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GOST 23859.1-79

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 23859.1−79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2)


GOST 23859.1−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS


BRONZES HAUTE RÉSISTANCE

Méthode de détermination du cuivre

Résistance au feu bronze. Méthode de dosage du cuivre


OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01


Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 16 octobre 1979 N 3937, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.81

La période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en juin 1985, mars 1990 (IUS 9-85, 7-90)


La présente Norme internationale spécifie une méthode électrolytique gravimétrique pour le dosage du cuivre dans les alliages de cuivre à haute température.

La méthode est basée sur l'isolement du cuivre par électrolyse à une intensité de courant de 1,5 à 2,5 A, en pesant le dépôt de cuivre précipité sur la cathode et en déterminant le cuivre restant dans l'électrolyte par absorption atomique dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 324,7 nm et photométriquement avec cuprizone.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086–87 avec l'ajout : la moyenne arithmétique des résultats de trois (deux) déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Usine d'électrolyse avec alimentation en courant continu.

Électrodes en platine selon GOST 6563–75 .

Armoire de séchage.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1 et 1:100.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1 et 1:4.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Spectromètre d'absorption atomique avec lampe à cathode creuse sur cuivre.

Acide citrique selon GOST 3652–69 .

Eau ammoniac selon GOST 3760-79 et dilué 1:4.

Citrate d'ammonium, solution : 150 g d'acide citrique sont dissous dans 400 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) eau, ajouter sous agitation 100 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ammoniac concentré, refroidir, ajouter encore 100 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ammoniac, refroidir et compléter avec de l'eau à 1000 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) .

Bio-cyclohexanone-oxalyl-dihydrazone (cuprizone), solution : 2,5 g de cuprizone sont dissous sous agitation dans 900 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) eau à une température de 60 à 70 °C. Après refroidissement, la solution est filtrée dans un récipient en verre foncé, complété avec de l'eau à 1000 ml. GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) . La solution est bonne pour 10 jours.

Cuivre selon GOST 859-2001 avec une fraction massique de cuivre d'au moins 99,9%.

Solutions étalons cuivre

Solution A : 0,5 g de cuivre est dissous dans 10 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique (1:1), éliminer les oxydes d'azote par ébullition, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution, A contient 0,001 g de cuivre.

Solution B : 10 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Pour les bronzes sans chrome

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un bêcher d'une capacité de 250 cm3. GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , ajouter 15cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, recouvert d'un verre de montre et dissous par chauffage.

Après dissolution de l'alliage et élimination des oxydes d'azote par ébullition, le verre et les parois du verre sont rincés à l'eau et la solution est diluée à l'eau à 150 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) . ajouter 7cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:4, et le cuivre est isolé par électrolyse. Pour ce faire, des électrodes de platine pesées sont immergées dans la solution, le verre avec électrolyte est recouvert d'un verre de montre ou d'un verre organique spécial avec des fentes pour les électrodes et un agitateur, et l'électrolyse est réalisée sous agitation à une intensité de courant de 1,5 à 2,5 UN.

Après décoloration de la solution, les parois du verre, le verre et les parties saillantes des électrodes sont rincées à l'eau, environ 20 cm3 sont ajoutés. GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'eau et continuer l'électrolyse pendant encore 10 à 15 min.

Si aucun précipité ne se forme sur la partie fraîchement immergée de la cathode, l'électrolyse est considérée comme terminée. Sinon, l'électrolyse est effectuée pendant quelques minutes de plus et l'intégralité de l'extraction du cuivre est à nouveau contrôlée.

Après la fin de l'électrolyse, sans couper le courant, retirez rapidement le verre avec l'électrolyte et rincez la cathode en la plongeant tour à tour dans trois verres d'eau, puis d'alcool éthylique. La cathode est séchée dans une étuve à 105°C jusqu'à poids constant, refroidie et pesée.

Une portion d'alcool (200 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ) peut être utilisé pour laver jusqu'à 20 électrodes.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.2. Pour les bronzes contenant du chrome

Le bronze pesant 1 g est placé dans un verre d'une capacité de 150 à 250 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , ajouter 15cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, recouvert d'un verre de montre et dissous par chauffage.

