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GOST 15027.3-77

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2)


GOST 15027.3-77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de dosage du fer

Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du fer

OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 20/06/77 * N 1614
______________
* Probablement une erreur d'origine. Devrait se lire : 28/06/77. — Note du fabricant de la base de données.

3. REMPLACER GOST 15027 .3−69

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1534−79

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de section, paragraphe, alinéa
GOST 61–75
 4.2
GOST 199–78
 4.2
GOST 493–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 859–2001
 7.2
GOST 3118–77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3760–79
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 7.2
GOST 3773–72
 2.2
GOST 4204–77
 2.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4220–75
 2.2
GOST 4238–77
 4.2, 5.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 4478–78
 3.2, 5.2, 7.2
GOST 5456–79
 4.2, 5.2
GOST 5817–77
 7.2
GOST 6552–80
 2.2
GOST 10484–78
 2.2, 6.2
GOST 10652–73
 3.2
GOST 10929–76
 6.2
GOST 18175–78
 Introduction
GOST 18300–87
 2.2, 4.2
GOST 22867–77
 4.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4
TU 6-09-5384-88
 2.2
TU 6-09-5446-89
 2.2

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en février 1983, mars 1988 (IUS 6-83, 6-88)


La présente Norme internationale spécifie des méthodes titrimétriques pour le dosage du fer (lorsque la fraction massique de fer est de 0,4 % à 7 %), des méthodes photométriques pour le dosage du fer (lorsque la fraction massique de fer est de 0,01 % à 1 %) et la méthode d'absorption atomique pour la détermination du fer (lorsque la proportion de fer de 0,01% à 7%) dans les bronzes sans étain selon GOST 18175 , GOST 614 et GOST 493 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 15027 .1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la réduction du fer ferrique en ferreux, le titrage du fer ferreux avec une solution de dichromate de potassium avec un réglage potentiométrique de la fin du titrage ou une méthode visuelle avec un indicateur de diphénylamine ou de sel de sodium d'acide diphénylaminosulfonique.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Potentiomètre avec électrode au calomel saturé et électrode indicatrice en platine.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Un mélange d'acides; préparé comme suit : 300 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide sulfurique dilué 1:1 et 300 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) l'acide phosphorique est dilué avec de l'eau à 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Eau ammoniac selon GOST 3760 et dilué 1:1.

Solution de lavage ; préparé comme suit : 5 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) la solution d'ammoniac est diluée avec de l'eau à 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Dichlorure d'étain TU 6-09-5384*, solution 100 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) préparé comme suit: 10 g du médicament sont dissous dans 50 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique concentré et chauffé jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Après refroidissement, la solution est complétée par de l'eau à 100 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .
________________
* Les spécifications mentionnées ci-après ne sont pas données. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.


Dichlorure de mercure, solution 40 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Bichromate de potassium selon GOST 4220 , 0,17 ou 0,008 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) la solution; préparé comme suit : peser respectivement 4,9037 ou 2,4519 g de la drogue, séchée pendant 2 heures à (160 ± 5)°C, dissoute dans l'eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) 0,17 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution correspond à 0,005584 g de fer, et 1 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) 0,008 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution correspond à 0,002792 g de fer.

Diphénylamine selon TU 6-09-54-40, solution 10 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) dans l'acide sulfurique concentré.

Sel de sodium de l'acide diphénylaminosulfonique, solution 2 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

2.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 400 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et dissoudre dans 20 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, lorsqu'il est chauffé. La solution est diluée avec de l'eau à environ 200 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , ajouter une solution d'ammoniac jusqu'à formation d'un complexe de cuivre bleu soluble. La solution est maintenue à (60 ± 5) °C pour coaguler le précipité d'hydroxyde de fer.

Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne. Le bêcher et le précipité sont lavés avec une solution de lavage. Le précipité est dissous dans 20 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, le filtre est lavé 5-6 fois avec de l'eau chaude et la précipitation de l'hydroxyde de fer est répétée jusqu'à ce que les ions cuivre soient complètement éliminés. Le précipité après lavage avec la solution de lavage est dissous dans 10 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, et le filtre est lavé à l'eau chaude. La solution est chauffée à ébullition, le fer ferrique est réduit en ajoutant quelques gouttes d'une solution de chlorure stanneux jusqu'à ce que la solution devienne incolore, et 2-3 gouttes sont versées en excès. Puis la solution est refroidie, ajouter 5 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution de dichlorure de mercure, 15 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) mélanges d'acides, dilués avec de l'eau à environ 200 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et titrer avec une solution de bichromate de potassium potentiométriquement, à l'aide d'une électrode au calomel saturée et d'une électrode indicatrice en platine, ou ajouter deux gouttes de solution de diphénylamine ou 1 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution de sel de sodium de l'acide diphénylaminosulfonique et titrez jusqu'à ce que la solution vire au violet.

2.1−2.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.1. Pour les bronzes avec une fraction massique de silicium jusqu'à 0,05%

Un échantillon de l'alliage pesant 2 g (avec une fraction massique de fer de 0,4 % à 3 %) et pesant 1 g (avec une fraction massique de fer supérieure à 3 % à 7 %) est placé dans un verre d'une capacité de 400 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 ou 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. Ajouter ensuite 5 g de chlorure d'ammonium et de l'eau jusqu'à 200 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

2.3.2. Pour les bronzes avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05%

Un échantillon de l'alliage pesant 2 g (lorsque la fraction massique de fer est de 0,4 % à 3 %) et pesant 1 g (lorsque la fraction massique de fer est supérieure à 3 % à 7 %) est placé dans une coupelle en platine et 20 ou 10 cm3 sont ajoutés. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, et 10-5 gouttes d'acide fluorhydrique et dissous par chauffage. Ajouter ensuite 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé en une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, dissous dans de l'eau, la solution est transférée dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et, si nécessaire, filtré. Ajouter 5 cm au filtrat GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique dilué 1:1, eau jusqu'à 200 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , 5 g de solution de chlorure d'ammonium et d'ammoniaque jusqu'à formation d'un complexe de cuivre bleu.

2.3.1, 2.3.2. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de fer ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - volume 0,17 ou 0,008 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution de bichromate de potassium utilisée pour le titrage, cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est la masse de fer correspondant à 1 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) 0,17 ou 0,008 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution de dichromate de potassium, g;

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - poids de l'échantillon de l'alliage, g

.

2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique de fer, %

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , %

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , %

0,01 à 0,03
 0,003 0,007
St. 0,03 "0,05
 0,005 0,01
» 0,05 « 0,10
 0,008 0,02
» 0,10 « 0,20
 0,015 0,04
» 0,2 « 0,4
 0,02 0,05
» 0,4 « 1,0
 0,03 0,07
» 1.0 « 3.0
 0,05 0,1
» 3.0 « 5.0
 0,10 0,2
» 5.0 « 7.0
 0,15 0,4


(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

2.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain certifiés de la manière prescrite ou en comparant les résultats de l'analyse obtenus par des méthodes titrimétriques et d'absorption atomique conformément à GOST 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. MÉTHODE COMPLEXONOMÉTRIQUE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le titrage du fer ferrique avec une solution de Trilon B en utilisant l'acide sulfosalicylique comme indicateur.

3.2. Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et 1:4.

Eau ammoniaque selon GOST 3760 et diluée 1:1 et 1:50.

Acide sulfosalicylique selon GOST 4478 , solution 100 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-eau (trilon B) selon GOST 10652 ; 0,025 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) la solution; préparer comme suit : 9,305 g de Trilon B sont dissous dans 500 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) eau chauffée, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Fer, échantillon standard (СО) N 126 (acier à faible teneur en carbone).

Solution étalon de fer ; préparé comme suit : 1,005 g de CO N 126 est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. La solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution contient 0,001 g de fer.

Réglage du titre de la solution Trilon B

10cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) la solution standard de fer est placée dans une fiole conique de 250 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) d'eau et neutralisé avec une solution d'ammoniaque diluée 1:1 jusqu'à ce que la couleur bleue du papier indicateur Congo se transforme en lilas, puis ajouter 5 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique, dilué 1:4, complété avec de l'eau à 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.

