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GOST 1953.4-79

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.4−79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1953.4−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de détermination du phosphore

Bronze à l'étain.
Méthodes de dosage du phosphore


OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 10.10.79 N 3899

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1531−79

4. REMPLACER GOST 1953 .4−74

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 8.315−97
 2.4.4, 3.4.4
GOST 613–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 1953.1−79
 1.1
GOST 1953.9−79
 2.2
GOST 2062–77
 3.2
GOST 3118–77
 2.2, 3.2
GOST 3760–79
 3.2
GOST 3765–78
 2.2, 3.2
GOST 4144–79
 3.2
GOST 4198–75
 2.2
GOST 4217–77
 3.2
GOST 4328–77
 3.2
GOST 4461–77
 3.2
GOST 5017–74
 Introduction
GOST 9336–75
 2.2
GOST 9656–75
 2.2
GOST 10929–76
 2.2
GOST 18300–87
 3.2
GOST 20490–75
 3.2
GOST 22180–76
 3.2
GOST 22867–77
 3.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

7. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en février 1983, août 1990 (IUS 6-83,11-90)



Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du phosphore (de 0,005% à 1,2%) et une méthode titrimétrique (de 0,3% à 1,2%) dans les bronzes à l'étain selon GOST 5017 , GOST 613 et GOST 614 .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 1531−79.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à la clause 1.1 de GOST 1953.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU PHOSPHORE (de 0,01% à 0,5%)

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe phosphorvanadium-molybdène jaune et la mesure de sa densité optique.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 2:3, 1:1 et 1:5.

Acide borique selon GOST 9656 , solution 40 g/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 10 g/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) .

Un mélange d'acides pour dissolution est préparé comme suit : 320 cm3 GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique concentré et 120 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique est dilué avec de l'eau à 1000 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) .

Vanadate d'ammonium méta selon GOST 9336 ; préparé comme suit : 2,5 g de vanadate d'ammonium sont dissous dans 500-700 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) eau chaude dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , la solution est refroidie à température ambiante, ajouter 20 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau, mélanger et filtrer.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé à partir d'une solution alcoolique, solution fraîchement préparée 100 g/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) (recristallisation du molybdate d'ammonium selon GOST 1953 .9. Détermination du silicium).

Peroxyde d'hydrogène (perhydrol) selon GOST 10929 , solution à 3%.

Phosphate de potassium monosubstitué selon GOST 4198 .

Les solutions étalons de phosphore sont préparées comme suit : 0,4395 g de phosphate dibasique de potassium ou 0,4586 g de phosphate dibasique de sodium (préalablement séché à 105°C jusqu'à poids constant) sont placés dans des fioles jaugées d'une contenance de 250 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) (solution A), 500 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) (solution B) et 1000 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) (solution B), dissous dans l'eau, dilué au trait avec de l'eau et mélangé.

La solution A contient 0,0004 g de phosphore.

La solution B contient 0,0002 g de phosphore.

La solution B contient 0,0001 g de pho

sphore.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.2−2.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.1. Un échantillon de bronze pesant 1 g avec une fraction massique de phosphore de 0,005% à 0,1% est placé dans un verre d'une capacité de 250−300 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides pour la dissolution, le bécher est recouvert d'un verre de montre et dissous d'abord à froid, puis lorsqu'il est chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. Ajouter 1 cm à la solution GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) peroxyde d'hydrogène, chauffé à ébullition et bouilli pendant 3 minutes jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés (une ébullition rapide et prolongée de la solution ne doit pas être autorisée).

Les parois du verre et du verre sont rincées à l'eau, coulées 10 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution de vanadate d'ammonium, 10 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution de molybdate d'ammonium, bien mélanger, refroidir et transférer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière bleue dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 3 cm ou sur un spectrophotomètre dans une cuvette d'une couche absorbante de 1 cm à une longueur d'onde de 440 nm.

Comme solution de référence, une solution du même échantillon est utilisée, uniquement sans addition de vanadate d'ammonium et de molybdate d'ammonium.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 et 14,0 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B de phosphore et 15 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides, 1 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) peroxyde d'hydrogène. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

L'absorbance d'une solution est mesurée par rapport à une solution ne contenant pas de phosphore.

2.3.1, 2.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.3.3. Un échantillon de bronze pesant 0,5 g avec une fraction massique de phosphore supérieure à 0,1 % est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides à dissoudre et chauffer modérément jusqu'à complète dissolution. ajouter 1 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir doucement pendant 3 à 5 minutes, en évitant une ébullition rapide et prolongée. Ajouter ensuite 10 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution de vanadate d'ammonium, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution de molybdate d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Après 5 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière bleue ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 470 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 1 cm La solution de référence est la solution échantillon, auquel aucune solution de molybdate d'ammonium n'est ajoutée.

2.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En dix verres d'une contenance de 100 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) placez 0,5 g de cuivre et huit d'entre eux ajoutent 1,0; 2.0 ; 3.0 ; 5,0 et 10 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B; 8,0 ; 10,0 et 15,0 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution étalon A.

Ajouter 20 cm à tous les verres GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.3. La solution de référence est une solution ne contenant pas de phosphore.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

2.3.3, 2.3.4. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de phosphore ( GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) est le poids du poids en bronze, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) 3) indiqué dans le tableau.

