GOST 15027.14-77

GOST 15027.14−77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du titane (avec modifications n° 1, 2)

GOST 15027.14−77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de détermination du titane

Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du titane

OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 juin 1977 N 1614

3. REMPLACER GOST 15027 .14−69

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1538−79

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en février 1983, mars 1988 (IUS 6-83, 6-88)


Cette norme établit des méthodes d'absorption photométrique et atomique pour la détermination du titane (avec une fraction massique de titane de 0,05% à 0,3%) dans les bronzes sans étain selon GOST 18175 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 15027 .1.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2a. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU TITANE

2a.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe jaune-orangé par le titane en milieu acide sulfurique avec du peroxyde d'hydrogène et une modification de sa densité optique.

Article 2a. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:4.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 , dilué 1:1.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Titane métallique contenant au moins 99,5 % de titane.

Fluorure de potassium titane (IV).

Étalon de solution de titane ; préparé comme suit : 0,201 g de titane métallique est dissous par chauffage dans 100 ml acide sulfurique, dilué 1:4. Ensuite, le titane est oxydé à ébullition, en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique, dilué 1:1, jusqu'à ce que la solution devienne incolore. La solution est bouillie pendant 2-3 minutes, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,4 mg de titane.

A partir de fluorure de potassium-titane, une solution étalon de titane est préparée comme suit : 1,0024 g de fluorure de potassium-titane (IV) est évaporé dans une coupelle en platine avec 10 cm acide sulfurique dilué 1:1 jusqu'à un résidu humide. Le contenu de la tasse est dissous dans 50 ml l'acide sulfurique, dilué 1:4, est versé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter 50 cm acide sulfurique, dilué 1:4, et dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

1cm solution contient 0,4 mg de titane.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans un verre, coulé 10 cm acide nitrique, dilué 1:1, et dissous par chauffage. Ajouter ensuite 10 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'à ce qu'une fumée blanche d'acide sulfurique soit libérée. Après refroidissement, le résidu est dissous dans l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml. , ajouter 5cm acide phosphorique, 1 cm peroxyde d'hydrogène, ajouter de l'eau à la marque, mélanger et mesurer la densité optique des solutions sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue à une longueur d'onde de 410–450 nm ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 410 nm dans une cuvette 1 cm long.

La solution de référence est la solution de l'alliage analysé, réalisée à toutes les étapes de l'analyse, mais sans ajout de peroxyde d'hydrogène.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml remplissez séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm solution standard de titane, ajouter 25 ml acide sulfurique, dilué 1:4, 5 cm acide phosphorique, 1 cm peroxyde d'hydrogène, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

La solution de référence est une solution sans titane.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques, un graphique d'étalonnage est construit.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, en comparant les résultats d'analyse obtenus par les méthodes d'absorption photométrique et atomique ou par la méthode d'addition conformément à GOST 25086 .

4.3, 4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

5. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU TITANE À L'AIDE DU DIANTIPYRYLMÉTHANE

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe de titane avec du diantipyrylméthane dans un milieu de 0,5 mol/dm l'acide chlorhydrique et mesurer sa densité optique. L'effet gênant du fer est éliminé par l'introduction d'acide ascorbique.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:5.

Acide ascorbique selon documentation normative et technique, solution 100 g/dm .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Diantipyrylméthane (C H N O ), solution 10 g/dm en solution 0,5 mol/dm d'acide chlorhydrique; préparé comme suit: 10 g du médicament sont dissous dans 200 ml eau, ajouter 80 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, la solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Marque de cuivre métallique MO selon GOST 859 .

solution de cuivre; préparé comme suit : 0,5 g de cuivre est dissous dans 5 cm acide nitrique dilué 1:1, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Titane métallique avec une fraction massique de titane d'au moins 99,5 %.

solutions étalons de titane.

Solution A ; préparé comme suit : 0,1005 g de titane est dissous dans 20 ml acide sulfurique dilué 1:1, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique dilué 1:5 et mélanger.

1cm solution, A contient 0,0001 g de titane.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide sulfurique dilué 1:5 et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00

001 g de titane.

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 5 cm l'acide nitrique lorsqu'il est chauffé. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. En 2 fioles jaugées de 100 ml porter 5 cm la solution. Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'à un volume de 20 ml. , neutralisé à l'ammoniaque jusqu'à apparition d'une coloration bleue du complexe cuivrique, puis ajouter 10 ml acide chlorhydrique et 2,5 cm solution d'acide ascorbique. Ajouter 25 ml dans l'un des flacons solution de diantipyrylméthane et les deux flacons sont remplis d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangés. Après 50 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre à lumière violette ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 389 nm dans une cuvette de 1 cm de long.

La solution de référence est une solution qui ne contient pas de diantipyrilmet

sur le.

5.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 6 fioles jaugées de 100 ml mettre 5cm solution de cuivre et cinq d'entre eux sont placés 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 et 8,0 cm solution standard B. Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'à un volume de 20 ml puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 5.3.1. La solution de référence est une solution ne contenant ni titane ni diantipyrylméthane. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

5.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

5.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause 4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

6. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

6.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de titane formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-protoxyde d'azote.

6.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le titane.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1, 1:4 et 1:10.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote selon GOST 9293 .

Cuivre selon GOST 859 .

Solution étalon de cuivre : 10 g de cuivre sont dissous par chauffage dans 80 ml acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,1 g de cuivre.

Titane métallique avec une fraction massique de titane d'au moins 99,5 %.

Solution étalon de titane : 0,1 g de titane est dissous par chauffage dans 50 ml acide sulfurique (1:4). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et diluer au volume avec de l'acide sulfurique (1:10).

1cm solution contient 0,001 g de titane.

6.3. Réalisation d'une analyse

6.3.1. Un échantillon de 3 g est dissous par chauffage dans 20 cm acide nitrique 1:1, puis ajouter 10 cm sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. L'absorption atomique du titane est mesurée dans une flamme acétylène-protoxyde d'azote à une longueur d'onde de 365,3 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

6.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En cinq fioles jaugées d'une contenance de 100 ml mettre 0 ; 1,5 ; 3.0 ; 6,0 et 9,0 cm solution étalon de titane, ajouter 30 ml solution étalon de cuivre, 10 cm acide sulfurique (1:1) et complété avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. Mesurer l'absorption atomique du titane comme décrit en 6.3.1. Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

6.4. Traitement des résultats

6.4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la concentration de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon finale, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

6.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau.

6.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

6.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause 4.4.

Article 6. (Introduit en plus, Rev. N 2).