3.3. Réalisation d'une analyse

Une partie de l'alliage pesant 0,5 g (avec une fraction massique de fer jusqu'à 3%) et 0,25 g (avec une fraction massique de fer supérieure à 3%) est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 20 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, dans un bécher d'une capacité de 300 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , dilué avec de l'eau à environ 200 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et ajouter une solution d'ammoniac jusqu'à ce qu'un complexe d'ammoniac de cuivre bleu soluble se forme. La solution est maintenue à (60 ± 5)°C pour la coagulation de l'hydroxyde de fer.

Le précipité est filtré sur filtre moyenne densité et lavé avec une solution d'ammoniaque diluée au 1/50. Le précipité est lavé à l'eau chaude dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée et dissous dans 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1.

Le filtre est lavé à l'eau chaude et la précipitation de l'hydroxyde de fer avec une solution d'ammoniaque, la filtration et le lavage du précipité sont répétés. Le précipité d'hydroxyde de fer du filtre est lavé à l'eau chaude dans une fiole conique de 250 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , dissoudre dans 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) l'acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, et rincez le filtre à l'eau chaude.

Le ballon avec la solution est chauffé jusqu'à ce que le précipité soit complètement dissous, neutralisé avec une solution d'ammoniac, dilué 1: 1, jusqu'à ce que la couleur bleue du papier indicateur du Congo se transforme en lilas, ajouter 5 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique, dilué 1:4, complété à 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et chauffé à 70°C. coulé 5 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'acide sulfosalicylique et titrer la solution chaude avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur vire du brun-rouge au jaune citron.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de fer ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est la masse de fer correspondant à 1 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) 0,025 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) Solution de trilon B, g ;

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

3.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE À LA 1,10-PHÉNANTROLINE POUR LE DOSAGE DU FER

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe de couleur ferreuse avec la 1,10-phénanthroline ou GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) -dipyridyle à pH 5 en présence d'acétate de sodium et de chlorhydrate d'hydroxylamine après isolement du fer par co-précipitation avec de l'hydroxyde d'aluminium.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Ammoniac selon GOST 3760 , dilué 1:50 et 1:1.

Acide acétique selon GOST 61 .

Acétate de sodium selon GOST 199 .

Phénolphtaléine, solution dans l'alcool éthylique, 1 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Ammonium - sulfate d'aluminium (alun d'ammonium) selon GOST 4238 , une solution, est préparée comme suit : 10 g d'alun sont dissous dans 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) eau avec 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide sulfurique concentré.

Nitrate d'ammonium selon GOST 22867 , solution 100 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Acide chlorhydrique d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution fraîchement préparée 10 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

1,10-phénanthroline, solution ; préparé comme suit : 2,5 g de 1,10-phénanthroline sont dissous par chauffage dans une petite quantité d'eau avec quelques gouttes d'acide chlorhydrique et dilués avec de l'eau à 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) . Conserver dans un récipient sombre.

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) -dipyridyle, solution; préparé comme suit : 1,5 g, GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) -le dipyridyle est dissous par chauffage dans une petite quantité d'eau avec quelques gouttes d'acide chlorhydrique, et dilué avec de l'eau à 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) . Conserver dans un récipient sombre.

solution tampon; préparé comme suit : 272 g d'acétate de sodium sont dissous dans 500 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) eau, ajouter 240 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide acétique, filtrer et ajouter de l'eau à 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Mélange réactionnel, fraîchement préparé ; préparé comme suit : une partie d'une solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique est mélangée avec une partie de 1,10-phénanthroline ou GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) -dipyridyl et avec deux parties de solution tampon.

solutions étalons de fer.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5025 g d'un échantillon standard d'acier N 126 (acier à faible teneur en carbone) est dissous dans 20 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. La solution résultante est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution, A contient 0,0005 g de fer.

