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GOST 13938.9-78

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 13938.9−78

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

CUIVRE

Méthodes de dosage de l'argent

Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent


OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

G.P. Giganov, E.M. Fedneva , A.A. Blyakhman , E.D. Shuvalova , A.N. Savelyeva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24/01/78 N 155

3. REMPLACER GOST 13938 .9−68

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de section, paragraphe
GOST 1277–75
 2.2
GOST 3117–78
 2.2
GOST 3118–77
 2.2 ; 3.2
GOST 3760–79
 2.2
GOST 4160–74
 2.2
GOST 4204–77
 2.2
GOST 4461–77
 2.2 ; 3.2
GOST 4520–78
 3.2
GOST 5457–75
 3.2
GOST 5644–75
 2.2
GOST 6836–80
 3.2
GOST 10652–73
 2.2
GOST 11125–84
 3.2
GOST 11293–89
 2.2
GOST 13938.1-78
 une
GOST 20448–90
 3.2

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. REPUBLICATION (novembre 1999) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en avril 1983, juin 1985, avril 1988 (IUS 7-83, 8-85, 7-88)


Cette norme établit des méthodes photométriques et d'absorption atomique pour le dosage de l'argent dans le cuivre (avec une fraction massique d'argent de 0,001 à 0,004%).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES


Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses - selon GOST 13938 .1.

Section 1. (Édition modifiée, Rev. N 3).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE L'ARGENT

2.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé coloré multicomposant argent-rouge bromopyrogallique-orthophénanthroline-gélatine*. Mesurer la densité optique à une longueur d'onde de 635 nm.
______________
* Dans ce cas, la gélatine n'est pas un stabilisant, mais fait partie du composé.

L'argent est séparé du cuivre et des impuretés interférentes sous forme de bromure d'argent avec le bromure de thallium (I).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1, 2 N. la solution.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , 1 N. la solution.

Nitrate d'ammonium.

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:5.

Rouge bromopyrogallique (DBO); Solution 0,0002 M : 0,115 g de DBO est dissous dans 1 dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau.

Orthophénanthroline, solution 0,02 M : 3,96 g dissous dans 1 dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau.

Ammonium acétique selon GOST 3117 , solution 200 g/dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution 0,1 M: 37,22 g de sel sont dissous dans 1 dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau.

Gélatine alimentaire selon GOST 11293 , solution 2,5 g/dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ; fraîchement préparée.

Bromure de potassium selon GOST 4160 , solution 5 g/dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 5644 .

Sulfate de thallium (I), solution 10 g/dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Indicateur papier, universel.

solution de lavage ; préparé comme suit : 20 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de bromure de potassium et 50 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique, dilué 1:1, mélangé et complété avec de l'eau à 400 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 .

Les solutions d'argent sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 0,1574 g de nitrate d'argent est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 1 mg d'argent.

Solution B ; préparé comme suit : 5 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 50 microgrammes d'argent.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 5 μg d'argent.

Toutes les solutions d'argent doivent être stockées dans un endroit sombre.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de 1,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter 20 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:1. Après la fin de la réaction violente, la solution est chauffée jusqu'à ce que le cuivre soit complètement dissous. La solution est refroidie, ajouter 10 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Si la solution est jaune (organique), ajouter du nitrate d'ammonium (sur la pointe d'une spatule) au contenu du flacon et chauffer jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Le contenu du ballon est refroidi, les parois du ballon sont lavées avec 5-7 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau et le chauffage se poursuivent jusqu'au dégagement de vapeur d'acide sulfurique. Cette opération est répétée deux fois. Le volume de résidu d'acide sulfurique doit être d'environ 2 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) . Le contenu du flacon est refroidi, ajouter 10 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) eau et porter à ébullition. La solution est refroidie, le précipité insoluble est filtré sur filtre moyenne densité, le filtrat est placé dans un bêcher d'une contenance de 50 ml. GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , le filtre est lavé à l'eau, par petites portions. Le volume du filtrat et de l'eau de lavage ne doit pas dépasser 20 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Ajouter 5 cm à la solution GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de sulfate de thallium et sous agitation - 5 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de bromure de potassium. Le contenu du bêcher est périodiquement agité pendant 30 minutes, puis laissé pendant 3 heures.

Le précipité est filtré sur filtre dense et lavé six fois avec du liquide de lavage par portions de 5 cm. GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) . Le précipité est lavé avec de l'eau dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, ajouter 2 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique ; ajouter 1 à 2 gouttes d'acide nitrique (pour détruire le bromure et éliminer le brome) et continuer à chauffer jusqu'à ce que des vapeurs d'acide sulfurique apparaissent.

Le contenu du verre est refroidi, les parois sont lavées 5-7 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau et la solution est évaporée pour libérer des vapeurs d'acide sulfurique. Cette opération est répétée deux fois, puis la solution est évaporée à un petit volume (jusqu'à 1 à 2 gouttes d'acide sulfurique). Le contenu du bécher est refroidi, ajouter 10 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) eau, 0,1 g de sulfate de sodium et faire bouillir 1 min. La solution est refroidie, ajouter 2 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) Solution de Trilon B, solution d'ammoniaque diluée 1:5, le pH de la solution doit être de 4 (le pH de la solution est contrôlé par un papier indicateur). Ajoutez ensuite 2cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acétate d'ammonium (le pH de la solution doit être d'environ 6), 2 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de phénanthroline, 1 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de gélatine, 2 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de rouge brompyrogallique. Après ajout de chaque réactif, la solution est agitée. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 25 ml. GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Mesurer la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 635 nm dans une cuvette avec l'épaisseur de couche optimale.

La solution de référence pour les mesures de densité optique est une solution qui a traversé toutes les étapes d'analyse, à commencer par la précipitation, et contient tous les réactifs sauf l'argent. La masse d'argent est fixée d'après la courbe d'étalonnage, construite comme indiqué au paragraphe 2.3.2.

2.3.2. Construire un terrain nivelé

Dans un verre d'une contenance de 50 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) mettre 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 et 8,0 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 5,0 ; 10,0 ; 20,0 ; 30,0 et 40,0 µg d'argent, ajouter 2 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide sulfurique dilué 1:1 et effectuer toutes les opérations comme spécifié au paragraphe 2.3, y compris l'étape de précipitation après l'étape de précipitation.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des teneurs en argent correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ARGENT

3.1. La méthode consiste à dissoudre un échantillon dans de l'acide nitrique avec addition d'acide chlorhydrique ou de nitrate de mercure et à mesurer l'absorption de la raie d'argent lorsque des solutions d'acide chlorhydrique ou d'acide nitrique sont introduites dans une flamme acétylène-air.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique, comprenant une lampe à cathode creuse en argent, des brûleurs pour une flamme : acétylène-air ou propane-butane-air et un système de pulvérisation.

Acétylène selon GOST 5457 .

Propane-butane selon GOST 20448 .

Compresseur d'air.

L'eau est bidistillée.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1: 1 et une solution de 0,1 mol / dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Acide nitrique, degré de pureté spécial, (sans chlore) selon GOST 11125 .

Nitrate de mercure (II) 1-eau selon GOST 4520 , solution 25 g/dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) dans une solution d'acide nitrique 0,1 mol/dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Cuivre, échantillons standard pour analyse spectrale N 308 et N 309 selon le registre national N 217, contenant 25,5 10 GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) et 18,6 10 GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) % d'argent, respectivement. Le cuivre électrolytique avec une teneur en argent spécifiée peut être utilisé.

Solution de cuivre 100 g/dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) : 10,0 g d'échantillon standard N 308 ou N 309 sont dissous par chauffage dans 70 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide nitrique, dilué 1:1, et la solution est évaporée pour éliminer la majeure partie de l'acide. Ajouter ensuite 10 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est refroidie et 16 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) d'acide chlorhydrique. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

10cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution de cuivre contient : 25,5 µg d'argent en utilisant l'échantillon standard de cuivre N 308 et 18,6 µg d'argent en utilisant l'échantillon standard N 309.

Argent selon GOST 6836 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Les solutions d'argent sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 0,1 g d'argent est dissous dans 5 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique de haute pureté, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) Diluer au volume avec de l'eau bidistillée et mélanger. La solution est stockée dans un endroit sombre.

La même solution peut être préparée comme suit : 0,1 g d'argent est dissous dans 25 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide nitrique (2:1), ajouter 5 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de nitrate de mercure et chauffée pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer au volume avec de l'eau bidistillée et mélanger. La solution est stockée dans un endroit sombre.

1cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 0,1 mg d'argent.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) Diluer au volume avec de l'eau bidistillée et mélanger. La solution n'est pas conservée plus de 5 heures.

La même solution peut être préparée comme suit : 10 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 5 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de nitrate de mercure et 10 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide nitrique (1:1), diluée au volume avec de l'eau bidistillée et mélangée.

1cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 0,01 mg d'argent.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de cuivre pesant 1,0 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'acide nitrique, dilué 1:1, et la solution est évaporée en sels humides. Ajouter ensuite 10 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est refroidie et 16 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) d'acide chlorhydrique. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter au trait et mélanger. La solution de cuivre résultante est pulvérisée dans la flamme d'un spectrophotomètre d'absorption atomique et l'absorption dans la flamme est mesurée à une longueur d'onde de 328,1 nm.

Parallèlement, une expérience témoin est réalisée avec tous les réactifs utilisés. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée.

La masse d'argent en solution est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

Il est permis d'utiliser la méthode additive pour déterminer la fraction massique d'argent.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

3.3.1a. Un échantillon de cuivre pesant 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 10 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, et 2 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de nitrate de mercure. Chauffer jusqu'à ce que l'échantillon se dissolve. La solution est ensuite refroidie, placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Mesurer l'absorption de la raie d'argent dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 328,1 nm, simultanément avec les solutions de l'expérience témoin et construire une courbe d'étalonnage.

Dosage simultané dans la solution analysée du zinc (de 0,0005 à 0,006%), du nickel (de 0,1 à 0,5%), du plomb (de 0,005 à 0,06%) et du fer (de 0,01 à 0,06%).

(Introduit en plus, Rev. N 3).

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 100 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) mettre 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution étalon d'argent B, 10 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) nitrate de cuivre, 16 cm chacun GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Les solutions peuvent être préparées comme suit. En fioles jaugées de 100 ml GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) placé 10 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, et 2 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de nitrate de mercure. Puis les flacons sont coulés séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) solution étalon B, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Les solutions résultantes contiennent 19, 29, 39, 49 et 59 µg d'argent en utilisant une solution de cuivre préparée à partir de l'échantillon standard n° 309, ou 26, 36, 46, 56 et 66 µg d'argent en utilisant une solution de cuivre préparée à partir de l'échantillon standard N° 308.

En outre, l'analyse est effectuée, comme indiqué au paragraphe 3.3.

Les solutions préparées sont photométriques sur un spectrophotomètre d'absorption atomique. Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des teneurs en argent correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'argent ( GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage pour la détermination de l'absorption photométrique et atomique est calculé par la formule

GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse d'argent trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

GOST 13938.9-78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'argent (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon de cuivre, g.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique d'argent
 Écart absolu admissible, %, résultats
définitions parallèles
 analyses
De 0,0010 à 0,0025 inclus
 0,0003
 0,0004
St. 0.0025 "0.0050"
 0,0005
 0,0007



(Édition modifiée, Rev. N 3).

4.3. En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique d'argent, la méthode d'absorption atomique est utilisée.

(Introduit en plus, Rev. N 3).