GOST 27981.6-88

GOST 27981.6−88 Cuivre de haute pureté. Méthodes d'analyse polarographiques

GOST 27981.6-88

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

CUIVRE HAUTE PURETÉ

Méthodes d'analyse polarographiques

Cuivre de haute pureté. Méthodes d'analyse polarographique

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.1990
jusqu'au 01.01.2000*
________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 7-95 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES :

B.M. Rogov , E.N. Gadzalov K.Opeskina _

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 22 décembre 1988 N 4443

3. La durée du premier chèque est 1994.

Fréquence d'inspection — 5 ans

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie des méthodes polarographiques pour le dosage du cadmium (à une fraction massique de 0,00005 à 0,0015%), de l'antimoine (à une fraction massique de 0,00006 à 0,0015%) et du tellure (à une fraction massique de 0,00003 à 0,0001%) en cuivre de haute pureté.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses conformément à GOST 27981 .0.

2. MÉTHODE DE DOSAGE DU CADMIUM

La méthode est basée sur la polarographie d'une solution contenant du cadmium sur fond d'acide chlorhydrique 0,4 M et de chlorure d'ammonium 0,12 M. Le potentiel de crête par rapport au mercure du fond est de moins 0,8 V. Le cadmium est préalablement séparé du cuivre par cémentation sur de l'aluminium métallique.

2.1. Matériel, réactifs, solutions

Polarographe type PPT-1 ou PU-1.

Balances analytiques de laboratoire de type VLR (ou autre type) de 2ème classe de précision.

Verres V-1−250 THS selon GOST 25336 .

Fioles coniques Kn-1-250-14/23 TC selon GOST 25336 .

Entonnoirs de laboratoire B-36−80 XC selon GOST 25336 .

Fioles jaugées 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2 selon GOST 1770.

Pipettes 5-2-1, 6-2-5, 6-2-10, 2-2-20 selon GOST 20292 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29169–91 , GOST 29227–91 -GOST 29229−91, GOST 29251–91 - GOST 29253−91, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Cylindres 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 selon GOST 1770 .

Filtre en papier (ruban jaune).

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1, et une solution de 0,05 mol/dm .

Pureté spéciale granulée d'aluminium.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Azote gazeux selon GOST 9293 .

Formol selon GOST 1625 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 1625–89 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Cadmium selon GOST 1467 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 1467–93 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

2.2. Préparation à l'analyse

2.2.1. Préparation de solutions étalons

Solution A : un échantillon de cadmium pesant 0,100 g est dissous par chauffage dans 15 cm acide nitrique dilué 1:1. La solution est évaporée à un volume de 2-3 cm , verser 10 cm acide chlorhydrique et évaporé en sels humides. Évaporation à partir de 5 cm l'acide chlorhydrique est répété deux fois. Ajouter ensuite 5 cm au résidu acide chlorhydrique et 50 cm l'eau dissout les sels lorsqu'elle est chauffée. Refroidir, placer la solution dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau.

1cm solution, A contient 1 mg de cadmium.

Solution B : prendre 10 cm solution A, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et diluer au trait avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,01 mg de cadmium.

Solution B : prendre 10 cm solution B et placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml , diluer au volume avec de l'eau ; utiliser une solution fraîchement préparée.

1cm la solution B contient 0,0005 mg

cadmium.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de cuivre pesant 1 000 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml. , verser 20 cm acide nitrique dilué 1:1 et dissous à température ambiante. La solution est ensuite chauffée et évaporée en sels humides. Le reste est traité avec 10 cm acide chlorhydrique et évaporé à sec. Pour éliminer complètement les nitrations, le résidu est traité trois fois de plus : une fois tous les 2-3 cm formol et deux fois avec 10 cm d'acide chlorhydrique.

Ajouter 100 cm3 au résidu avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm acide chlorhydrique, ajouter 1,5 g de chlorure d'ammonium et dissoudre les sels. 6 à 8 granules d'aluminium métallique (d'un poids total de 3,5 à 4,0 g) sont introduits dans la solution, et le cuivre est carburé pendant 60 ± 5 min avec agitation occasionnelle.

La solution avec du cuivre libéré sur les granulés est filtrée à travers un filtre en papier, en plaçant le filtrat dans un bécher d'une capacité de 250 cm .

Les parois du ballon sont lavées 2 à 3 fois avec de l'eau bouillante et le filtre 5 à 6 fois avec la même eau, les lavages sont ajoutés au filtrat principal.

Le filtrat combiné est évaporé à un volume de 10 cm placé dans une fiole jaugée de 25 ml et diluer au trait avec de l'eau.

