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GOST 23859.4-79

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 23859.4−79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2)


GOST 23859.4−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS


BRONZES HAUTE RÉSISTANCE

Méthode de détermination du phosphore

Résistance au feu bronze. Méthode de dosage du phosphore


OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01


Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 16 octobre 1979 N 3937, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.81

La période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en juin 1985, mars 1990 (IUS 9-85, 7-90).


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du phosphore à une fraction massique de 0,005 à 0,02 % dans les alliages de cuivre résistant à la chaleur.

La méthode est basée sur la formation d'un complexe jaune phosphore-vanadium-molybdène et la mesure de sa densité optique.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à GOST 25086–87 avec un ajout conformément à GOST 23859 .1–79, section 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461-77 et dilué 1:1, 1:3, 1:2.

Un mélange d'acides, composé de 400 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré, 100 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) acide nitrique concentré et 500 ml GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) l'eau.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution 100 g/dm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 et dilué 5:8.

Vanadate d'ammonium méta selon GOST 9336–75 , solution 2,5 g/dm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) : 2,5 g de médicament sont dissous dans 500-700 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) eau chaude dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) , refroidir à température ambiante, ajouter 20 ml GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) d'acide nitrique concentré, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , recristallisé à partir d'une solution d'alcool, solution fraîchement préparée 50 g/dm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) .

Pour la recristallisation de 250 g de molybdate d'ammonium, qualité analytique. dissoudre dans 400 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) de l'eau lorsqu'elle est chauffée à 70-80 ° C, de l'ammoniac est ajouté jusqu'à ce qu'une odeur claire soit ajoutée et la solution chaude est filtrée deux fois à travers le même filtre dense dans un verre contenant 300 ml GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) alcool éthylique. La solution est refroidie à 10 ° C et laissée reposer pendant 1 heure.Les cristaux précipités sont filtrés à travers un entonnoir Büchner, en aspirant la liqueur mère. Les cristaux sont lavés 2-3 fois avec de l'alcool éthylique, par portions de 20-30 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) après quoi ils sont séchés à l'air.

Nitrate d'ammonium selon GOST 22867–77 , solution 20 g/dm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) .

Fer réduit avec de l'hydrogène.

Nitrate de fer, solution 1 g/dm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) , préparé comme suit : 0,5 g de fer réduit par l'hydrogène est dissous dans 20 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:3 et dilué avec de l'eau à 500 ml GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) .

Alun de ferroammonium selon TU 6-09-5359-87, solution 100 g/dm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) : 10 g d'alun sont dissous par chauffage dans 70 ml GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) eau additionnée de 5 dm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) acide nitrique concentré, la solution est filtrée et diluée avec de l'eau à 100 ml GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) .

Phosphate de sodium disubstitué selon GOST 4172–76 .

Phosphate de potassium monosubstitué selon GOST 4198–75 .

solutions étalons de phosphore.

Solution A. 0,4395 g de phosphate dibasique de potassium ou 0,4586 g de phosphate dibasique de sodium (préalablement séché à 105°C jusqu'à poids constant) sont placés dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) , dissous dans l'eau, complété au trait avec de l'eau et mélangé. 1cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution, A contient 0,0001 g de phosphore.

Solution B. 20 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau. 1cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) la solution B contient 0,00002 g de phosphore.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 400 ml. GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution de nitrate de fer ou 1 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution d'alun fer ammoniacal, 30 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) mélanges d'acides à dissoudre, couvrir d'un verre de montre et dissoudre en chauffant. Après refroidissement, ajouter 30 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois du bêcher sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à ce que la fumée blanche d'acide sulfurique commence à se dégager. Refroidir à nouveau, ajouter 250 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) l'eau et chauffé jusqu'à ce que le résidu se dissolve. Ajouter 10 ml à la solution chaude GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution de persulfate d'ammonium, portée à ébullition et bouillie jusqu'à décomposition de l'excès de persulfate d'ammonium. Refroidir à 60-70°C, rincer les parois du verre à l'eau, ajouter 10 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) l'acide nitrique, dilué 1: 1, et l'hydroxyde de fer sont précipités avec de l'ammoniac, en l'ajoutant soigneusement jusqu'à ce qu'un complexe ammoniac soluble de cuivre se forme et, en plus, 5–6 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) ammoniac. Le mélange est maintenu pendant 1 heure à 60-70 ° C pour coaguler le précipité d'hydroxyde de fer. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne. Le précipité et les parois du verre sont lavés du cuivre et du chrome 7 à 8 fois avec une solution chaude de nitrate d'ammonium additionnée de 2 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution d'ammoniaque pour 1000 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) , puis 1-2 fois avec de l'eau chaude, le précipité est dissous dans 18 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution d'acide nitrique (1:2), lavée 3-4 fois à l'eau chaude, en recueillant la solution dans un verre. La solution est évaporée à un volume de 15−20 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) . Rincer les parois du verre à l'eau, refroidir la solution, verser 10 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution de vanadate d'ammonium et 10 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution de molybdate d'ammonium. Après ajout de chaque réactif, la solution est agitée. Le mélange est transvasé dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au repère et mesurer la densité optique dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 5 cm sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre à lumière bleue ou dans une cuvette de 1 cm sur un spectrophotomètre à 400 nm. En tant que solution de référence, une solution d'échantillon à blanc est utilisée, effectuée tout au long de l'analyse avec l'ajout de vanadate et de molybdate.

sur l'ammonium.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres jusqu'à 100 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) verser séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution étalon B de phosphore, verser 18 ml GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) solution d'acide nitrique (1:1) puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1. Comme solution de référence, une solution ne contenant pas de phosphore est utilisée.

Section 3. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de phosphore ( GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) ,


où GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) est le poids du poids en bronze, g.

4.2. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) ( GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) est l'indice de convergence), calculé par la formule

GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) ,


où GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) est la fraction massique de phosphore dans l'alliage, %.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) - indicateur de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs calculées par la formule

GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) ,


où GOST 23859.4-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2) est la fraction massique de phosphore dans l'alliage, %.

4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard de l'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome) ou par la méthode d'addition conformément à GOST 25086–87 .

4.3, 4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).