Solution B ; préparer le jour de l'application comme suit : 5 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) la solution B contient 0,000025 g de fer.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Pour les bronzes sans silicone

Le bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , couvrir d'un verre de montre et dissoudre délicatement à chaud dans 15 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. Le verre avec la solution est refroidi, les parois du verre et le verre sont lavés avec une petite quantité d'eau et la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à 150 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) . ajouter 5cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'alun alumino-ammoniacal (pour les bronzes ne contenant pas d'aluminium), 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution de nitrate d'ammonium et d'ammoniaque diluée 1:1 jusqu'à formation d'un complexe de cuivre bleu soluble. La solution est maintenue à 60 °C pour coaguler le précipité d'hydroxydes de fer et d'aluminium. Le précipité séparé est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé avec une solution d'ammoniaque diluée à 1:50. Le précipité est dissous 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, le filtre est soigneusement lavé à l'eau chaude, en recueillant le filtrat dans un bêcher dans lequel on a effectué une précipitation, et les hydroxydes de fer et d'aluminium sont à nouveau précipités avec de l'ammoniac. Le précipité est filtré, lavé avec une solution d'ammoniaque diluée 1:50, dissoute dans 10 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) l'acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, et le filtre est lavé à l'eau chaude, en recueillant le filtrat dans un bêcher dans lequel on a effectué une précipitation. La solution est transférée dans une fiole jaugée, diluée au volume approprié et, en fonction de la teneur en fer du bronze, un aliquot est prélevé conformément au tableau 3.

Tableau 3

Fraction massique de fer, %

Volume de solution, cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2)

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2)

 Poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g
Jusqu'à 0,05
 cinquante 25 0,25
Plus de 0,05 à 0,2
 100 Dix 0,05
» 0,2 « 0,5
 100 5 0,025
» 0,5 « 1,0
 200 5 0,0125


Une aliquote de la solution est placée dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , rempli d'eau jusqu'à 25 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et neutraliser avec de l'ammoniac dilué 1:1, selon la phénolphtaléine, ajouter 1 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique et 12 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) mélange réactionnel, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique est mesurée au spectrophotomètre dans une cuvette de 1 cm de long à GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) \u003d 510 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.3.2. Pour les bronzes au silicium

Une pièce de bronze pesée pesant 0,5 g est placée dans une coupelle en platine et dissoute par chauffage dans 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, et 2-3 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide hydrofluorique. Après dissolution de l'échantillon, la solution est refroidie, 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La tasse est refroidie, les parois de la tasse sont soigneusement lavées à l'eau et les sels sont dissous dans l'eau lorsqu'elle est chauffée. La solution est transvasée dans un bécher d'une contenance de 250 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , diluer avec de l'eau jusqu'à 150 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , ajouter 5cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'alun d'ammonium et une analyse plus poussée est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

4.3.3. Pour les bronzes au plomb

Un échantillon de bronze pesant 0,5 g est dissous dans 15 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, lorsqu'il est chauffé dans un verre d'une capacité de 250 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) . Après dissolution, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition et la solution est transférée dans une fiole jaugée, diluée au volume approprié et, en fonction de la teneur en fer du bronze, une aliquote est prélevée, comme indiqué dans le tableau 3.

Une aliquote de la solution est placée dans un bécher d'une capacité de 250 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , ajouter 10cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique bouilli, dilué 1:1, ajouter de l'eau à un volume d'environ 100 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et extraire le cuivre et le plomb par électrolyse sur des électrodes cylindriques de platine pendant 30 min. Une fois l'électrolyse terminée, les électrodes sont lavées avec une petite quantité d'eau dans le même verre, 5 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'alun d'ammonium et une analyse plus poussée est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

4.3.4. Pour les bronzes avec une fraction massique d'étain, d'antimoine et de plomb supérieure à 0,05 %

Le bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et dissoudre dans 15 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) mélanges à dissoudre lorsqu'ils sont chauffés. En cas de dissolution incomplète, le brome est ajouté goutte à goutte avec précaution. Après dissolution ajouter 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) perchlorique et évaporer la solution en chauffant modérément jusqu'à ce qu'une épaisse fumée perchlorique blanche se dégage et que la solution devienne limpide. Le précipité est refroidi, les parois du verre sont rincées à l'eau, complétées par de l'eau jusqu'à un volume de 30 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. ajouter 5cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide sulfurique, dilué 1:1, 50 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) l'eau et faire bouillir. Après refroidissement, la solution est filtrée à travers un filtre dense et lavée 3 à 5 fois à l'eau chaude. Le filtre est jeté. Ajouter 5 cm au filtrat GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'alun d'ammonium et une analyse plus poussée est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

(Introduit en plus, Rev. N 1)

.

