GOST 1652.8-77
GOST 1652.8−77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 1652.8−77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES CUIVRE-ZINC
Méthodes de détermination de l'arsenic
Alliages cuivre-zinc.
Méthodes de dosage de l'arsenic
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
Yu.F. Shevakin, M. B. Taubkin , A. A. Nemodruk , N. V. Egiazarova (responsable thématique), I. A. Vorobieva
2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 avril 1977 N 1062
3. REMPLACER GOST 1652 .8−71
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| |
La désignation du NTD auquel le lien est donné
| Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
|
GOST 8.315−91
| 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
|
GOST 1020–77
| Introduction
|
GOST 1652.1-77
| 1.1
|
GOST 1652.12−77
| 2.2, 4.2
|
GOST 3118–77
| 2.2, 3.2, 4.2
|
GOST 3760–79
| 2.2
|
GOST 3765–78
| 2.2, 4.2
|
GOST 4160–74
| 3.2, 4.2
|
GOST 4204–77
| 2.2, 3.2, 4.2
|
GOST 4232–74
| 2.2
|
GOST 4328–77
| 2.2, 3.2, 4.2
|
GOST 4461–77
| 2.2, 3.2, 4.2
|
GOST 5841–74
| 2.2, 3.2, 4.2
|
GOST 6552–80
| 2.2
|
GOST 10929–76
| 3.2, 4.2
|
GOST 14204–69
| 3.2, 4.2
|
GOST 14261–77
| 3.2
|
GOST 15527–70
| Introduction
|
GOST 17711–93
| Introduction
|
GOST 18300–87
| 2.2, 4.2
|
GOST 20288–74
| 2.2
|
GOST 20490–75
| 2.2
|
GOST 25086–87
| 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
|
5. Le décret de la norme d'État du 28 décembre 1992 N 1525 a supprimé la limitation de la période de validité
6. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en octobre 1981, novembre 1988, décembre 1993 (IUS 12-81, 2-88, 3-93)
Cette norme établit une méthode photométrique par extraction pour le dosage de l'arsenic (avec une fraction massique d'arsenic de 0,001 à 0,1%), une méthode photométrique pour le dosage de l'arsenic (avec une fraction massique d'arsenic de 0,005 à 0,2%), une méthode ampérométrique pour la détermination de l'arsenic (avec une fraction massique d'arsenic de 0,01 à 0,2%) dans les alliages cuivre-zinc selon GOST 15527 , GOST 17711 et GOST 1020 .
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086
avec un ajout selon la clause 1.1 de GOST 1652 .1.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE POUR LE DOSAGE DE L'ARSENIC
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un complexe arsenic-molybdène jaune, suivi de sa réduction avec du sulfate d'hydrazine dans une solution légèrement acide en bleu arsenic-molybdène et sur la mesure de la densité optique de la solution colorée.
L'arsenic est préalablement séparé des principaux composants des alliages par coprécipitation avec de l'hydroxyde de fer et extraction ultérieure sous forme d'iodure d'arsenic avec du tétrachlorure de carbone et sa réextraction avec de l'eau.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Installation d'électrolyse avec des électrodes de platine.
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon GOST 4461 .
Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:4 et 3 mol/dm 
la solution.
Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .
Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:3.
Un mélange d'acides pour la dissolution : une partie d'acide nitrique concentré et trois parties d'acide chlorhydrique concentré.
Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760 et diluée à 1:50.
Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 100 g/dm .
Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé dans une solution alcoolique, solution 10 g/dm à 3 mol/dm solution d'acide sulfurique (la recristallisation du molybdate d'ammonium est effectuée comme indiqué dans GOST 1652 .12).
Iodure de potassium selon GOST 4232
, 0,12 mol/dm solution dans de l'acide chlorhydrique concentré; préparé comme suit : 10 g d'iodure de potassium sont dissous dans 500 ml acide chlorhydrique concentré. La solution est préparée le jour de l'application.
Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 et une solution de 1,5 g / dm .
Solution d'hydrazine-molybdate ; préparé comme suit : à 50 cm solution de molybdate d'ammonium est ajouté 5 cm solution de sulfate d'hydrazine et dilué avec de l'eau à 100 ml . Appliquer une solution fraîchement préparée.
Alun de ferroammonium, solution 100 g/dm ; préparé comme suit : 10 g d'alun sont dissous par chauffage dans 70 ml eau et 5 cm acide nitrique concentré. La solution est filtrée et diluée avec de l'eau à 100 ml. .
Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 1 g/dm .
Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 .
Phénolphtaléine, solution 10 g/dm dans l'alcool éthylique.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .
Les solutions d'arsenic sont standard (voir section 2.2).
(Édition modifiée, Rev. N 3).
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Le poids pesé de l'alliage, en fonction de la fraction massique d'arsenic (tableau 1), est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , ajouter 1cm une solution d'alun fer ammoniacal (si le fer ne fait pas partie des composants de l'alliage), 20 cm mélange d'acides pour la dissolution, couvrir le bécher avec un verre de montre et dissoudre en chauffant.
Tableau 1
| | | |
Fraction massique d'arsenic, %
| Poids de l'échantillon, g
| Aliquot prélevé pour analyse, cm | Poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g
|
De 0,001 à 0,005 inclus
| une
| Solution complète
| une
|
St. 0,005 "0,01"
| 0,5
| Même
| 0,5
|
» 0,01 « 0,05 «
| 0,5
| Dix
| 0,1
|
» 0,05 « 0,1 «
| 0,5
| 5
| 0,05
|
La solution est refroidie, le verre de montre et les parois du verre sont lavés à l'eau et dilués à l'eau à 150 cm . Une solution d'ammoniac est ajoutée à la solution résultante pour former un complexe d'ammoniac bleu foncé de cuivre et la solution est maintenue pendant 30 minutes à une température de 50 à 60 ° C pour coaguler le précipité d'hydroxyde de fer. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé 6 à 8 fois avec une solution d'ammoniaque chaude diluée à 1:50. Le gâteau de filtration est dissous dans 25 cm acide sulfurique chaud, dilué 1: 4, recueillant la solution dans un bécher dans lequel une précipitation a été effectuée, et le filtre a été lavé 5 à 7 fois avec de l'eau chaude.
La solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique, puis les parois du bêcher sont lavées à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, rincer les parois du verre 5-10 cm eau, ajouter 0,2-0,3 g de sulfate d'hydrazine dans un verre et chauffer pendant 5-10 minutes. La solution est refroidie.
Avec une fraction massique d'arsenic dans l'alliage allant jusqu'à 0,01%, toute la solution est utilisée pour l'analyse, en ajoutant 5 cm d'acide phosphorique, et avec une fraction massique d'arsenic supérieure à 0,01 %, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm , verser 5 cm acide phosphorique, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau, mélanger et prélever une aliquote pour analyse (voir tableau 1).
La totalité de la solution ou une partie aliquote est placée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 ml. , les parois du verre sont rincées 5 cm eau, ajouter 60 cm solution d'iodure de potassium, 30 cm tétrachlorure de carbone et extraire l'arsenic pendant 2 min. La couche organique est versée dans une autre ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 ml , et dans le premier ajouter 15 cm tétrachlorure de carbone et répéter à nouveau l'extraction. Les extraits sont lavés pendant 2 min 20 cm solution, qui est obtenue en mélangeant trois parties d'une solution d'iodure de potassium et une partie d'eau. La couche organique lavée est versée dans une troisième ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 cm , verser 15 cm l'eau et l'arsenic sont réextraits par agitation pendant 2 min.
