GOST 9716.2-79

GOST 9716.2−79 Alliages cuivre-zinc. Méthode d'analyse spectrale sur des échantillons étalons métalliques avec recalage photoélectrique du spectre (avec changement N 1)

GOST 9716.2-79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES CUIVRE-ZINC

Méthode d'analyse spectrale sur des échantillons étalons métalliques
avec enregistrement du spectre photoélectrique

Alliages cuivre-zinc. Méthode d'analyse spectrale des espèces métalliques standard
avec enregistrement photoélectrique du spectre

OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.M. Rytikov, M.B. Taubkin , A.A. Nemodruk , M.P. Burmistrov , I.A. Vorobieva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 26.12.79 N 5045

3. REMPLACER GOST 9716 .2−75

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

6. REPUBLICATION (octobre 1998) avec amendement n° 1 approuvé en juillet 1990 (IUS 11-90)


Cette norme établit la méthode d'analyse spectrale pour les échantillons métalliques standard (RM) avec enregistrement photoélectrique du spectre et s'applique aux nuances de laiton LS59−1, L63, LO70−1, L96, L68, L60, L70, L80, L90, LS 64 −2, LAMsh 77−2-0.05, LAZH 60−1-1, LAN 59−3-2 selon GOST 15527 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 15527–2004 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

La méthode est basée sur l'excitation du spectre par une décharge en arc de courant alternatif suivie de son recalage avec un quantomètre optique. La méthode permet de doser le fer, le plomb, le nickel, l'aluminium, l'étain, le silicium, l'arsenic, le manganèse, le bismuth, l'antimoine dans le laiton avec un intervalle de fractions massiques indiqué dans le tableau 1.

Tableau 1

L'intervalle des fractions massiques déterminées des éléments peut être étendu à la fois vers le haut et vers le bas grâce à l'utilisation de SOP et en fonction de l'équipement et des méthodes d'analyse utilisés.

La convergence et la reproductibilité des résultats de l'analyse sont caractérisées par les valeurs des écarts admissibles données dans le tableau 2 pour le niveau de confiance =0,95.

Tableau 2

Remarques:

1. Lors de la vérification des normes établies d'écarts admissibles entre deux résultats de déterminations parallèles pour prendre la moyenne arithmétique des premier et deuxième résultats de déterminations parallèles d'une impureté donnée dans le même échantillon.

2. Lors de la vérification du respect des normes établies d'écarts admissibles entre les deux résultats de l'analyse pour prendre la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse du même échantillon obtenus à des moments différents.


(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. ÉQUIPEMENT ET MATÉRIEL

Installation photoélectrique (quantomètre) type DFS-36 ou MFS-8.

Générateur de type UGE-4 ou IVS-28.

Pour enregistrer le rayonnement à l'aide d'un quantomètre DFS-36 de la raie de l'arsenic (234,98 nm) et de «l'étalon interne» (fond 228,3 nm), on utilise des photomultiplicateurs de type FEU-5, qui sont installés sans miroirs. Pour les lignes des éléments restants et d'autres "normes internes", des photomultiplicateurs de type FEU-4 et des photocellules F-1 sont utilisés. Pour enregistrer le rayonnement à l'aide d'un quantomètre MFS-8 de raies analytiques et de "étalons internes" (voir tableaux 3 et 3a), des photomultiplicateurs de type FEU-39A sont utilisés.

Tableau 3

Tableau 3a

Électrodes en cuivre de qualité M1 ou en charbon de qualité C3 sous forme de tiges de 6 à 7 mm de diamètre, aiguisées en hémisphère ou tronc de cône avec une plate-forme de 1,5 à 1,7 mm de diamètre.

Un dispositif pour affûter les électrodes en carbone ou en cuivre, par exemple une machine-outil modèle KP-35.

Tour pour l'affûtage des échantillons de CO et analysés sur un avion de type TV-16.

Échantillons standard fabriqués conformément à GOST 8.315.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure avec des caractéristiques métrologiques et des équipements avec des caractéristiques techniques non pires, ainsi que des réactifs de qualité non inférieure à ce qui précède.

Les instruments de mesure doivent être certifiés conformément à GOST 8.326*.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009-94. — Note du fabricant de la base de données.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La préparation des échantillons et des MR pour analyse doit être la même pour chaque série de mesures. La masse de l'échantillon et du CO ne doit pas différer de plus de deux fois.

La préparation de l'échantillon (ou SS) est réalisée en meulant une de ses faces au plan avec une lime ou un outil de coupe de métal (machine) sans liquide de refroidissement ni lubrifiant. Lors de la photographie de chaque spectre, la surface nettoyée doit être une zone plane d'un diamètre d'au moins 10 mm sans piqûres, rayures, fissures et inclusions de laitier. Avant de photographier les spectres, pour éliminer la contamination de surface, les échantillons analysés et le CO sont essuyés avec de l'alcool éthylique.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. L'échantillon ou le CO est serré dans la pince inférieure du trépied et amené sous l'électrode de carbone ou de cuivre de sorte que la distance entre la zone à numériser et le bord de l'échantillon ne soit pas inférieure à la tache de projection (2–5 mm) .

Entre les extrémités des électrodes, écartées de (1,50 ± 0,02) mm, un arc de courant alternatif de 3 à 8 A est amorcé, alimenté à l'aide d'un générateur UGE-4 standard, au quantomètre DFS-36 à partir d'un réseau de (220 ± 5) V ou en utilisant un générateur IVS-28 standard vers le quantomètre MFS-8 à partir du secteur (220 ± 5) V.

Lors de la détermination de tous les éléments dans toutes les marques de laiton (voir tableau 1) à l'aide d'un quantomètre MFS-8 ou DFS-36, le mode d'excitation d'arc du spectre est utilisé.

La méthode de contrôle est la phase avec la phase d'allumage à 90°. Le temps de pré-allumage est de 10 à 15 s, le temps d'exposition est de 15 à 40 s. La largeur de la fente d'entrée du quantomètre DFS-36 est de 0,02 à 0,07 mm. La largeur de la fente ouverte du polychromateur MFS-8 est de 0,02 mm. La fente d'entrée des quantomètres DFS-36 et MFS-8 est éclairée à l'aide d'un condenseur raster.

A partir de chaque CO et échantillon, deux lectures du dispositif d'enregistrement sont obtenues.

Les longueurs d'onde des raies analytiques et des raies des "étalons internes" sont données dans le tableau 3.

Il est permis d'utiliser d'autres raies analytiques, raies d'"étalons internes", sources d'excitation des spectres, à condition que les caractéristiques métrologiques ne soient pas pires que celles établies par cette norme.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées et/ou .

La principale méthode recommandée pour effectuer l'analyse est la méthode des "trois standards". Il est permis d'utiliser d'autres méthodes pour construire un graphique, par exemple, la méthode du graphique d'étalonnage solide, la méthode standard de contrôle, etc.

Le résultat final de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles correspondant à deux lectures du dispositif d'enregistrement.

Les écarts admissibles entre deux déterminations parallèles et deux résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2 (avec un niveau de confiance =0,95).

L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée conformément à GOST 25086 à l'aide de l'état, de l'industrie, d'échantillons standard ou d'échantillons standard de l'entreprise.

(Édition modifiée, Rev. N 1).