L'oxygène est éliminé de la solution en insufflant de l'azote pendant 10 à 15 min et une polarographie est effectuée dans la plage de potentiel de moins 0,5 à moins 0,9 V par rapport à la bouche inférieure

wow.

2.3.2. Le facteur de conversion est déterminé par la méthode des additions. Pour ce 1cm la solution étalon B est placée dans un flacon avec un échantillon de cuivre puis l'analyse est poursuivie comme décrit au paragraphe 2.3.1.

Facteur de conversion calculé selon la formule

,

où est la hauteur du pic total correspondant à la somme des hauteurs des pics du polarogramme du cadmium dans la solution analysée et de l'ajout de cadmium à cette solution, mm ;

est la hauteur du pic de cadmium dans la solution analysée, mm ;

est la concentration massique de cadmium introduit dans la solution d'échantillon en tant qu'additif, mg/cm .

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - capacité de la fiole jaugée, cm ;

- facteur de conversion;

est le poids de l'échantillon de cuivre, g ;

est la hauteur du pic de cadmium dans la solution d'échantillon analysée, mm.

2.4.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ( — indice de convergence) et les résultats de l'analyse du même échantillon obtenus dans deux laboratoires, ainsi que dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

2.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard de la composition du cuivre.

Les résultats de l'analyse de l'échantillon sont reconnus comme corrects si la fraction massique reproduite du composant dans l'échantillon standard ne diffère pas de plus de 0,71 de la caractéristique certifiée. , qui est donnée dans le tableau 1.

2.4.4. Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats de l'analyse par la méthode des ajouts. La masse de l'additif (volume de la solution étalon) est choisie de manière à ce que le signal analytique du composant à déterminer augmente d'un facteur 2 à 3 par rapport au signal analytique donné en l'absence d'additif.

Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme corrects si la valeur trouvée de l'additif ne diffère pas de plus de 0,71 de sa valeur saisie. , où et — la différence admissible entre les deux résultats d'analyse pour l'échantillon et l'échantillon avec l'additif.

3. MÉTHODE DE DÉTERMINATION DE L'ANTIMOINE

La méthode est basée sur la réduction électrochimique des ions antimoine sur fond d'acide chlorhydrique 6 M contenant 0,19 M d'hypophosphite de sodium.

Le potentiel du pic d'antimoine par rapport au mercure du fond est de moins 0,15 V.

La séparation de l'antimoine des impuretés interférentes est réalisée par sa coprécipitation sur de l'hydroxyde de fer.

3.1. Matériel, réactifs, solutions

Polarographe type PU-1 (mode courant alternatif) ou similaire.

Balances analytiques de laboratoire de la 2e classe de précision de tout type.

Dessiccateur selon GOST 25336 .

Verres V-1−250 TC selon GOST 25336 ou H-1−250 THS selon GOST 25336 .

Fioles jaugées 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2, 1-1000-2, 1-200-2 selon GOST 1770 .

Cylindres 1-10, 3-25, 3-250 selon GOST 1770 .

Pipettes 4-2-1, 4-2-2, 5-2-5 selon GOST 20292 .

Filtre en papier de densité moyenne (ruban jaune) avec masse de papier filtre.

Tasses en porcelaine selon GOST 9147 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:5.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1, solution à 2%.

Solution d'alun fer ammoniacal 43 g/dm : 8,6 g d'alun fer ammoniacal sont dissous dans 150 ml eau contenant 20 cm acide sulfurique, placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml et diluer au trait avec de l'eau.

1cm solution contient 5 mg de fer.

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , recristallisé ; solution 50 g/dm : à 70 g d'hydrazine pour 200 ml l'eau bouillante et remuer jusqu'à ce que le sel se dissolve. La solution est évaporée, sans porter à ébullition, jusqu'à formation d'un film cristallin. Refroidie à température ambiante, la solution au-dessus des cristaux est drainée et le sel résultant est séché dans une tasse en porcelaine dans un dessiccateur.

Azote gazeux selon GOST 9293 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution 20 g/dm .

Hypophosphite de sodium (hypophosphite de sodium) selon GOST 200 .

Antimoine selon GOST 108

9.

3.2. Préparation à l'analyse

Préparation de solutions étalons

Solution A : un échantillon d'antimoine finement broyé pesant 0,100 g est placé dans un verre (ou flacon) d'une capacité de 200-300 cm , verser 20 cm l'acide sulfurique et dissous à forte chaleur. Puis refroidir, ajouter 150-200 cm eau, remuer et refroidir à nouveau. coulé 80 cm l'acide sulfurique, refroidir et placer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et diluer au trait avec de l'eau.