4.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) versé de la microburette séquentiellement 0 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,5 ; 3,5 et 5,0 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution B, ajouter de l'eau à 25 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , ajouter 2-3 gouttes de solution de phénolphtaléine et neutraliser avec de l'ammoniac dilué 1:1. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

La solution de référence est une solution ne contenant pas de fer.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et de leurs teneurs en fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4.5. Traitement des résultats

4.5.1. Fraction massique de fer ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est le poids de l'échantillon de l'alliage, correspondant à une aliquote de la solution, g.

4.5.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.5.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

4.5.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, ou en comparant les résultats d'analyse obtenus par des méthodes d'absorption photométrique et atomique conformément à GOST 25086 .

4.5.3, 4.5.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

5. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU SULFOSALICYLATE POUR LE DOSAGE DU FER

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré en jaune avec l'acide sulfosalicylique par le fer (III) dans une solution d'ammoniac à pH 8-10 après isolement du fer par coprécipitation avec de l'hydroxyde d'aluminium.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1.

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1, 1:50.

Alun d'ammonium selon GOST 4238 , solution; préparé comme suit : 10 g d'alun sont dissous dans 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) eau additionnée de 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide sulfurique concentré.

Acide chlorhydrique d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution fraîchement préparée 100 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Acide sulfosalicylique selon GOST 4478 , solution 200 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

solutions étalons de fer.

Solution A ; préparer comme suit : 1,005 g d'échantillon standard N 126 (acier doux) est dissous dans 20 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. La solution résultante est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution, A contient 0,001 g de fer.

Solution B ; préparé le jour de l'utilisation. Pour ce 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de fer.

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Pour les alliages sans silicium

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un bêcher d'une capacité de 250 cm3. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , couvrir d'un verre de montre et dissoudre à chaud dans 15 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution de l'échantillon, rincer le verre et les parois du verre avec une petite quantité d'eau, ajouter 5 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'alun aluminium ammoniacal (pour les bronzes ne contenant pas d'aluminium), la solution est diluée avec de l'eau à 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , chauffé à 60-70 ° C et de l'ammoniac dilué 1: 1 est ajouté jusqu'à formation d'un complexe de cuivre bleu soluble. La solution est maintenue à 50-60 °C pour coaguler le précipité d'hydroxydes de fer et d'aluminium. Le précipité est filtré sur filtre moyenne densité, le bécher et la solution sont lavés avec une solution chaude d'ammoniaque diluée au 1/50. Le précipité est dissous dans 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, le filtre est soigneusement lavé avec de l'eau chaude dans le bécher où la précipitation a été effectuée, et les hydroxydes sont à nouveau précipités et dissous.

La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

En fonction de la teneur en fer de l'échantillon, une aliquote de la solution est prélevée conformément au tableau 5.

Tableau 5

Fraction massique de fer, %

Aliquote de la solution, cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2)

 Poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g
Jusqu'à 0,05
 - Solution complète
Plus de 0,05 à 0,1
 cinquante 0,5
» 0,1 « 0,25
 vingt 0,2
» 0,25 « 0,5
 Dix 0,1
» 0,5 « 1
 5 0,05


Une aliquote de la solution est placée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et dilué avec de l'eau à 50 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) (pour les bronzes au manganèse ajouter 2 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution de chlorhydrate d'hydroxylamine). Après 2 min ajouter 15 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'acide sulfosalicylique, neutraliser avec de l'ammoniac dilué 1:1 jusqu'à l'obtention d'une couleur jaune stable et ajouter 3-4 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) excès d'ammoniac. La solution a ensuite été portée au trait avec de l'eau et mélangée. La densité optique de la solution est mesurée au spectrophotomètre dans une cuvette de 1 cm de long à GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) \u003d 425 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière violette ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) =400 nm) dans une cellule de 2 cm de long.

La solution de référence est la solution de l'expérience témoin, réalisée à toutes les étapes de l'analyse.

5.3.2. Pour les bronzes au silicium

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans une coupelle en platine et dissoute par chauffage dans 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique et 2-3 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide hydrofluorique. Après dissolution de l'échantillon, la solution est refroidie, 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La tasse est refroidie, les parois de la tasse sont soigneusement lavées à l'eau et les sels sont dissous dans l'eau lorsqu'elle est chauffée.

La solution est transvasée dans un bécher d'une contenance de 250 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , diluer avec de l'eau jusqu'à 150 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , ajouter 5cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'alun d'ammonium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 5.3.1.

5.3.3. Pour les bronzes au plomb

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un bêcher d'une capacité de 250 cm3. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , couvrir d'un verre de montre et dissoudre à chaud dans 15 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution de l'échantillon, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition et la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

En fonction de la teneur en fer de l'échantillon, une aliquote est prélevée conformément au tableau 5 dans un bécher d'une capacité de 250 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , ajouter 10cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique bouilli, dilué 1:1, ajouter de l'eau à un volume d'environ 100 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et extraire le cuivre et le plomb par électrolyse sur des électrodes cylindriques de platine pendant 30 min. A la fin de l'électrolyse, les électrodes sont lavées avec une petite quantité d'eau dans le même verre, 5 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'alun aluminium ammoniacal, la solution est chauffée à 60-70°C puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 5.3.1.

5.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 6 fioles jaugées de 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) versé de la microburette séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution étalon B, diluée avec de l'eau à 50 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 5.3.1.

La solution de référence est une solution ne contenant pas de fer.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques, un graphique d'étalonnage est construit.

5.5. Traitement des résultats

5.5.1. Fraction massique de fer ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est le poids de l'échantillon correspondant à la partie aliquote, g.

5.5.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.5.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

5.5.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause 4.5.4.

5.5.3, 5.5.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

6. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU FER

6.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de fer formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.

6.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le fer.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et solutions 2 et 1 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Un mélange d'acides; préparé comme suit : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Fer métallique avec une fraction massique de fer d'au moins 99,9 %.

solutions étalons de fer.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de fer est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique avec l'ajout de quelques gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène. Éliminer l'excès de peroxyde d'hydrogène par ébullition, transférer la solution dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution, A contient 0,0005 g de fer.

Solution B ; préparé comme suit : 20 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , ajouter 10cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

1cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de fer.

6.3. Réalisation d'une analyse

6.3.1. Pour les bronzes avec une fraction massique d'étain et de silicium jusqu'à 0,05%

Un échantillon de l'alliage avec la masse indiquée dans le tableau 7 est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique.

Tableau 7

Fraction massique de fer, % Poids de l'échantillon, g

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2)

Volume 2 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'acide chlorhydrique, cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2)

Le volume de la solution après dilution, cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2)

0,01 à 0,2
 une - - 100
St. 0,2 "2
 une Dix Dix 100
» 2 « 7
 0,5 Dix 25 250


La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Avec une fraction massique de fer supérieure à 0,2% 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) la solution d'échantillon est transférée dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 7), le volume indiqué dans le tableau 7 est ajouté 2 mol / dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau. Mesurer l'absorption atomique du fer dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 248,3 ou 372 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

6.3.2. Pour les bronzes avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,05%

Un échantillon de l'alliage avec la masse indiquée dans le tableau 7 est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) mélanges d'acides. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , les parois du verre sont rincées avec une solution à 1 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique et compléter au trait avec le même acide. Avec une fraction massique de fer supérieure à 0,2% 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) la solution d'échantillon est transférée dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 7) et complétée jusqu'au trait de jauge avec une solution à 1 mol / dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) d'acide chlorhydrique.

Mesurer l'absorption atomique du fer comme décrit en 6.3.1.