La couche organique est versée dans la quatrième ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 ml et répéter la réextraction dans les mêmes conditions. Les couches aqueuses sont versées dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. , ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à coloration rose, qui est ensuite éliminée par addition goutte à goutte d'une solution de sulfate d'hydrazine. A la solution résultante ajouter 4 cm la solution d'hydrazine-molybdène fraîchement préparée et le ballon avec le mélange réactionnel sont placés dans un bain d'eau bouillante. Après 10 à 15 min, la solution est refroidie, complétée jusqu'au trait avec de l'eau, mélangée et la densité optique est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière rouge (à une longueur d'onde de 656 à 700 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche de 5 mm ou sur un spectrophotomètre dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 1 cm à une longueur d'onde de 840 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin, réalisée à toutes les étapes de l'analyse.
2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En six verres d'une contenance de 250 cm ajouter 1cm solution d'alun fer ammoniacal et injectée séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution étalon B. Ajouter 20 ml de les mélanges d'acides pour la dissolution et l'analyse ultérieure sont effectués comme indiqué au paragraphe 2.3.1.
Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques, un graphique d'étalonnage est construit.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique d'arsenic 
en pourcentage est calculé par la formule
,
où 
est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon (ou son contenu dans une partie aliquote), g.
2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( 
- convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.
Tableau 2
| | |
Fraction massique d'arsenic, %
| , % |  , %
|
De 0,001 à 0,005 inclus
| 0,001
| 0,0014
|
St. 0.005 "0.010"
| 0,002 | 0,003 |
» 0,01 « 0,025 «
| 0,003
| 0,004
|
» 0,025 « 0,050 «
| 0,005
| 0,007
|
» 0,05 « 0,10 «
| 0,01
| 0,014
|
» 0,1 « 0,2 «
| 0,015
| 0,02
|
2.4.3. Différence absolue entre les résultats des tests obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
2.4.2, 2.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
2.4.4. La précision de l'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc, approuvés selon GOST 8.315, ou par la méthode d'addition ou par comparant les résultats obtenus par une autre méthode, conformément à GOST 25086 .
(Édition modifiée, Rev. N 3).
2.4.4.1-2.4.4.3. (Exclu, Rév. N 3).
3. MÉTHODE AMPÉROMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ARSENIC
3.1. Essence de méthode
La méthode repose sur la distillation de l'arsenic à partir d'un milieu acide chlorhydrique sous forme de chlorure d'arsenic et son titrage ampérométrique avec une solution d'un mélange de bromate de potassium et de bromure de potassium.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Montage ampérométrique avec une électrode tournante en platine et une électrode de référence au calomel saturé.
Appareil pour la distillation de l'arsenic selon GOST 14204 .
Acide chlorhydrique selon GOST 3118 ou GOST 14261 , dilué 1:1 et 1 mol/dm la solution.
Mélange d'acides pour dissolution, composé d'une partie d'acide nitrique concentré et de trois parties d'acide chlorhydrique concentré.
Acide nitrique selon GOST 4461 .
Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.
Anhydride d'arsenic.
Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , mol/dm la solution.
Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution à 30%.
Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 .
Bromure de potassium selon GOST 4160 .
Bromure de potassium.
Étalon de solution d'arsenic ; préparer comme suit : 0,1320 g d'anhydride d'arsenic est dissous dans 5 ml 1 mol/dm solution d'hydroxyde de sodium, diluer avec de l'eau et ajouter 10 ml 1 mol/dm solution d'acide chlorhydrique, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,002 g d'arsenic.
Un mélange d'acide bromique et de bromure de potassium; préparé comme suit : 0,1392 g de bromate de potassium, 1 g de bromure de potassium sont dissous dans de l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter au trait et mélanger.
Réglage de la concentration massique d'un mélange d'acide bromique et de bromure de potassium. Dans un verre d'une contenance de 400 cm prendre 15-20 cm solution étalon d'arsenic et ajouter 100 ml acide chlorhydrique, dilué 1:1, 100 cm d'eau, chauffée à 40-50°C et titrée par une solution d'un mélange de bromate de potassium et de bromure de potassium de manière ampérométrique, comme indiqué au paragraphe 3.3.