1cm solution, A contient 0,1 mg d'antimoine.

Solution B : prise avec une pipette de 5 cm solution A, placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml , verser 10 cm acide sulfurique dilué 1:1 et complété au trait avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,01 mg d'antimoine.

Solution B : pipeter 1 cm solution A, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 10 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, est porté au trait avec de l'eau : la solution est préparée le jour de l'analyse.

1cm la solution B contient 0,001 mg

antimoine.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Sur les verres dans lesquels l'analyse du cuivre sera effectuée, des étiquettes sont appliquées avec du graphite de verre correspondant à 50, 100 et 150 cm.

3.3.2. Un échantillon de cuivre pesant 2.000 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , verser 20 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, et laissé sans chauffage jusqu'à ce que la réaction vigoureuse de dégagement d'oxyde d'azote cesse. La solution est ensuite chauffée et évaporée en sels humides. Ajouter 30 cm au résidu acide chlorhydrique, eau jusqu'à un volume de 100 cm3 et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Porter à ébullition, retirer du feu et ajouter immédiatement en remuant 13-15 cm solution d'hydrazine, laisser sans chauffer pendant 10-15 min, en agitant 2-3 fois.

De l'eau est ajoutée à la solution résultante jusqu'à un volume de 100 cm , injecté 1 cm une solution d'alun fer ammoniacal et précipiter l'antimoine sur de l'hydroxyde de fer avec de l'ammoniac dilué 1: 1 jusqu'à ce qu'une couleur bleue stable de la solution apparaisse et ajouter 5 cm .

Le précipité est laissé coaguler pendant 20 à 25 minutes puis filtré sur un filtre « ruban jaune », dans le cône duquel est incrustée une petite masse de papier filtre. Le précipité sur le filtre et le verre sont lavés 5 à 6 fois avec de l'eau portée à ébullition contenant 2 % de chlorure d'ammonium et 2 % d'ammoniaque.

Le précipité est ensuite dissous sur un filtre de 20 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1: 1, lavé 3 à 4 fois à l'eau chaude, recueillant le filtrat dans un bécher dans lequel l'hydroxyde de fer a été précipité. Le volume total de la solution doit être de 50 cm .

La solution résultante est portée à ébullition, retirée de la cuisinière et immédiatement injectée sous agitation 2 cm solution d'hydrazine, laisser reposer 10 à 15 minutes. Ensuite, de l'eau est ajoutée à un volume de 100 cm , injecté 0,2 cm alun de fer ammoniacal, mélanger et répéter la précipitation des hydroxydes avec de l'ammoniac dilué 1:1. On filtre ensuite, lave le précipité, comme décrit ci-dessus.

Le précipité est dissous sur un filtre de 20 cm acide sulfurique chaud dilué 1: 5, le filtre est lavé 2 à 3 fois avec de l'eau chaude, en recueillant le filtrat dans un bécher dans lequel une précipitation a été effectuée. coulé 5 cm acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporer la solution jusqu'à l'apparition de fumées blanches, ajouter 5-6 gouttes d'acide nitrique et évaporer à nouveau pour obtenir des fumées blanches. Refroidir à nouveau, rincer les parois du verre à l'eau et évaporer jusqu'à l'apparition de fumées blanches : l'opération est renouvelée.

La solution est évaporée aux sels humides, coulée 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, ajouter 0,4-0,5 g d'hypophosphite de sodium, faire bouillir la solution pendant 1-2 minutes, refroidir, placer dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 cm et diluer au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1.

L'oxygène est éliminé de la solution en insufflant de l'azote pendant 5 à 10 min, et la polarographie est effectuée dans la plage de potentiel de moins 0,08 à moins 0,20 V par rapport à jusqu'à

Mercure.

3.3.3. Déterminer le facteur de conversion méthode additive. Pour ce faire, une aliquote de la solution étalon C ou B est placée dans un bécher avec un échantillon de cuivre puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.2

,

où est la hauteur du pic correspondant à la somme des hauteurs des pics du polarogramme d'antimoine dans la solution échantillon analysée et l'ajout d'antimoine à cette solution, mm ;

est la hauteur du pic du polarogramme d'antimoine obtenu pour la solution d'échantillon, mm ;

— concentration massique d'antimoine introduit dans la solution d'échantillon sous forme d'additif, mg/dm .

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'antimoine ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - capacité de la fiole jaugée, cm ;

- facteur de conversion;

est le poids de l'échantillon de cuivre, g.