6.3.3. Pour les bronzes avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05 %.

Un échantillon de l'alliage avec la masse indiquée dans le tableau 7 est placé dans une coupelle en platine et dissous par chauffage dans 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide nitrique et 2 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide hydrofluorique. Après dissolution ajouter 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi et dissous dans de l'eau avec chauffage. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Avec une fraction massique de fer supérieure à 0,2% 10 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) la solution d'échantillon est transférée dans la fiole jaugée appropriée (voir tableau 7), la quantité de 2 mol / dm indiquée dans le tableau 7 est ajoutée GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. Mesurer l'absorption atomique du fer comme décrit en 6.3.1.

6.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans douze des treize fioles jaugées de 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 et 8,0 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution étalon B, 2,0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution étalon A. Ajouter 10 ml de GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) 2 mol/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du fer comme décrit en 6.3.1.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

6.4. Traitement des résultats

6.4.1. Fraction massique de fer ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) — concentration en fer trouvée selon la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est le poids de l'échantillon contenu dans le volume final de la solution, g.

6.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

6.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

6.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, ou en comparant les résultats d'analyse obtenus par absorption atomique et méthodes d'analyse photométriques conformément à GOST 25086 .

6.4.3, 6.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

7. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU SULFOSALICYLATE POUR LE DOSAGE DU FER EN MILIEU ACIDE

7.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré rouge-violet de fer ferrique avec de l'acide sulfosalicylique dans un milieu acide en mesurant la densité optique d'une solution colorée.

7.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Un mélange d'acides pour la dissolution : 5 parties d'acide nitrique concentré sont mélangées à 3 parties d'acide chlorhydrique concentré.

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution 50 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Acide sulfosalicylique selon GOST 4478 , solution 100 g/dm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ; préparé comme suit: 10 g du médicament sont dissous dans 60 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) eau, neutralisée avec une solution d'ammoniaque à pH 2-3 (selon papier indicateur universel), filtrée et diluée avec de l'eau à 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Solutions étalons de fer - conformément à la clause 5.2.

Cuivre de qualité MO selon GOST 859 .

7.3. Réalisation d'une analyse

Pour les bronzes autres que les bronzes siliceux et au plomb.

Bronze pesant 1 g avec une fraction massique de fer de 0,01% à 0,1%; 0,5 g - de 0,1 % à 0,2 % ; 0,25 g - de 0,2 % à 0,4 % et 0,1 g - de 0,1 % à 1 % sont placés dans un verre d'une capacité de 150 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , ajouter 8cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) mélanges d'acides et dissous d'abord dans le froid, puis lorsqu'il est chauffé. Après dissolution de l'échantillon, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition pendant 1 à 1,5 min. La solution est refroidie, diluée avec de l'eau à 40-50 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , ajouter 5cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution d'acide tartrique et neutralisé avec une solution d'ammoniaque jusqu'à ce que les sels de cuivre basiques commencent à précipiter et les retransformer immédiatement en solution en ajoutant soigneusement de l'acide chlorhydrique (1: 1) sous agitation. Après dissolution du précipité, 18 gouttes d'un excès du même acide sont ajoutées. La solution est refroidie, ajouter 6 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) acide sulfosalicylique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte dans une cuvette de 2 cm ou sur un spectrophotomètre à GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) \u003d 490 nm dans une cuvette de 1 cm La solution de référence est un échantillon du même alliage, effectué tout au long de l'analyse, mais sans ajout d'acide sulfosalicylique.

7.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fonction de la fraction massique de fer dans des verres d'une contenance de 150 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) placer un échantillon de cuivre (de 0,1 à 1 g), ajouter séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) solution étalon B de fer et 8 cm GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) mélanges d'acides puis procéder à l'analyse comme indiqué au paragraphe 7.3.

La solution de référence est une solution sans fer à laquelle aucune solution d'acide sulfosalicylique n'est ajoutée.

En fonction des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et des fractions massiques de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

7.5. Traitement des résultats

7.5.1. Fraction massique de fer ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est la fraction massique de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

7.5.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

7.5.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.3-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

7.5.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause 4.5.4.