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GOST 1953.13-79

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.13−79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)


GOST 1953.13−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de dosage du manganèse

Bronze à l'étain.
Méthodes de dosage du manganèse


OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 10.10.79 N 3899

3. REMPLACER GOST 1953 .13−76

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de section, paragraphe, alinéa
GOST 8.315−97
 4.4 ; 5.4.4
GOST 1953.1−79
 1.1
GOST 3118–77
 5.2
GOST 4197–74
 2
GOST 4204–77
 2
GOST 4461–77
 2 ; 5.2
GOST 6008–90
 5.2
GOST 6552–80
 2
GOST 20490–75
 2
GOST 25086–87
 1.1 ; 4.4 ; 5.4.4

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

6. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en février 1983, août 1990 (IUS 6-83, 11-90)


La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'absorption photométrique et atomique pour le dosage du manganèse (de 0,05 % à 0,3 %) dans les bronzes à l'étain.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à la clause 1.1 de GOST 1953.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2a. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

2a.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de la couleur résultante de l'ion permanganate après l'oxydation du manganèse (II) en manganèse (VII) avec de l'iodure de potassium.

Article 2a. (Introduit en plus, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Un mélange d'acides pour la dissolution; préparé comme suit : 200 cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, mélangé avec 10 ml GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide phosphorique et 50 cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique.

Iodate de potassium.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , 0,1 N. la solution.

Nitrite de sodium selon GOST 4197 , solution 50 g/dm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

Solution étalon de manganèse ; préparé comme suit : 9,1 cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) reçu 0,1 n. la solution de permanganate de potassium est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est conservée dans un flacon en verre foncé.

1cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,0001 g de manganèse.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une pesée de 1 g de bronze avec une fraction massique de manganèse de 0,05 % à 0,1 % et 0,2 g avec une fraction massique de manganèse de 0,1 % à 0,3 % est placée dans un verre d'une contenance de 100 cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 35 cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides, recouverts d'un verre de montre et dissous par chauffage. Après dissolution de l'échantillon, le verre et les parois du verre sont rincés à l'eau et bouillis pendant 1 à 2 min pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie, diluée avec de l'eau à 50 ml GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 0,3 g d'iodate de potassium, porter presque à ébullition et maintenir au bain-marie à 80-90°C pendant environ 20 minutes. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au repère, mélanger et mesurer la densité optique de la solution dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 1 cm sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte ou sur un spectrophotomètre à 528 nm. Comme solution de référence, la même solution d'échantillon est utilisée, dans laquelle l'acide permanganique est réduit en manganèse divalent par addition goutte à goutte d'une solution de nitrite de sodium.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En flacons d'une contenance de 100 ml GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mettre séquentiellement 0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution étalon de manganèse, compléter au trait avec de l'eau et mesurer la densité optique de la solution, comme indiqué au paragraphe 3.1, en utilisant une solution ne contenant pas de manganèse comme solution témoin.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique ( GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , est la quantité de manganèse trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) 3) indiqué dans le tableau.

Fraction massique de soufre, %

GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , %

GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , %

De 0,05 à 0,10 inclus
 0,006
 0,008
St. 0.10 "0.20"
 0,01
 0,01
» 0.20 « 0.30 «
 0,02
 0,03



(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

4.5. La méthode photométrique est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes à l'étain.

4.3−4.5. (Introduit en plus, Rev. N 2).

5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de manganèse, qui se forment lorsque la solution analysée est introduite dans une flamme acétylène-air.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le manganèse.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Un mélange d'acides : mélanger un volume d'acide nitrique avec trois volumes d'acide chlorhydrique.

Manganèse selon GOST 6008 .

Solution de manganèse : 0,1 g de manganèse est dissous par chauffage dans 10 cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,0001 g de manganèse.

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Un échantillon de bronze pesant 0,1 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Mesurer l'absorption atomique du manganèse dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 279,5 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

5.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans quatre des cinq fioles jaugées de 100 ml GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mettre 0,5 ; 1,0 ; 2,0 et 3,0 cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution standard de manganèse. Tous les flacons sont remplis de 10 cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mélange d'acide et diluer au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du manganèse comme décrit en 5.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique de manganèse ( GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) — concentration de manganèse trouvée selon la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon, g.

5.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) 3) indiqué dans le tableau.

5.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.13-79 Bronzes à l'étain. Méthode de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

5.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode photométrique, conformément à GOST 25086 .

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 2).