3.4.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles dans l'analyse d'un échantillon à un niveau de confiance =0,95 ( — indice de convergence) et les résultats de l'analyse du même échantillon obtenus dans deux laboratoires, ainsi que dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 2.

Tableau 2

3.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué conformément aux paragraphes 2.4.3, 2.4.4.

4. MÉTHODES DE DOSAGE DU TELLURE

4.1. Dans le contexte de l'iodure de potassium

La méthode est basée sur la polarographie d'une solution contenant du tellure sur fond d'acide iodhydrique dans la plage de potentiel de moins 0,38 à moins 0,60 V.

4.1.1. Matériel, réactifs, solutions

Polarographe type PPT-1 ou PU-1.

Balances de laboratoire analytiques tout type de la 2ème classe de précision.

Lunettes V-1−250 TC selon GOST 25336 .

Fioles jaugées 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 selon GOST 1770 .

Pipettes 2-2-5, 2-2-10, 5-2-2 selon GOST 20292 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:3.

Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:3 (fraîchement préparé).

Iodure de potassium selon GOST 4232 , solution 2 mol/dm .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 , solution 5:95.

Sulfate de fer (III) 9-eau selon GOST 9485 , solution 1 g / dm .

Azote gazeux selon GOST 9293 .

Argon selon GOST 10157 .

Tellure de haute pureté selon la documentation normative et technique.

4.1.2. Préparation à l'analyse

4.1.2.1. Préparation de solutions étalons

Solution A : un échantillon de tellure pesant 0,100 g est dissous dans 5 cm d'acide nitrique dilué 1:1, la solution est évaporée à sec sans calcination. Ajouter 20 cm au résidu acide chlorhydrique, placer la solution dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau.

1cm solution, A contient 1 mg de tellure.

Solution B : prendre 5 cm solution A, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , verser 5 cm acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,01 mg de tellure.

Solution B : prendre 10 cm solution B, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,001 mg de corps

lura.

4.1.2.2. Préparation de solutions de référence

Pour la préparation de solutions de référence dans une rangée de verres d'une capacité de 50 ml mettre 0.0 ; 2.0 ; 5,0 ; 10cm solution étalon B, ajouter 0,2 ml l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches d'acide sulfurique. Évaporation avec 0,2 cm l'acide sulfurique est effectué trois fois. Refroidir, verser 6 cm solution d'iodure de potassium et 20-30 cm eau, mélanger, placer dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml et diluer au trait avec de l'eau. Les solutions sont stables pendant 4 à 6 heures

.

4.1.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de cuivre pesant 1.000 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. , verser 10-15 cm l'acide nitrique, dilué 1:1 et chauffé jusqu'à dissolution de l'échantillon. Refroidir, ajouter 2 cm solution de sulfate ferreux, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml , neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à la précipitation d'hydroxyde de fer et encore 5 cm en excès. La solution est chauffée pendant 5 à 7 min, puis filtrée à travers un filtre de densité moyenne. Laver le filtre avec des sédiments 3 à 5 fois avec de l'ammoniac dilué à 5:95, puis 3 à 4 fois avec de l'eau chaude.

Laver le précipité du filtre avec de l'eau dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, verser 5 cm acide chlorhydrique et chauffé jusqu'à dissolution. Dans la solution, l'hydroxyde de fer est à nouveau précipité avec de l'ammoniaque et le précipité est filtré sur le même filtre. Lavez le filtre 5 à 6 fois à l'eau chaude. Dissoudre le précipité sur le filtre dans 10-15 cm mélange d'acides et laver le filtre 5-6 fois avec de l'eau chaude.

Le filtrat est évaporé à un volume de 10−15 cm , ajouter 0,2 cm l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches. Évaporation avec 0,2 cm l'acide sulfurique est effectué trois fois. Après refroidissement, verser 6 cm solution d'iodure de potassium et 10-20 cm eau, mélanger, placer dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml et diluer au trait avec de l'eau.

La solution est transférée dans la cellule d'électrolyse, débarrassée de l'oxygène par soufflage d'azote ou d'argon. La polarographie est réalisée dans la gamme de potentiel de moins 0,38 à moins 0,60 V simultanément avec les solutions de référence et la solution de contrôle.

vivre.

4.1.4. Traitement des résultats

4.1.4.1. Fraction massique de tellure ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la hauteur du pic de la solution analysée, en tenant compte de l'expérience témoin, mm ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

est la valeur moyenne du rapport des hauteurs de vagues obtenues par polarographie de solutions de comparaison de tellure aux concentrations de ces solutions, mm cm /mg (voir paragraphe 3.3.3. ).

