GOST 15027.11-77
GOST 15027.11-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3, tels qu'amendés)
GOST 15027.11−77
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES SANS ÉTAIN
Méthodes de détermination du phosphore
Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du phosphore
OKSTU 1709
Date de lancement 1979-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. REMPLACER
4. La norme est entièrement conforme aux normes ST SEV 1531-79 et ST SEV 5008-85 en termes de méthodes photométriques et photométriques d'extraction pour la détermination du phosphore
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe, alinéa |
| GOST 493–79 | Introduction |
| GOST 614–97 | Introduction |
| GOST 3118–77 | 2.2, 3.2 |
| GOST 3760–79 | 2.2, 4.2 |
| GOST 3765–78 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 3772–74 | 2.2 |
| GOST 4166–76 | 3.2, 4.2 |
| GOST 4172–76 | 2.2, 3.2 |
| GOST 4198–75 | 2.2, 4.2 |
| GOST 4204–77 | 3.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 6006–78 | 3.2 |
| GOST 9336–75 | 2.2 |
| GOST 9656–75 | 2.2, 3.2 |
| GOST 10484–78 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 10929–76 | 2.2 |
| GOST 18300–87 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| GOST 20490–75 | 2.2 |
| GOST 20015–88 | 4.2 |
| GOST 25086–87 | 1.1, 2.4.4 |
| TU 6-09-5393-88 | 3.2 |
6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
7. ÉDITION avec modifications N 1, 2, 3, approuvée en février 1983, avril 1986, mars 1988 (IUS 6-83, 7-86, 6-88)
MODIFIÉ, publié dans IUS N 6, 2007
Modifié par le fabricant de la base de données
Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du phosphore (à une fraction massique de phosphore de 0,001% à 1,2%), une méthode d'extraction photométrique pour la détermination du phosphore (à une fraction massique de phosphore de 0,002% à 0,02%) et une méthode d'extraction photométrique pour la détermination du phosphore (avec une fraction massique de phosphore de 0,001% à 0,1%) dans les bronzes sans étain selon
La norme est entièrement conforme aux ST SEV 1531-79 et ST SEV 5008-85 en ce qui concerne la méthode photométrique et photométrique d'extraction pour la détermination du phosphore par l'hétéropolyacide phosphore jaune-molybdène.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU PHOSPHORE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un complexe phosphorvanadium-molybdène jaune et la mesure de sa densité optique.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Acide borique selon .
Ammoniaque d'eau selon
Permanganate de potassium selon .
Un mélange d'acides pour la dissolution; préparé comme suit : 320 cm acide nitrique concentré et 120 ml
l'acide chlorhydrique est dilué avec de l'eau à 1000 ml
.
Vanadate d'ammonium méta selon eau chaude dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, refroidir à température ambiante, ajouter 20 ml
acide nitrique concentré, diluer au volume avec de l'eau, mélanger et filtrer.
Molybdate d'ammonium selon .
La recristallisation du molybdate d'ammonium est réalisée comme suit: 70 g du médicament sont dissous dans 400 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée (70-80 ° C) et filtrer la solution chaude deux fois à travers le même filtre dense. Ajouter 250 ml à la solution
alcool éthylique. La solution est refroidie et laissée décanter pendant 1 heure Les cristaux précipités sont filtrés sur Büchner, la solution est aspirée et la recristallisation est répétée. Après la deuxième aspiration, les cristaux sont lavés 2 à 3 fois avec de l'alcool éthylique dilué 5:8 par portions de 20 à 30 cm
. Après cela, ils sont séchés à l'air.
Alcool éthylique rectifié selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Cuivre de haute pureté avec une teneur en phosphore ne dépassant pas 0,0002 %.
Acide fluorhydrique selon
Phosphate de sodium disubstitué selon
Phosphate de potassium monosubstitué selon
Phosphate d'ammonium disubstitué selon
Solutions étalons de phosphore ; préparé comme suit : 0,4395 g de phosphate dibasique de potassium ou 0,4586 g de phosphate dibasique de sodium ou 0,4260 g de phosphate dibasique d'ammonium (préalablement séché à 105°C jusqu'à poids constant) sont placés dans des fioles jaugées d'une contenance de 250 ml (solution A) 500 cm
(solution B) et 1000 cm
(solution B), dissous dans l'eau, dilué au trait avec de l'eau et mélangé.
La solution A contient 0,0004 g de phosphore dans 1 cm .
La solution B contient 0,0002 g de phosphore par 1 cm .
La solution B contient 0,0001 g de phosphore dans 1 cm .
Solution G : 25 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La solution D contient 0,000025 g de phosphore par 1 cm .
(édition modifiée
tion, ch. n° 2).