Fraction massique de phosphore, %

GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , %

GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , %

De 0,005 à 0,01 TTC
 0,001
 0,001
St. 0.01 "0.02"
 0,002
 0,003
» 0,02 « 0,05 «
 0,003
 0,004
» 0,05 « 0,10 «
 0,005
 0,007
» 0,1 « 0,2 «
 0,01
 0,01
» 0,2 « 0,5 «
 0,02
 0,03
» 0,5 « 0,8 «
 0,03
 0,04
» 0,8 « 1,2 «
 0,05
 0,07



(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

2.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode titrimétrique, conformément à GOST 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU PHOSPHORE (de 0,3% à 1,2%)

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la précipitation du phosphore sous forme de phosphomolybdate d'ammonium, la dissolution du précipité dans une solution alcaline titrée et le titrage de son excès avec une solution acide.

3.2. Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et 0,1 mol/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) .

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Acide oxalique selon GOST 22180 .

Mélange d'acides à dissoudre, fraîchement préparé; préparé comme suit : mélanger un volume d'acide nitrique et trois volumes d'acide chlorhydrique.

Acide oxalique 0,05 mol/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) la solution; préparé comme suit : 6,3034 g d'acide oxalique, préalablement séché à 105°C, sont placés dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , dissous dans 100 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) eau, compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 40 g/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) .

Nitrite de potassium selon GOST 4144 , solution 50 g/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) .

Nitrate de potassium selon GOST 4217 , solution 20 g/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) .

Nitrate d'ammonium selon GOST 22867 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 .

Solution de réactif molybdate ; préparé comme suit : 80 g de molybdate d'ammonium sont dissous à froid dans 640 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) eau additionnée de 160 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) ammoniac, et la solution est versée en un mince filet sous agitation constante dans un mélange composé de 720 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) eau et 480 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique concentré et remuer. Après 3 à 5 jours, la solution est filtrée.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Phénolphtaléine selon RD, solution 10 g/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) dans l'alcool éthylique.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , 0,1 mol/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) la solution; préparer comme suit : 4 g de soude sont placés dans un bécher d'une contenance de 300 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , dissous dans de l'eau bouillie, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Réglage du facteur de molarité de la solution d'hydroxyde de sodium 25 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) 0,1 mol/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) la solution d'hydroxyde de sodium est placée dans un ballon d'une capacité de 250 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) . Ajouter 2-3 gouttes de phénolphtaléine, et en remuant constamment, titrer à 0,05 mol/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide oxalique jusqu'à ce que la solution devienne incolore.

Le coefficient de molarité de l'hydroxyde de sodium est calculé par la formule

GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) — volume 0,05 mol/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide oxalique utilisée pour le titrage, cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) .

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides, recouverts d'un verre de montre et dissous par chauffage. Le verre est rincé avec de l'acide chlorhydrique concentré, la solution est évaporée à un volume de 2-3 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) l'acide bromhydrique et évaporé à sec. Ajouter 10 cm dans le flacon GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré et de nouveau évaporé à sec. L'évaporation avec de l'acide chlorhydrique concentré est répétée 3 à 4 fois pour éliminer complètement l'étain. Ajouter 10 cm au résidu sec GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, dilué 1:1, ajouter 80-100 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) l'eau et chauffé à 60-70 ° C pour dissoudre les sels. Une solution de permanganate de potassium est ajoutée jusqu'à précipitation d'un précipité de dioxyde de manganèse, une solution de nitrite de potassium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à disparition du précipité de dioxyde de manganèse. Ajouter ensuite 10 g de nitrate d'ammonium et 30 ml GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution réactive de molybdate, bien mélanger pendant 3 à 5 min jusqu'à ce que le phosphomolybdate jaune précipite et laisser reposer toute la nuit.

Le précipité est filtré sur un filtre dense avec une masse de papier filtre. Le verre et le précipité sur le filtre sont lavés avec une solution de nitrate de potassium jusqu'à disparition de la réaction acide (test sur papier indicateur) ou procéder comme suit : 1–2 cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) filtrat, 2-3 gouttes de solution de phénolphtaléine et une goutte de solution d'hydroxyde de sodium. La couleur rose indique l'intégralité du lavage des sédiments.

Le précipité lavé est transféré dans le ballon dans lequel la précipitation a été effectuée, dissous dans 0,1 mol/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxyde de sodium, écraser le filtre en agitant, ajouter 3 à 5 gouttes de solution de phénolphtaléine et titrer l'excès d'hydroxyde de sodium 0,1 N. solution d'acide chlorhydrique jusqu'à ce qu'elle soit incolore

ra.

3.2, 3.3. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de phosphore ( GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) — volume 0,1 mol/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxyde de sodium, cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) — volume 0,1 mol/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique utilisée pour le titrage de l'excès d'hydroxyde de sodium, cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) est le coefficient de normalité de la solution d'hydroxyde de sodium ;

GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) — titre 0,1 mol/dm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxyde de sodium, égale à 0,000135 g/cm GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) phosphore;

GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'alliage, g.

(Édition révisée, Rév.

n° 1).

3.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les écarts admissibles ( GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) 3) indiqué dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.4-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

3.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode photométrique, conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).