4.1.4.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles dans l'analyse d'un échantillon à un niveau de confiance =0,95 ( - indice de convergence) et les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenus dans différents laboratoires, ainsi que dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 3.

Tableau 3

4.1.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué conformément aux paragraphes 2.4.3, 2.4.4.

4.2. Dans le contexte de l'acide phosphorique

La méthode est basée sur la polarographie d'une solution contenant du tellure sur fond d'acide phosphorique dans la plage de potentiel de moins 0,6 à moins 1,5 V après l'isolement préliminaire du tellure sur de l'hydroxyde de fer.

4.2.1. Matériel, réactifs, solutions

Polarographe type PPT-1 ou PU-1 (mode courant alternatif).

Verre H-1−100 TC selon GOST 25336 .

Fioles jaugées 1-50-2, 2-100-2, 2-500-2 selon GOST 1770 .

Pipettes 3-2-5, 3-2-10 selon GOST 20292 .

Cylindre 1-10, 3-25 selon GOST 1770 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:3.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 , dilué 1:3.

Eau ammoniaquée selon GOST 3760 et solution 5:95.

Sulfate de fer (III) 9-eau selon GOST 9485 , solution 1 g / dm .

Azote selon GOST 9293 .

Argon selon GOST 10157 .

Tellure de haute pureté selon la documentation normative et technique.

4.2.2. Préparation à l'analyse

4.2.2.1. Préparation de solutions étalons

Solution A : un échantillon de tellure pesant 0,100 g est dissous dans 5 cm d'acide nitrique dilué 1:1, la solution est évaporée à sec sans calcination. Ajouter 20 cm au résidu acide chlorhydrique, placer la solution dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau.

1cm solution, A contient 1 mg de tellure.

Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , verser 5 cm acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,01 mg de tellure.

Solution B : 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau.

1cm la solution B contient 0,001 mg de corps

lura.

4.2.2.2. Préparation de solutions de référence

En fioles jaugées de 50 ml mettre 1.0 ; 2,5 ; 5,0 ; 10,0 solutions étalons B et 2,5 ; 5,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0010 ; 0,0025 ; 0,0050 ; 0,0100 ; 0,0250 ; 0,0500 et 0,1000 mg de tellure. Tous les flacons sont remplis de 25 cm acide phosphorique dilué 1:3 et dilué au trait avec de l'eau.

4.2.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de cuivre pesant 0,50 à 5,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , verser 10−30 cm acide nitrique dilué 1:1 et chauffé jusqu'à dissolution. La solution est refroidie et ajoutée 1-2 cm solution de sulfate ferreux, diluée avec de l'eau à 50 ml , neutraliser avec de l'ammoniaque jusqu'à précipitation d'hydroxyde de fer et ajouter un excès d'ammoniaque 5 cm . La solution est chauffée pendant 5 à 7 min, après quoi elle est filtrée. Le précipité est lavé avec de l'ammoniaque dilué 5:95, puis dissous sur un filtre dans de l'acide chlorhydrique chaud dilué 1:1, en recueillant la solution dans un bêcher dans lequel on a effectué la précipitation. La précipitation de l'hydroxyde de fer avec l'ammoniaque est répétée, filtrée, lavée avec de l'ammoniaque chaude diluée 5:95.

Le gâteau de filtration est dissous dans 20 cm l'acide sulfurique, dilué 1:3, est versé dans la solution avec un cylindre gradué de 10 cm l'acide nitrique et évaporé à sec. Le précipité est dissous lorsqu'il est chauffé dans 5-25 cm acide phosphorique, dilué 1:3, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 10-50 cm et diluer au trait avec de l'eau.

La solution est transférée dans un électrolyseur, débarrassé de l'oxygène à l'aide d'azote, d'argon ou d'un autre gaz inerte. Après cela, la polarographie est effectuée dans la plage de potentiel de moins 0,6 à 1,5 V par rapport au mercure inférieur ( = -1,1 V).

Dans le même temps, la polarographie des solutions est effectuée en comparaison

niya.

4.2.4. Traitement des résultats

4.2.4 1. Fraction massique de tellure ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la hauteur du pic de la solution analysée moins la hauteur du pic de l'expérience témoin, mm ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

est la valeur moyenne du rapport des hauteurs de vagues obtenues par polarographie de solutions de référence de tellure aux concentrations massiques de ces solutions, mm cm /mg (clause 3.3.3);

est le poids de l'échantillon de cuivre, g.

4.2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles et les résultats d'analyse du même échantillon sont donnés dans le tableau 3.

4.2.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué conformément aux paragraphes 2.4.3, 2.4.4.