Concentration massique d'une solution d'acide bromique et de bromure de potassium 
, exprimé en grammes d'arsenic par millilitre, est calculé par la formule
,
où est la masse d'arsenic prise pour le titrage, g ;
est le volume d'une solution d'un mélange de bromate de potassium et de bromure de potassium utilisé pour le titrage, cm .
(Édition modifiée, Rev. N 3).
3.3. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 3 g est placé dans un verre d'une capacité de 300 à 400 cm , ajouter 30 cm acide nitrique, dilué 1:1, recouvert d'un verre de montre et chauffé jusqu'à dissolution. Après dissolution de l'échantillon, le verre de montre et les parois du verre sont lavés avec une petite quantité d'eau et les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition.
30 cm sont versés dans la solution l'acide sulfurique, dilué 1:1, et chauffé jusqu'à ce qu'une abondante fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. Le résidu est refroidi, les parois du bécher sont lavées à l'eau et la solution est à nouveau chauffée jusqu'à dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique, puis le résidu est refroidi et les sels sont dissous dans un petit volume d'eau (environ 20 cm ), transférer la solution dans le ballon de distillation de l'appareil de distillation d'arsenic. Après cela, 1 g d'un mélange sec d'hydrazine avec du bromure de potassium est ajouté à la solution et le ballon est connecté à un réfrigérateur.
Rincer ensuite le bécher (dans lequel l'échantillon a été décomposé) avec de l'acide chlorhydrique concentré et le transférer à travers un entonnoir dans un ballon de distillation.
Verser dans un flacon de 50 cm acide chlorhydrique concentré et distillé l'arsenic sous forme de trichlorure, chassant les 2/3 du volume initial, avec une ébullition uniforme (des billes de verre sont placées dans le ballon pour une ébullition uniforme). Le distillat est recueilli dans un ballon récepteur de 250 ml. contenant 20−30 cm l'eau. Pour éviter la volatilisation partielle de l'arsenic, un récepteur de contrôle est attaché avec 10-15 cm l'eau. Le distillat est transféré dans un verre d'une contenance de 400 ml. , chauffé à 40-50°C et titré immédiatement avec une solution d'un mélange de bromate de potassium et de bromure de potassium dans une installation ampérométrique. Les électrodes sont reliées à un galvanomètre sensible. Le point d'équivalence se trouve graphiquement comme le point d'intersection de deux lignes droites en coordonnées : courant - volume de solution titrante.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique d'arsenic 
en pourcentage est calculé par la formule
,
où est le volume d'une solution d'un mélange de bromate de potassium et de bromure de potassium utilisé pour le titrage, cm ;
- concentration massique d'une solution d'un mélange de bromate de potassium et de bromure de potassium, exprimée en g/cm arsenic;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( -convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.
3.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
3.4.2, 3.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
3.4.4. La précision de l'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc, approuvés selon GOST 8.315, ou par la méthode d'addition ou par comparant les résultats obtenus par une autre méthode, conformément à GOST 25086 .
3.4.4.1-3.4.4.3. (Exclu, Rév. N 3).
4. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ARSENIC
4.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la séparation préalable de l'arsenic par distillation sous forme de chlorure d'arsenic, la formation d'un complexe arsenic-molybdène jaune, suivi de sa réduction en bleu arsenic-molybdène, et la mesure de la densité optique d'une solution colorée à une longueur d'onde de 830 nm.
4.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Appareil pour la distillation de l'arsenic conformément à GOST 14204 ou un autre appareil de type similaire.
Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et 1 mol/dm .
Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.
Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1 et 3 mol/dm .
Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , 1 mol/dm la solution.
Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 et une solution de 1,5 g / dm , fraîchement préparée.
Bromure de potassium cristallin selon GOST 4160 .
Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution à 2%.
Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .
Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé dans une solution alcoolique, solution 10 g/dm à 3 mol/dm acide sulfurique (la recristallisation du molybdate d'ammonium est effectuée comme indiqué dans GOST 1652 .12).
Le mélange réactionnel est une solution hydrazine-molybdate ; 50cm le molybdate d'ammonium est dilué avec de l'eau jusqu'à 450 ml , ajouter 5cm solution de sulfate d'hydrazine et complété avec de l'eau à 500 ml . Appliquer une solution fraîchement préparée.
Anhydride d'arsenic.
Solutions étalons d'arsenic.
Solution A : 0,1320 g d'anhydride d'arsenic est dissous dans 5 ml solution d'hydroxyde de sodium, ajouter 10 ml eau, 10 cm 1 mol/dm l'acide chlorhydrique et la solution sont transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0002 g d'arsenic.
Solution B : 10 cm solution, A est introduit dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0002 g d'arsenic.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
4.3. Réalisation d'une analyse
4.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 40 cm et dissoudre dans 15 cm acide nitrique dilué 1:1. Ajouter ensuite 15 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et soigneusement évaporé jusqu'à ce qu'une fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. Après refroidissement, le résidu est dissous dans de l'eau et transféré dans un ballon de distillation. Le volume de la solution est dilué avec de l'eau à 50 cm , ajoutez quelques morceaux de masse poreuse ou de billes de verre, 3-4 g de sulfate d'hydrazine, 1 g de bromure de potassium et fixez le ballon à un appareil à distiller. Verser 75 ml d'eau dans le ballon à travers un entonnoir. acide chlorhydrique concentré et distillé 
volume initial. Le distillat est recueilli dans un ballon récepteur contenant 25 ml peroxyde d'hydrogène. Le distillat est transvasé dans une fiole jaugée de 250 ml. , ajouter 15cm acide nitrique concentré, porter au trait et mélanger.
En fonction de la teneur en arsenic attendue, ils sont placés dans un grand verre d'une capacité de 150 à 250 cm une aliquote de la solution selon le tableau.4.
Tableau 4*
_______________
*Le tableau 3 est exclu.
| |
Fraction massique d'arsenic, %
| Le volume de la partie aliquote de la solution, cm |
De 0,005 à 0,03 inclus
| 100
|
St. 0.03 "0.1"
| 25
|
» 0,1 « 0,2 «
| Dix
|
Une aliquote de la solution a été évaporée à sec sur un bain d'eau bouillante. Le bêcher est ensuite transféré dans une étuve et séché à 120 °C pendant 1 heure. Au résidu refroidi, on ajoute 30 ml mélange réactionnel et chauffé au bain-marie bouillant pendant 10 min. La solution est ensuite refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. Diluer au trait avec ce mélange et mélanger. La densité optique de la solution est mesurée au spectrophotomètre à 830 nm. La solution de contrôle sert de solution de référence.
4.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans six verres sur sept d'une capacité de 150-250 cm sélectionnez 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 cm la solution étalon B d'arsenic, qui correspond à 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 ; 0,10 et 0,12 mg d'arsenic. Tous les verres sont remplis de 5 cm acide nitrique concentré et évaporé à sec au bain-marie, puis laissé reposer dans une étuve à une température de 130 °C pendant 1 heure puis procéder comme indiqué au paragraphe 4.3.1. La solution de référence est une solution sans arsenic.
4.4. Traitement des résultats
4.4.1. Fraction massique d'arsenic 
en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le volume de la solution d'échantillon initiale, cm ;
— poids de l'échantillon, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm .
4.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.
4.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
4.4.2, 4.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
4.4.4. La précision de l'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc, approuvés selon GOST 8.315, ou par la méthode d'addition ou par comparant les résultats obtenus par une autre méthode, conformément à GOST 25086 .
4.4.4.1-4.4.4.3. (Exclu, Rév. N 3).
