En visitant ce site, vous acceptez la politique des cookies. En savoir plus sur notre politique en matière de cookies .

GOST 1953.3-79

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2)


GOST 1953.3−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de dosage de l'étain

Bronze à l'étain.
Méthodes de dosage de l'étain


OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 10.10.79 N 3899

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1528−79

4. AU LIEU DE GOST 1953 .3−74

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel les références sont données
 Numéro de section, paragraphe, alinéa
GOST 8.315−97
 5.4.4
GOST 20–85
 2.2
GOST 199–78
 5.2
GOST 613–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 860–75
 2.2
GOST 1089–82
 2.2
GOST 1953.1−79
 1.1
GOST 3117–78
 5.2
GOST 3118–77
 2.2, 5.2
GOST 3760–79
 2.2
GOST 3773–72
 2.2
GOST 3778–98
 2.2
GOST 4147–74
 2.2
GOST 4159–79
 2.2
GOST 4201–79
 2.2
GOST 4204–77
 2.2
GOST 4207–75
 3.2
GOST 4232–74
 2.2
GOST 4233–77
 5.2
GOST 4236–77
 5.2
GOST 4416–94
 2.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 4518–75
 5.2
GOST 5017–74
 Introduction
GOST 10163–76
 2.2
GOST 10652–73
 5.2
GOST 11069–74
 2.2
GOST 22867–77
 3.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

7. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en février 1983, août 1990 (IUS 6-83, 11-90)


Cette norme établit des méthodes titrimétriques, gravimétriques pour la détermination de l'étain (de 0,5% à 12%) et une méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain (de 0,25% à 12%) dans les bronzes à l'étain selon GOST 5017 , GOST 613 et GOST 614 .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 1528−79.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à la clause 1.1 de GOST 1953.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le titrage de l'étain divalent avec une solution d'iode après l'avoir séparé de la base de l'alliage par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer (III), dissolvant l'hydroxyde dans de l'acide chlorhydrique et réduisant l'étain (IV) en étain ( II) avec de l'aluminium, du plomb, de l'hypophosphite de sodium ou de calcium.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Entonnoir avec verrouillage hydraulique.

Appareil Kipp.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:5.

Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique; préparé comme suit : un volume d'acide nitrique est mélangé à un volume d'acide chlorhydrique.

Ammoniac à l'eau, solution selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution 20 g/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , ce qui a ajouté 20 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ammoniac pour 1 dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) la solution.

Chlorure de fer selon GOST 4147 , solution; préparé comme suit : 12 g de chlorure ferrique sont dissous dans 30 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré et dilué avec de l'eau à 1 dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

Monochlorure de mercure (calomel).

Bicarbonate de sodium selon GOST 4201 , solution saturée.

Électrode en marbre conforme à GOST 4416 .

Iodure de potassium selon GOST 4232 et solution 200 g/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

Amidon soluble selon GOST 10163 , solution 10 g/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

Le phosphate de calcium.

Phosphate de sodium selon GOST 20 .

Métal aluminium selon GOST 11069 , marque AB0 (copeaux ou plaques minces).

Plomb métallique selon GOST 3778 , grade C3 (plaques de 8 à 10 cm de long, de 1,5 à 2,0 cm de large et pesant de 25 à 30 g).

Boîte métallique selon GOST 860 grade O1.

Antimoine selon GOST 1089 , avec une fraction massique d'étain inférieure à 0,01% et une solution de 20 g / dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) dans de l'acide sulfurique dilué 1:5.

Iode cristallin selon GOST 4159 ; 0,05 mol/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution : préparée à partir de fixanal ou de 6,36 g d'iode cristallin et de 12,5 g d'iodure de potassium, pesée dans une tasse en porcelaine, mélangée avec une petite quantité d'eau, soigneusement triturée avec un pilon et le mélange a été dissous dans l'eau. Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au repère et bien mélanger. La solution est stockée dans une bouteille sombre avec un bouchon rodé.

Réglage de la concentration massique de la solution d'iode.

0,5 g d'étain est dissous en chauffant avec 20 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide concentré, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique dilué 1:5.

50cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) Cette solution est transvasée dans une fiole conique de 500 ml. GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure ferrique, 80 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré, dilué avec de l'eau à 250 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 2 g d'aluminium, boucher le ballon avec un entonnoir muni d'un bouchon rempli d'une solution saturée de bicarbonate de sodium acide ou passer du gaz carbonique de l'appareil Kipp et procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Pour réduire l'étain tétravalent, à la place de l'aluminium, vous pouvez utiliser du plomb, du phosphate de sodium ou du phosphate de calcium (voir paragraphes 2.3.2, 2.3.3).

