GOST 23859.7-79
GOST 23859.7−79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2)
GOST 23859.7−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES HAUTE RÉSISTANCE
Méthode de détermination du plomb
Résistance au feu bronze. Méthode de dosage du plomb
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 16 octobre 1979 N 3937, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.81
La période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)
ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en juin 1985, mars 1990 (IUS 9-85, 7-90).
La présente Norme internationale spécifie une méthode polarographique pour le dosage du plomb (de 0,002 à 0,05 % de plomb en masse) dans les alliages de cuivre à haute température.
La méthode est basée sur l'isolement du plomb par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer (III) dans un milieu ammoniac et sa détermination ultérieure sur un polarographe à courant alternatif dans un fond de 1 mol/dm acide phosphorique. Le courant maximal de rétablissement du plomb est enregistré à moins 0,55 V.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Polarographe AC PPT-1.
Cellule polarographique (capacité 40 cm ), en verre avec une anode déportée (électrode au calomel saturée) et une électrode à chute de mercure.
Acide nitrique selon
Acide fluorhydrique selon
Eau ammoniac selon
Acide orthophosphorique selon la solution.
Chlorure ferrique selon dans de l'acide chlorhydrique dilué 5:100.
Acide chlorhydrique selon
Acide perchlorique.
Classe de plomb C0 selon
Solutions étalons de plomb.
Solution A. 0,1 g de plomb est dissous par chauffage dans 30 ml de acide nitrique dilué 1:1. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est refroidie, 50 cm
eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0001 g de plomb.
Solution B. 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 4cm
acide chlorhydrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00001 g de plomb.
Grade de mercure RO selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Pour les bronzes contenant du chrome
Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans une coupelle en platine, 20 cm acide nitrique concentré et 10 cm
l'acide fluorhydrique, dissout en chauffant et la solution est évaporée pour obtenir un résidu humide. Après refroidissement, ajouter 20 cm
l'acide nitrique concentré et évaporer à nouveau la solution jusqu'à l'obtention d'un résidu humide. L'opération d'évaporation à l'acide nitrique est répétée encore deux fois.
Le résidu humide est dissous dans 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, transférer la solution dans un bécher d'une capacité de 250 ml
et dilué avec de l'eau à 130−150 cm
.
3.2. Pour les bronzes sans chrome
Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un bêcher d'une capacité de 250 cm3. , ajouter 15cm
l'acide nitrique, dilué 1:1, couvrir le bécher avec un verre de montre et dissoudre en chauffant.
Après dissolution de l'alliage et élimination des oxydes d'azote par ébullition, le verre et les parois du verre sont rincés à l'eau et la solution est diluée avec de l'eau à 130-150 cm .
3.3. Fin de l'analyse
Dans tous les cas, 1 cm3 est ajouté à la solution obtenue. solution de chlorure ferrique et ajouter de l'ammoniac jusqu'à ce que le cuivre se transforme en un complexe bleu foncé soluble et, en plus, ajouter encore 5 cm
ammoniac. La solution est maintenue à une température de 60 à 70 °C pendant 20 min et filtrée à travers un filtre de densité moyenne. Le bêcher et le sédiment sont lavés 3 à 4 fois avec une solution chaude d'ammoniaque diluée à 1:50. L'entonnoir avec le précipité est placé sur le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, le précipité est dissous dans 20 cm
acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1. Filtre lavé 30 cm
eau chaude, la solution est diluée à un volume de 130-150 cm
l'eau et répéter la précipitation.
Après trois reprécipitations, le précipité est lavé à l'eau chaude dans un bécher et dissous dans 5 cm acide perchlorique. Le filtre est lavé à l'eau chaude et la solution résultante est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide perchlorique. Diluer la solution avec de l'eau jusqu'à un volume de 15 ml
, verser 14 cm
acide phosphorique concentré, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml
diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Prélevez une partie aliquote de la solution du flacon (10-20 cm
) et transféré dans une cellule polarographique prélavée avec 1 mol/dm
acide phosphorique. La solution dans la cellule est désaérée pendant 5 à 7 min en faisant passer de l'azote, l'alimentation en azote est arrêtée et un polarogramme est pris dans la plage de moins 0,3 à moins 0,7 V. Le pic de réduction du plomb est enregistré à moins 0,55 V. La sensibilité de l'appareil d'enregistrement est choisie pour que le pic de plomb soit d'au moins 15 mm.
La teneur en plomb est trouvée par la méthode des ajouts standards. Une aliquote de la solution étalon, A ou B, selon la teneur en plomb, est ajoutée à la solution à polariser, la solution est agitée avec de l'azote pendant 2 min, puis une polarographie est effectuée, comme pour déterminer la teneur en plomb dans la solution d'essai.
La valeur de l'additif standard est choisie de manière à ce que la hauteur du pic de plomb après l'introduction de l'additif standard augmente de 2 à 3 fois.
Simultanément à la détermination du plomb dans l'alliage, une expérience de contrôle est réalisée avec tous les réactifs.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de plomb ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la hauteur du pic de plomb dans l'expérience témoin, mm ;
est la hauteur du pic de plomb pour la solution d'essai, mm ;
est la hauteur du pic de plomb après l'introduction de l'additif standard, mm ;
— concentration de la solution étalon de plomb, g/cm
;
— volume d'additif standard, cm
;
est le poids de l'échantillon correspondant à l'aliquot prélevé pour la polarographie, g.
(Édition modifiée, Rev. N 1
).
4.2. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles (
est l'indice de convergence), calculé par la formule
où — fraction massique de plomb dans l'alliage, %.
4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indicateur de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs calculées par la formule
où — fraction massique de plomb dans l'alliage, %.
4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué selon les échantillons standard de l'État ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique conformément à
4.3, 4.4. (Édition modifiée, Rev. N 2).
