acide nitrique dilué (1:1), refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 50 ml , diluer au volume avec de l'eau, mélanger et prélever une aliquote de la solution conformément au tableau 1.


Tableau 1

6.2 La solution obtenue selon 6.1 est placée dans une ampoule à décanter, ajouter 5 ml solution de bromure de potassium, porter le volume de la phase aqueuse à 50 cm , ajouter 10cm cyclohexanone et agiter pendant 3 min.

Après séparation des phases, la phase aqueuse est éliminée et le bismuth est réextrait avec 5 cm solution d'extraction. Le ré-extracteur est filtré à travers un filtre sec "bande blanche" dans une bouteille sèche avec un couvercle rodé.

6.3 Pour construire un graphique d'étalonnage, placez 0 dans des flacons de pesée secs avec un couvercle rodé ; 0,05 ; 0,10 ; 0,20 ; 0,30 ; 0,40 et 0,50cm solution standard de bismuth, ajouter 5,00 ; 4,95 ; 4,90 ; 4,80 ; 4,70 ; 4,60 et 4,50 cm solution d'extraction, couvrir avec un couvercle et mélanger.

6.4 Les actions préparatoires nécessaires pour mettre le spectrophotomètre en mode monofaisceau avec un correcteur de fond au deutérium sont effectuées conformément aux instructions d'utilisation.

6,5 20 10 dm la solution obtenue selon 6.2 et 6.3 est introduite dans un four en graphite sous flux d'argon sur une plate-forme à revêtement pyrolytique à l'aide d'un doseur et le four est chauffé selon le programme suivant : 1ère étape - à 90°C pendant 30 s ; 2e étage - chauffage doux jusqu'à 200 °C pendant 30 s ; 3ème étape - à 2300 °C pendant 5 s avec un débit d'argon arrêté. Enregistrez la valeur de l'absorption atomique du bismuth dans les solutions d'échantillons et les solutions pour construire un graphique d'étalonnage à une longueur d'onde de 306,4 nm.

6.6 Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées: "la masse de bismuth, g est la valeur de l'absorption atomique." La fraction massique de bismuth dans l'échantillon est déterminée directement à partir du graphique d'étalonnage.

6.7 Simultanément à l'analyse de l'alliage, une expérience de contrôle est réalisée.

7 Traitement des résultats

7.1 Fraction massique du bismuth , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de bismuth dans la solution d'échantillon analysée, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de bismuth dans la solution de l'expérience témoin, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon de l'alliage, correspondant à une aliquote de la solution, g.

7.2 Les écarts entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage