GOST R 56240-2014

GOST R 56240−2014 Cuivre. Méthode spectrale pour mesurer les impuretés

GOST R 56240−2014

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

CUIVRE

Méthode spectrale pour mesurer les impuretés

Cuivre. Méthodes spectrales d'analyse des impuretés

OKS 77.120.30

Date de présentation 2015-09-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par OAO Uralmekhanobr

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TK 368 "Cuivre"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 19 novembre 2014 N 1675-st

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les règles d'application de cette norme sont établies dans GOST R 1.0-2012 (section 8). Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel (au 1er janvier de l'année en cours) "Normes nationales", et le texte officiel des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans la prochaine édition de l'index d'information "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet (gost.ru )

1 domaine d'utilisation

Cette norme spécifie une méthode spectrale pour mesurer la fraction massique d'impuretés dans le cuivre dans les plages données dans le tableau 1.

Exigences générales pour la méthode de mesure et exigences de sécurité pour les mesures - conformément à GOST 25086 , GOST 31382 , échantillonnage pour les mesures - conformément à GOST 193 , GOST 546 , GOST 4960 et autres documents réglementaires pour des produits spécifiques.

Tableau 1

En pourcentage

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 193−79 Lingots de cuivre. Caractéristiques

GOST 546−2001 Cathodes en cuivre. Caractéristiques

GOST 4960−2009 Poudre de cuivre électrolytique. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 25086−2011 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 31382−2009 Cuivre. Méthodes d'analyse

GOST R 53228−2008 Échelles d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais

GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

ST SEV 543−77 Numéros. Règles d'enregistrement et d'arrondi

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si une norme de référence référencée non datée a été remplacée, il est recommandé d'utiliser la version actuelle de cette norme, en tenant compte des modifications apportées à cette version. Si la norme de référence à laquelle la référence datée est donnée est remplacée, il est recommandé d'utiliser la version de cette norme avec l'année d'approbation (acceptation) indiquée ci-dessus. Si, après l'approbation de la présente norme, une modification est apportée à la norme référencée à laquelle une référence datée est donnée, affectant la disposition à laquelle la référence est donnée, il est alors recommandé d'appliquer cette disposition sans tenir compte de cette modification. Si la norme de référence est annulée sans remplacement, il est recommandé d'appliquer la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée dans la partie qui n'affecte pas cette référence.

3 Caractéristiques des indicateurs de précision de mesure

La précision des mesures de la fraction massique d'étain, de zinc, d'argent, de sélénium, de tellure, de silicium, de cobalt, de bismuth, de nickel, de soufre, de fer, de cadmium, d'antimoine, d'arsenic, de plomb, de chrome, de phosphore, de manganèse correspond aux caractéristiques données dans tableau 2 (avec un niveau de confiance P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour la probabilité de confiance P = 0,95 sont données dans le tableau 2.

4 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

— spectromètre d'émission atomique ;

- balances d'une classe de précision spéciale selon GOST R 53228 avec la limite de pesée la plus élevée de 200 g et une résolution de 0,0001 g;

- fraiseuse ou machine à découper les métaux ;

- manomètre avec plage de mesure de 0 à 10 MPa ;

 four à induction ou four à résistance pour la refusion d'échantillons à des températures comprises entre 1180 °C et 1200 °C ;

— creusets en graphite ;

— moule en graphite ;

- indiquer des échantillons standard de composition de cuivre.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure avec des caractéristiques métrologiques et des équipements avec des caractéristiques techniques non inférieures à celles énumérées ci-dessus.

Lors des mesures, les matériaux suivants sont utilisés :

- alcool éthylique selon GOST 18300 .

5 Méthode de mesure

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité des raies spectrales des composants à déterminer dans l'échantillon analysé d'une forme monolithique, de cuivre laminé et d'échantillons de référence à l'aide d'un spectromètre d'émission atomique avec une source d'excitation d'arc et d'étincelle et un enregistrement photoélectrique du spectre.

6 Se préparer à prendre des mesures

6.1 Préparation du spectromètre

La préparation du spectromètre pour les mesures est effectuée conformément aux exigences du mode d'emploi.

Le spectromètre est étalonné à l'aide d'échantillons standard de la composition du cuivre et la dépendance de l'intensité de la raie analytique sur la fraction massique est tracée pour chaque composant à déterminer. Lors de travaux ultérieurs, les caractéristiques d'étalonnage sont corrigées conformément au manuel d'instructions du spectromètre.

6.2 Exigences relatives aux échantillons

Les échantillons à mesurer doivent se présenter sous la forme d'un échantillon monolithique ayant au moins une surface plane d'un diamètre d'au moins 20 mm et d'une hauteur d'au moins 4 mm.

Les échantillons de poudre électrolytique de cuivre doivent d'abord être fondus dans des gabarits d'un diamètre d'au moins 20 mm et d'une hauteur d'au moins 10 mm. Pour ce faire, un échantillon de poudre est fondu dans un creuset (moule) en graphite avec un couvercle hermétique dans un four à induction ou à résistance à une température de 1180 °C à 1200 °C. Le métal en fusion est maintenu dans un creuset sous couvercle pendant 5 à 10 minutes et deux lingots d'essai d'un diamètre d'au moins 20 mm et d'une hauteur d'au moins 10 mm sont coulés dans des moules en graphite. Le lingot est maintenu dans un moule en graphite à l'air pendant 1 min au maximum, puis le moule avec le lingot est refroidi à l'eau froide.

Lors de la mesure d'échantillons de tiges, un adaptateur spécial est utilisé.

Lors de la mesure d'échantillons de cuivre laminé, un adaptateur spécial est utilisé. Les échantillons doivent avoir une épaisseur d'au moins 0,2 mm, les échantillons de moins de 0,2 mm d'épaisseur doivent être pré-pliés plusieurs fois.

6.3 Préparation de l'échantillon pour la mesure

La surface de l'échantillon est traitée immédiatement avant la mesure sur une fraiseuse ou toute autre machine à couper les métaux sans l'utilisation de fluides lubrifiants. Le traitement est effectué conformément au manuel d'instructions de la machine. Après le traitement sur la machine, la surface ne doit pas présenter de coquilles, de rayures, de fissures, d'inclusions de scories et de bavures.

La surface des échantillons laminés de cuivre est traitée avec de l'alcool éthylique. La consommation d'alcool par mesure n'est pas inférieure à 10 cm .

7 Prise de mesures

Les mesures sont effectuées conformément au mode d'emploi du spectromètre. Le nombre d'échantillons pour les mesures est déterminé conformément aux documents réglementaires des produits ou aux documents internes de l'entreprise. Pour chaque échantillon, au moins deux déterminations parallèles sont effectuées.

8 Traitement des résultats de mesure

8.1 Le traitement des résultats de mesure est effectué à l'aide de l'ordinateur du spectromètre automatiquement selon un programme donné et les représente sous forme de valeurs des fractions massiques des composants à déterminer.

8.2 Le résultat de mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas la valeur (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans le Tableau 2.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, les procédures décrites dans GOST R ISO 5725-6-2002 (paragraphe 5.2.2.1 ) sont exécutées.

8.3 Les écarts entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doivent pas dépasser la valeur de la limite de reproductibilité indiquée dans le tableau 2. Dans ce cas, leur valeur moyenne arithmétique peut être prise comme résultat final. Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST R ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

8.4 L'arrondi des résultats de mesure est effectué conformément aux exigences de la ST SEV 543.