Concentration massique de la solution d'iode, exprimée en grammes d'étain dans 1 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution, calculée par la formule

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ,


où 0,05 est la masse d'étain contenue dans 50 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'étain, g;

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution d'iode utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

2.1, 2.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une portion pesée de bronze (voir tableau 1) est placée dans un verre d'une capacité de 400 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) un mélange d'acides, couvrir le verre avec un verre de montre et dissoudre l'échantillon lorsqu'il est chauffé, puis ajouter 20 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure ferrique, diluée avec de l'eau à 250 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , chauffé à 70-80 ° C et de l'ammoniac est ajouté jusqu'à la transition complète du cuivre en un complexe d'ammoniac soluble. La solution est maintenue à 60 ° C pendant 10 à 15 min pour coaguler le précipité d'hydroxydes de fer et d'étain.

Fraction massique d'étain, %
 Poids de l'échantillon, g
0,5 à 4
 1.0
St. 4 "7
 0,5
» 7 «12
 0,3



Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et le précipité et le bécher sont lavés 3 à 5 fois avec une solution chaude de chlorure d'ammonium. Le précipité du filtre est lavé avec de l'eau chaude dans un bécher, dans lequel les hydroxydes de fer et d'étain ont été précipités, et dissous dans 20 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1. Le filtre est lavé 2-3 fois à l'eau chaude, puis 20 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, et quelques fois de plus avec de l'eau chaude.

Les hydroxydes métalliques sont à nouveau précipités de la solution avec de l'ammoniac, le précipité est filtré et lavé 6 à 7 fois avec une solution chaude de chlorure d'ammonium. Le précipité lavé est dissous sur un filtre de 60 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique chaud dilué 1:1, en l'introduisant par portions de 20 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) . Après avoir ajouté chaque portion d'acide chlorhydrique, le filtre est lavé à l'eau chaude. Le filtrat est recueilli dans le même verre, ajouter 5 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'antimoine.

La solution est transvasée dans une fiole conique de 500 ml. GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 60 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré et dilué avec de l'eau à 250 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) . 2 g d'aluminium sont ajoutés à la solution, le ballon est fermé avec un entonnoir à joint hydraulique rempli d'une solution saturée d'hydrogénocarbonate de sodium ou de dioxyde de carbone est ajouté à partir de l'appareil Kipp. Le contenu du ballon est chauffé à ébullition et bouilli jusqu'à ce que l'aluminium soit complètement dissous. Il est nécessaire de surveiller en permanence l'intégralité du remplissage de l'entonnoir avec une solution de bicarbonate de sodium afin d'éviter la pénétration d'air dans le flacon. La solution dans le ballon est d'abord refroidie à l'air, puis à l'eau courante jusqu'à température ambiante. Le ballon refroidi est libéré de l'entonnoir avec un obturateur. Un morceau de marbre (environ 5 g), 10 cm est ajouté au flacon GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'iodure de potassium, 5 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'amidon et titré à 0,05 mol/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'iode jusqu'à l'apparition d'une couleur bleue, qui ne disparaît pas dans les 1,0 à 1,5

min.

2.3-2.3.1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.2. Lors de la réduction de l'étain tétravalent avec du plomb en une solution d'acide chlorhydrique d'étain dans une fiole conique d'une capacité de 500 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 30 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré et dilué avec de l'eau à 250 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) . Une plaque de plomb est abaissée dans le ballon, le ballon est fermé avec un entonnoir ordinaire et chauffé à une légère ébullition, qui est maintenue pendant 60 minutes. Le volume de la solution dans le ballon est maintenu constant. Avant la fin de la réduction, fermer le ballon avec un entonnoir muni d'un bouchon rempli de carbonate de sodium acide et faire bouillir encore 10 minutes.

Procédez ensuite exactement de la même manière que lors de la restauration avec de l'aluminium. Titrer sans retirer la plaque de plomb de la solution.

Lors de la réutilisation de plaques de plomb, il est nécessaire d'en éliminer mécaniquement à chaque fois les dépôts d'oxyde.

2.3.3. Lorsque l'étain tétravalent est réduit par l'hypophosphite de sodium ou de calcium, 10 cm 3 sont ajoutés à la solution d'acide chlorhydrique dans le ballon. GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré et eau jusqu'à 250 cm3 GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) . 1,5 g d'hypophosphite de sodium ou de calcium et 0,03 g de calomel sont ajoutés à la solution. La fiole conique est fermée avec un entonnoir avec un bouchon rempli de carbonate de sodium acide, la solution est bouillie jusqu'à décoloration complète et encore 5 minutes après décoloration.