Après dissolution de l'échantillon et élimination des oxydes d'azote par ébullition, le verre et les parois du verre sont rincés à l'eau et la solution est diluée avec de l'eau à 100 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) . La solution est laissée pendant 10 minutes dans un endroit chaud et filtrée à travers un filtre dense, scellé avec une masse de papier filtre, dans un bécher d'une capacité de 250 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) . Le filtre est lavé 7 à 8 fois avec de l'acide nitrique chaud dilué au 1:100.

Au filtrat ajouter 7 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:4, et le cuivre est isolé par électrolyse, comme indiqué au paragraphe 3.1.

3.3. Pour les bronzes contenant du chrome et du silicium

Le bronze pesant 1 g est placé dans une coupe en platine, coulé 10 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, 2-3 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide fluorhydrique et couvrir avec un couvercle en PTFE ou en platine. Après dissolution de l'échantillon, la solution a été évaporée à un petit volume. Refroidir ensuite et verser délicatement 5 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. La tasse est refroidie, les sels sont dissous dans 30-40 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) eau chaude lorsqu'elle est chauffée, transférer la solution dans un verre d'une capacité de 250-300 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , verser 10 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, faire bouillir jusqu'à élimination des oxydes d'azote, ajouter de l'eau à 150 cm 3 GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) et déterminer le cuivre comme spécifié au paragraphe 3.1

.

3.2, 3.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Détermination du cuivre résiduel dans l'électrolyte

L'électrolyte après séparation du cuivre est évaporé jusqu'à un volume de 80 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

3.4.1. Détermination du cuivre par spectrométrie d'absorption atomique

3.4.1.1. Mesurez l'absorption atomique du cuivre dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 324,7 nm en parallèle avec les solutions pour construire un graphique d'étalonnage.

3.4.1.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans six des sept fioles jaugées de 100 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution étalon B. Ajouter 5 cm3 dans tous les flacons. GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acides nitrique (1:1) et sulfurique (1:1), compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mesurer l'absorption atomique du cuivre, comme indiqué au paragraphe 3.4.1.1 . Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4.2. Détermination du cuivre par méthode photométrique avec cuprizone

3.4.2.1. Une aliquote d'une solution de 20 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) placé dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , ajouter 10cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution de citrate d'ammonium et solution d'ammoniaque (1:4) jusqu'à ce qu'elles soient légèrement alcalines, puis ajouter 2 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution d'ammoniaque (1:4), 10 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution de cuprizone, porter immédiatement au trait avec de l'eau et mélanger. Le pH de la solution résultante doit être de 8,5 à 9,0 selon le papier indicateur. Après 5 minutes, mais pas plus tard que 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière orange dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 3 cm ou sur un spectrophotomètre à 600 nm dans une cuvette avec une épaisseur de la couche absorbante de 1 cm La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

3.4.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans six des sept fioles jaugées de 100 ml GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) mettre 0,5 ; 0,75 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 et 2,5 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution étalon B. Ajouter 5 cm3 dans tous les flacons. GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique (1:1), 10 cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution de citrate d'ammonium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.4.2.1 . La solution de référence est une solution sans cuivre. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4-3.4.2.2. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de cuivre ( GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ) lors de la détermination du cuivre restant dans l'électrolyte par spectrométrie d'absorption atomique, le pourcentage est calculé par la formule

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est la masse de la cathode, g;

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est la masse de la cathode avec le cuivre libéré, g ;

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) — concentration de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est le volume de la solution d'électrolyte, cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) — poids de l'échantillon, g

.

4.2. Fraction massique de cuivre ( GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ) lors de la détermination du cuivre restant dans l'électrolyte par la méthode photométrique, le pourcentage est calculé par la formule

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est la masse de la cathode, g;

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est la masse de la cathode avec le cuivre libéré, g ;

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est la masse de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est le poids de l'échantillon, g ;

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est le volume de la solution d'électrolyte, cm GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est le volume d'une aliquote de la solution, cm

GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) .

4.3. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ( GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) — indice de convergence) égal à 0,15 %.

4.4. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 23859.1-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser 0,22 %.

4.5. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard de l'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome) conformément à GOST 25086–87 .

Section 4. (Édition modifiée, Rev. N 2).