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1 Avec une fraction massique de phosphore jusqu'à 0,1%
2.3.1.1. Lors de l'analyse de bronzes avec une fraction massique d'étain et de silicium jusqu'à 0,05%.
Une masse de bronze pesant 2,5 g (avec une fraction massique de phosphore de 0,001 % à 0,005 %) et 1 g (avec une fraction massique de phosphore supérieure à 0,005 %) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm , ajoutez respectivement 25 ou 10 cm
solution d'acide nitrique 2:3 et dissous d'abord dans le froid, puis lorsqu'il est chauffé. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition. ajouter 1cm
solution de permanganate de potassium et chauffé presque à ébullition. ajouter 2cm
solution de peroxyde d'hydrogène, la solution est agitée jusqu'à ce que l'excès de permanganate de potassium soit détruit et que la solution soit clarifiée. ajouter 5cm
solution de vanadate d'ammonium et faire bouillir doucement pendant environ 1 min jusqu'à ce que le peroxyde d'hydrogène se décompose. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml
, ajouter 5cm
solution de molybdate d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Après 5 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière bleue ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 440 nm dans une cuvette de 1 cm de long.La solution de référence est la solution d'échantillon, à laquelle aucun molybdate d'ammonium la solution est ajoutée.
(Édition modifiée, Rev. N 2)
.
2.3.1.2. Lors de l'analyse de bronzes avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05%.
Le bronze pesant 1 g est placé dans une coupelle en platine ou en verre fluoroplastique, ajouter 15 cm solution d'acide borique, 2 cm
acide fluorhydrique, 10 cm
acide nitrique concentré et dissous. Après dissolution, la solution est maintenue pendant 1 heure à une température de 90°C. La solution est transférée dans un bécher en verre d'une capacité de 100 ml.
, rinçage 5 cm
eau, ajouter 1 cm
solution de permanganate de potassium et chauffé jusqu'à ébullition.
ajouter 2cm solution de peroxyde d'hydrogène, la solution est agitée jusqu'à ce que l'excès de permanganate de potassium soit détruit et que la solution soit clarifiée. La solution est neutralisée avec de l'ammoniaque jusqu'à pH 3, ajouter 5 ml
acide nitrique, dilué 1:1, 5 cm
solution de vanadate d'ammonium, faire bouillir 1 min puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.1
.une.
2.3.1.3. Lors de l'analyse de bronzes avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,05%.
Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un verre d'une contenance de 100 cm3. , ajouter 15cm
mélanges d'acides à dissoudre et chauffer modérément jusqu'à complète dissolution. ajouter 1 cm
peroxyde d'hydrogène et faire bouillir doucement pendant 3 à 5 minutes, en évitant une ébullition violente et prolongée. Ajouter ensuite 5cm
solution de vanadate d'ammonium, refroidie, transvasée dans une fiole jaugée de 50 ml
, ajouter 5cm
solution de molybdate d'ammonium, puis procédez comme indiqué à la clause
2.3.1.4. Préparation de l'expérience de contrôle.
Dans un verre d'une contenance de 100 cm mettre 25 ou 10 cm
l'acide nitrique, dilué 2:3, et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. ajouter 1 cm
solution de permanganate de potassium, puis procéder comme indiqué à la clause
2.3.1.5. Construction de courbes d'étalonnage dans l'analyse des bronzes contenant jusqu'à 0,05% d'étain et de silicium
2.3.1.5.1. Avec une fraction massique de phosphore de 0,001% à 0,005%
En six verres d'une contenance de 250 cm placez 2,5 g de cuivre et cinq d'entre eux ajoutent 1,0; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm
solution étalon de phosphore G. Ajouter 25 cm à tous les verres
solution d'acide nitrique (2:3) puis procéder comme indiqué au paragraphe
La solution de référence est une solution ne contenant pas de phosphore. Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.
2.3.1.5.2. Avec une fraction massique de phosphore supérieure à 0,005%
En dix verres d'une contenance de 100 cm placez 1 g de cuivre et neuf d'entre eux en ajoutent 0,5; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 et 12,0 cm
solution étalon B de phosphore. Ajouter 10 cm à tous les verres
solution d'acide nitrique 2:3 puis procéder comme indiqué au paragraphe
La solution de référence est une solution ne contenant pas de phosphore. Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.
2.3.1.4-2.3.1.5.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).
2.3.1.6. Construction d'une courbe d'étalonnage dans l'analyse des bronzes avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05 %.
1 g de cuivre est placé dans huit coupelles en platine ou verres en PTFE, et 0,5 est ajouté à sept d'entre eux; 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 et 12,0 cm solution standard B. Ajouter 15 ml de
solution d'acide borique, 2 cm
acide fluorhydrique, 10 cm
l'acide nitrique concentré puis procéder comme indiqué au paragraphe
2.3.1.7. Construction d'une courbe d'étalonnage dans l'analyse des bronzes avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,05 %.