Refroidir la solution à 8−10 °C. Procéder ensuite comme dans le cas d'une restauration en aluminium.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution d'iode utilisée pour le titrage, cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) — concentration massique de la solution d'iode exprimée en étain, g/cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de plomb, %

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , %

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , %

De 0,25 à 0,50 TTC
 0,03
 0,04
St. 0,50 "1,0"
 0,08
 0,1
» 1.0 « 3.0 «
 0,15
 0,2
» 3.0 « 6.0 «
 0,2
 0,3
» 6.0 « 12.0 «
 0,3
 0,4

2.4.1, 2.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

2.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, ré-approuvés conformément à GOST 8.315, conformément à GOST 25086 .

2.4.5. La méthode titrimétrique est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes à l'étain.

2.4.3-2.4.5. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'isolement de l'acide métatinique à partir d'une solution d'acide nitrique et la calcination du précipité à poids constant.

3.2. Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 1:99.

Nitrate d'ammonium selon GOST 22867 , solution 200 g/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

Iodure d'ammonium selon ND.

Cyanure ferrugineux de potassium selon GOST 4207 , solution 300 g/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de bronze pesant 1 g (avec une fraction massique d'étain jusqu'à 4%), 0,5 g (avec une fraction massique d'étain de 4% à 7%) et 0,3 g (avec une fraction massique d'étain de 7% à 12%) est placé dans du verre d'une capacité de 300 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 15cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, recouvert d'un verre de montre et dissous par chauffage. Après dissolution, le verre de montre et les parois du verre sont rincés à l'eau et la solution est évaporée à un volume de 5-10 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) . Ajouter 50 cm au reste GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) eau chaude, 10cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution de nitrate d'ammonium et conservée dans un endroit chaud pendant 1 heure.

Le précipité d'acide métatinique est filtré sur un filtre dense avec une masse de papier filtre et le filtre avec le précipité est lavé avec de l'acide nitrique chaud dilué 1:99 jusqu'à élimination complète du cuivre (échantillon avec du ferricyanure de potassium).

Le filtre avec le sédiment est placé dans un creuset en porcelaine pesé, séché, incinéré et calciné à 700–800°C jusqu'à poids constant. Le dioxyde d'étain pur après refroidissement est blanc. Sa teinte bleue indique une contamination, le plus souvent par de l'antimoine ou du plomb, du fer ou d'autres éléments. La correction de la présence de certains contaminants dans le précipité calciné de dioxyde d'étain est effectuée comme suit. 1-1,5 g d'iodure d'ammonium sont ajoutés au creuset, calcinés à une température de 425-475 ° C, refroidis, le résidu est traité avec de l'acide nitrique, évaporé à sec, enflammé avec précaution et pesé à nouveau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est la masse du creuset avec le sédiment SnO GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) avant traitement à l'iodure d'ammonium, g ;


GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est la masse du creuset après traitement du précipité à l'iodure d'ammonium, g ;

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est la masse de l'échantillon, g ;

0,7862 - Facteur de conversion SnO GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) sur étain.

3.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

3.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes d'étain formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air ou acétylène-protoxyde d'azote.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour l'étain.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et 2 mol/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) et 1 mol/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solutions.

Un mélange d'acides à dissoudre est préparé comme suit : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Étain selon GOST 860 avec une fraction massique d'étain d'au moins 99,9%.

Solutions étalons d'étain.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g d'étain est dissous au bain-marie dans 10 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) et complété jusqu'à la marque de 2 mol/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique.

1cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,005 g d'étain.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) et complété jusqu'à la marque de 2 mol/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique.

1cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0005 g ol

ovules.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Le bronze pesant 1 g avec une fraction massique d'étain de 0,25% à 2% ou 0,5 g avec une fraction massique d'étain de 2% à 12% est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides pour la dissolution. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , rincer les parois du bécher 1 mol/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et compléter au trait avec le même acide.

Mesurer l'absorption atomique de l'étain dans une flamme acétylène-air ou acétylène-oxyde nitreux à une longueur d'onde de 224,6 ou 286,3 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

4.3.2. Construire un terrain nivelé

Dans dix des onze fioles jaugées de 100 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) mettre 4.0 ; 10cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution standard B et 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 et 14,0 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution standard, A étain. Tous les flacons sont remplis jusqu'au repère 2 mol/dm. GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique.

