GOST 13938.11-78

GOST 13938.11−78 Cuivre. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 13938.11−78

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

CUIVRE

Méthode de détermination de l'arsenic

Cuivre. Méthode de dosage de l'arsenic

OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

G.P. Giganov, E.M. Fedneva , A.A. Blyakhman , E.D. Shuvalova , A.N. Savelyeva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24/01/78 N 155

3. REMPLACER GOST 13938 .11−68

4. La norme est conforme à la norme internationale ISO 3220-75

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. REPUBLICATION (novembre 1999) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en mai 1982, juin 1985, avril 1988 (IUS 8-82, 8-85, 7-88)


Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination de l'arsenic dans les nuances de cuivre conformément à GOST 859 * (avec une fraction massique d'arsenic de 0,0005 à 0,1%).
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

La méthode est basée sur la formation d'un complexe arsenic-molybdène, coloré en bleu. Pré-séparer l'arsenic du cuivre et des impuretés interférentes par distillation du trichlorure d'arsenic à partir d'une solution d'acide chlorhydrique. La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 820 ou 600-680 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses - selon GOST 13938 .1.

Section 1. (Édition modifiée, Rev. N 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Appareil de distillation du trichlorure d'arsenic (voir dessin).

Dispositif de distillation du trichlorure d'arsenic

1 - flacon pour distillation; 2 - entonnoir compte-gouttes ; 3 - Buse Kjeldahl;
4 - réfrigérateur; 5 - récepteur ; 6 - tube avec expansion; 7 - récepteur de contrôle

Armoire de séchage avec thermostat.

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 ou GOST 3118 , ne contenant pas d'arsenic et dilué 1:1.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution 10 g/dm ; 10 g de molybdate d'ammonium sont dissous dans 500 ml 2 mol/dm solution d'acide sulfurique. La solution est filtrée et additionnée d'acide à 1 dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 2 mol/dm la solution.

Peroxyde d'hydrogène (perhydrol) selon GOST 10929 .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution 10 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 100 g/dm .

Bromure de potassium selon GOST 4160 .

Mélange réactionnel : 10 cm la solution de molybdate d'ammonium est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 1cm solution de sulfate d'hydrazine, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger.

Le mélange est préparé immédiatement avant utilisation.

Anhydride d'arsenic selon GOST 1973 .

Les solutions d'arsenic sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 0,132 g d'anhydride d'arsenic est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml , verser 10 cm solution d'hydroxide de sodium. La solution est versée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg d'arsenic.

Solution B ; préparé comme suit : 50 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm la solution B contient 0,02 mg d'arsenic.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de cuivre est placé dans un verre d'une contenance de 250 cm et ajouter de l'acide nitrique dilué 1:1. Le poids de l'échantillon de cuivre et le volume d'acide sont indiqués dans le tableau.1.

Tableau 1

Le contenu du bécher est chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous, et lorsqu'il est chauffé, la majeure partie de l'acide est éliminée. Ajouter 25 cm à la solution l'acide sulfurique dilué 1:1 est chauffé jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique soit libérée et le chauffage est poursuivi pendant encore 10 minutes.

Le contenu du verre est refroidi, ajouter 10-15 cm l'eau et chauffé à nouveau jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique soit libérée.

50 cm sont ajoutés au reste l'eau et la solution sont transférées dans un ballon de distillation. Ajouter 5 g de sulfate d'hydrazine, 1 g de bromure de potassium et fermer le ballon avec un bouchon muni d'une ampoule à addition et d'un embout Kjeldahl.

100 cm sont versés dans le récepteur eau et 1 cm peroxyde d'hydrogène et connectez toutes les parties de l'appareil. Un tel volume d'eau est placé dans le récepteur de contrôle de sorte que son niveau soit de 1 à 2 mm au-dessus de l'extrémité du tube.

Dans le ballon à distiller contenant la solution à analyser est introduite par une ampoule à brome de 100 cm acide chlorhydrique, porter la solution à ébullition et distiller les 2/3 du volume du liquide.

Lors de la détermination de la fraction massique d'arsenic de 0,0005 à 0,002%, le distillat est utilisé complètement, lors de la détermination de la fraction massique d'arsenic de 0,002 à 0,1%, une aliquote du distillat est utilisée (voir tableau 1).

Les solutions des récepteurs sont versées dans un bécher d'une capacité de 250 ml. , ajouter 10cm l'acide nitrique et soigneusement évaporé à sec à 120-130 °C. Pour éliminer complètement l'acide nitrique restant, le bécher est placé dans une étuve et laissé pendant 1 heure à 135-140°C. Le résidu est refroidi et humidifié avec 2 gouttes de solution d'hydroxyde de sodium. Après 10-12 minutes, 40 cm sont ajoutés au résidu mélange réactionnel, chauffé et bouilli pendant 3 à 5 min. La solution est refroidie, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , ajouter le mélange réactionnel jusqu'au trait de jauge et mélanger.

20 min après la formation du complexe arsenic-molybdène, la densité optique de la solution est mesurée à des longueurs d'onde de 820 ou 600–680 nm dans une cuvette avec l'épaisseur de couche optimale. La solution de référence pour les mesures de densité optique est l'eau. Simultanément, deux expériences témoins sont réalisées avec tous les réactifs utilisés. La valeur moyenne de la densité optique de l'expérience témoin est soustraite de la densité optique de la solution analysée.

La masse d'arsenic est déterminée selon la courbe d'étalonnage, construite comme indiqué au paragraphe 3.2.

(Édition révisée, Rev. N

une).

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une contenance de 100 cm mis : 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 et 4,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0 ; Dix; vingt; 40 et 80 mcg d'arsenic, versés dans 5 cm l'acide nitrique, évaporer soigneusement les solutions puis procéder à l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.1.

La solution de référence lors de la mesure de la densité optique des solutions est une solution dans laquelle une solution standard d'arsenic n'a pas été introduite.

En fonction des valeurs trouvées de densité optique et de la teneur en arsenic correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'arsenic en pourcentage calculé par les formules

ou

,

où est le poids de l'échantillon de cuivre, g ;

est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, µg ;

est le volume de la solution analysée, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution analysée, cm .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs données dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4.3. La détermination de l'arsenic par d'autres méthodes est autorisée.

(Introduit en plus, Rev. N 3).