GOST 20068.4-88
GOST 20068.4-88 Bronzes sans étain. Méthode de détermination de la fluorescence spectrale des rayons X de l'aluminium
GOST 20068.4−88
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES SANS ÉTAIN
Méthode spectrale des rayons X
dosage fluorescent de l'aluminium
Bronze sans étain.
Méthode de fluorescence spectrale aux rayons X pour la détermination de l'aluminium
OKSTU 1709
Date de lancement 1989-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe, alinéa |
GOST 15027.2-77 | 5.4.1 |
GOST 18175–78 | Introduction |
GOST 25086–87 | 1.1 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
6. RÉÉDITION
Cette norme établit une méthode pour la détermination par fluorescence X de l'aluminium dans le bronze de qualité BrAZh9−4 selon GOST 18175 selon des échantillons standard (avec une fraction massique d'aluminium de 7,0% à 12,0%).
La méthode de détermination par fluorescence spectrale aux rayons X est basée sur la dépendance de l'intensité du rayonnement X caractéristique secondaire des éléments sur leur pourcentage dans l'échantillon irradié avec les faisceaux primaires du tube à rayons X. Le rayonnement de l'échantillon pénètre dans les canaux spectrométriques de type fixe, dans chacun desquels, à l'aide d'un analyseur de cristal, une ligne caractéristique d'un élément est sélectionnée, dont l'intensité est enregistrée par un ordinateur électronique sur un affichage numérique et enregistrée par une machine d'impression numérique.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .
2. ÉQUIPEMENT ET MATÉRIEL
Spectromètre multicanal à rayons X de type SRM-18 ou SRM-20 ou similaire.
Appareils spectraux à rayons X.
Tubes à rayons X de type BHV-9, BHV-12, BHV-13 avec une anode au palladium ou similaire.
Mélange argon-méthane selon documentation normative et technique.
Tour à visser type IP611 pour l'affûtage d'échantillons standards et d'échantillons analysés.
Ensemble d'échantillons standard d'État N 126, GSO 1720-79 - GSO 1724-79 ; il est permis d'utiliser des échantillons standard des échantillons standard de l'entreprise et de l'industrie.
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
La préparation des échantillons et des échantillons standard pour analyse consiste en leur affûtage identique sur un tour et en essuyant la surface analysée avec de l'alcool technique. La surface affûtée de l'échantillon et de l'échantillon standard doit être uniforme, lisse, exempte de cavités de retrait, de pores, de fissures, de scories et d'inclusions non métalliques.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Le canal spectrométrique pour l'analyse de l'aluminium est réglé sur une longueur d'onde de 8339 10 M. L'angle de réflexion du cristal-analyseur EDdT est de 71°12'. Un compteur de débit proportionnel BDP-3-05 rempli d'argon-méthane est utilisé comme détecteur de rayons X. L'intensité de la raie analytique de l'aluminium est mesurée par la méthode Timer selon -série.
4.2. Le mode de fonctionnement du tube à rayons X et du dispositif informatique électronique est sélectionné dans :
25–50 kV est la tension sur le tube ;
15−100 mA - courant d'anode ;
40−250 est le gain ;
0−9,5 - seuil inférieur ;
0,5–9,0 V est la largeur de la fenêtre ;
4,0-6,0 V - distribution d'amplitude maximale ;
15−200 s — exposition.
4.3. L'échantillon analysé est placé dans une cuvette, installée dans la chambre de chargement de la tête spectrométrique, en accordant une attention particulière à l'absence de distorsions, et le couvercle est fermé. Le cycle de mesure suivant se déroule automatiquement. Les résultats de mesure sont affichés sur une imprimante numérique ou sur un ordinateur. L'enregistrement de l'intensité de la raie analytique de l'aluminium de l'échantillon et du CO est effectué au moins deux fois.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , où — taux de comptage ou intensité relative des rayons X fluorescents ; — fraction massique de l'élément déterminé dans l'échantillon standard, %.
La fraction massique d'aluminium dans l'échantillon est trouvée à partir d'un graphique d'étalonnage construit à partir des résultats moyens d'au moins deux mesures parallèles de l'intensité de la raie analytique.
5.2. Contrôle de la convergence des résultats d'analyse
5.2.1. La convergence des résultats de l'analyse est caractérisée par la différence des résultats des déterminations parallèles des fractions massiques d'aluminium dans l'échantillon analysé. L'écart absolu entre les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) ne doit pas dépasser 0,15 % à un niveau de confiance =0,95.
5.2.2. La moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.
5.2.3. Si les valeurs admissibles sont dépassées, l'analyse est répétée.
5.3. Contrôle de la reproductibilité des résultats de l'analyse
5.3.1. La reproductibilité des résultats d'analyse est caractérisée par la divergence absolue des résultats d'analyse ( - indice de reproductibilité) obtenus dans deux laboratoires différents ou dans un laboratoire, mais dans des conditions différentes.
5.3.2. La différence absolue entre les résultats des deux analyses ne doit pas dépasser 0,20 %.
5.3.3. Si l'écart entre les résultats de l'analyse primaire et de la réanalyse (ou analyses obtenues dans deux laboratoires différents) ne dépasse pas la valeur admissible, alors la reproductibilité des mesures est considérée comme satisfaisante.
5.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse
5.4.1. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse de l'aluminium dans le bronze de la marque BrAZh9−4 est vérifié selon les échantillons standard de l'État (ensemble N 126), effectués tout au long de l'analyse.
Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme exacts si la différence absolue entre les fractions massiques trouvées et certifiées d'aluminium dans la nuance de bronze BrAZh9−4 ne dépasse pas les 2/3 de l'écart absolu admissible entre les résultats de deux analyses.
En cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité du bronze de la marque BrAZh9−4, la détermination de l'aluminium est effectuée selon GOST 15027.2 .