Mesurer l'absorption atomique de l'étain comme décrit en 4.3.1.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) — concentration d'étain trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

4.1-4.4.1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

4.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard de l'État des bronzes à l'étain ou en comparant les résultats obtenus par des méthodes titrimétriques, conformément à GOST 25086 .

4.4.3, 4.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

5. MÉTHODE COMPLEXONOMÉTRIQUE TITRIMÉTRIQUE (LORSQUE LA FRACTION MASSIQUE D'ÉTAIN EST DE 2% À 12%)

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la liaison de l'étain, du plomb, du zinc et du nickel contenus dans le bronze en complexes avec le Trilon B, le titrage d'un excès de Trilon B avec une solution de nitrate de plomb, la décomposition du complexonate d'étain avec le fluorure d'ammonium, et la suite dosage de l'étain par titrage du Trilon B, qui a été libéré dans ce cas en une quantité équivalente à la teneur en étain, solution de nitrate de plomb. Le xylénol orange est utilisé comme indicateur. L'influence du cuivre est éliminée par le thiosulfate de sodium.

5.2. Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Un mélange d'acides pour dissolution, fraîchement préparé : mélanger trois volumes d'acide nitrique (1:1) avec 5 volumes d'acide chlorhydrique (1:1).

Ammonium acétique selon GOST 3117 , solution 200 g/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

Acétate de sodium selon GOST 199 , solution 500 g/600 dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) l'eau.

Urotropine (hexaméthylènetétramine), solution 200 g/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

Solution d'acétate d'urotropine - un mélange de solutions d'acide acétique d'ammonium et d'urotropine dans un rapport de 1,5: 2.

Fluorure d'ammonium selon GOST 4518 , solution 200 g/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

Sulfate de sodium (thiosulfate), solution 300 g/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Xylénol orange, solution (fraîchement préparée) 2 g/l GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ou un mélange avec du chlorure de sodium (bien broyé) dans un rapport de 1:100.

Sel disodique d'éthylènediamine - acide N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution 0,025 mol/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , préparé à partir de fixanal ou 9,305 g de sel dissous dans 300 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) eau tiède, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Nitrate de plomb selon GOST 4236 , solution 0,025 mol/dm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , 8,2805 g de nitrate de plomb sont dissous dans 200 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) eau, ajouter 30 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) d'acide nitrique concentré, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger.

La concentration massique de la solution de nitrate de plomb est déterminée à partir d'un échantillon de bronze standard, similaire en composition et en fraction massique d'étain au bronze analysé, effectué tout au long de l'analyse, comme indiqué au paragraphe 5.3.

Concentration massique de nitrate de plomb ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ), exprimée en grammes d'étain, est calculée par la formule

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon standard, g ;

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) — fraction massique d'étain dans l'échantillon standard, % ;

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de nitrate de plomb utilisé pour le deuxième titrage, cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) .

5.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de bronze pesant 0,20-0,25 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 8cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides, couvrir le ballon avec un verre de montre (vous pouvez utiliser un entonnoir) et dissoudre en chauffant en évitant l'ébullition. Après dissolution du bronze, le verre est rincé à l'eau, ajouter 20-25 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) Solution de trilon B, 50−60 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) l'eau et chauffer la solution jusqu'à ce qu'elle commence à bouillir. A la solution refroidie ajouter 8-9 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acétate de sodium (la couleur de la solution doit rester bleu clair), 15 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution de thiosulfate de sodium (la solution doit devenir incolore). Si la solution est colorée (a une couleur bleue), de l'acide chlorhydrique (1:1) est ajouté strictement goutte à goutte sous agitation jusqu'à ce que la solution soit complètement décolorée. Ajouter ensuite 35-40 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution d'acétate-urotropine, 0,3 g (sur la pointe d'une spatule) un mélange de xylénol orange avec du chlorure de sodium et lentement, surtout vers la fin, titrer avec une solution de nitrate de plomb jusqu'à ce que la couleur jaune clair vire à un rouge orangé stable . Ajouter immédiatement 18 cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) solution de fluorure d'ammonium, bien mélanger et après 30 s à nouveau lentement, surtout vers la fin, titrer avec une solution de nitrate de plomb jusqu'à ce que la couleur jaune clair passe à un rouge orangé stable. La couleur doit être stable pendant une minute.

s.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - le volume de solution de nitrate de plomb utilisé pour le deuxième titrage, cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - concentration massique d'une solution de nitrate de plomb, exprimée en grammes d'étain, g/cm GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est le poids du poids en bronze, g.

5.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

5.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.3-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

5.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés selon GOST 8.315, conformément à GOST 25086 .

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 2).