En huit verres d'une contenance de 100 cm placez 1 g de cuivre et ajoutez 0,5 à sept d'entre eux; 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 et 12,0 cm
solution standard B. Ajouter 15 ml de
mélanges d'acides, puis procéder comme indiqué dans la clause
2.3.2. Avec une fraction massique de phosphore supérieure à 0,1 %.
2.3.2.1. Un échantillon de bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , ajouter 20 cm
mélange d'acides et modérément chauffé jusqu'à dissolution complète. ajouter 1 cm
solution de peroxyde d'hydrogène et faire bouillir doucement pendant 3 à 5 minutes, en évitant une ébullition rapide et prolongée. Ajouter ensuite 10 cm
solution de vanadate d'ammonium, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml
, ajouter 10cm
solution de molybdate d'ammonium, compléter avec des traces d'eau et mélanger. Après 5 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière bleue ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 470 nm dans une cuvette de 1 cm de long.La solution de référence est une solution à laquelle aucune solution de molybdate d'ammonium n'est ajoutée.
2.3.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage.
En neuf verres d'une contenance de 100 cm placez 0,5 g de cuivre et huit d'entre eux ajoutent 1,0; 2.0 ; 3.0 ; 5,0 et 10,0 cm
solution étalon B; 8,0 ; 10,0 et 15,0 cm
solution standard A. Ajouter 20 ml de
mélanges d'acides, puis procéder comme indiqué dans la clause
La solution de référence est une solution ne contenant pas de phosphore.
Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de phosphore ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de phosphore dans l'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est la masse de phosphore dans l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de phosphore, % |
|
| Fraction massique de phosphore, % |
|
|
| 0,001 à 0,0025 | 0,0004 | 0,001 | Plus de 0,05 à 0,10 | 0,005 | 0,01 |
| St. 0,0025 "0,005 | 0,0006 | 0,001 | » 0,1 « 0,2 | 0,01 | 0,02 |
| » 0,005 « 0,010 | 0,001 | 0,002 | » 0,2 « 0,5 | 0,02 | 0,05 |
| » 0,01 « 0,02 | 0,002 | 0,005 | » 0,5 « 0,8 | 0,03 | 0,1 |
| » 0,02 « 0,05 | 0,003 | 0,007 | » 0,8 « 1,2 | 0,05 | 0,1 |
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
2.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.
2.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse
Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, ou par la méthode des ajouts conformément à
2.4.3,
3. MÉTHODE D'EXTRACTION PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU PHOSPHORE À PARTIR DE LA COULEUR BLEUE DE L'HÉTÉROPOLYACIDE PHOSPHORE-MOLYBDÈNE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur l'extraction du complexe de phosphore avec du molybdate d'ammonium à pH 1,5 avec de l'alcool n-butylique, sa réduction avec du dichlorure d'étain directement dans la phase organique en bleu de phosphomolybdène et la mesure de la densité optique de la solution colorée.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Acide perchlorique, dilué 1:10 et 1:1.
Acide sulfurique selon .
Molybdate d'ammonium selon acide sulfurique dilué 1:5 et filtré.
Pour la recristallisation du molybdate d'ammonium, voir section 2.2.
Alcool éthylique rectifié selon
Dichlorure d'étain selon TU 6-09-5393, solution fraîchement préparée ; préparé comme suit: 4 g du médicament sont dissous dans 100 ml acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, 1 cm
de cette solution est diluée avec 50 ml
solution 0,05 mol/dm
acide sulfurique.
Acide fluorhydrique selon
Sulfate de sodium anhydre selon
Phosphate de sodium disubstitué selon
Alcool n-butylique selon
solutions étalons de phosphore.
Solution A ; préparé comme suit : 2,29 g de phosphate de sodium dibasique, séché à 105°C, dissous dans l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l et dilué au trait avec de l'eau.
1cm solution, A contient 0,0005 g de phosphore.
Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00001 g de phos
handicap.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Pour les bronzes sans silicone
Une portion pesée de bronze (tableau 2) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm , recouvert d'un verre de montre et dissous dans 20 cm
acide nitrique dilué 1:2.
Tableau 2
| Fraction massique de phosphore, % | Poids de l'échantillon, g |
| 0,002 à 0,005 | une |
| St. 0,005 "0,01 | 0,5 |
| » 0,01 « 0,02 | 0,25 |
Après dissolution de l'échantillon, les parois du bécher et le verre sont lavés à l'eau. 20 cm sont versés dans un verre une solution d'acide perchlorique diluée 1:1 et évaporée jusqu'à l'apparition d'abondantes fumées blanches et la formation de sels humides, puis refroidie. Ajouter 40 cm au résidu
l'eau, le verre est recouvert d'un verre de montre, chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent et refroidissent. La solution résultante est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100−150 cm
, verser 10 cm
acide perchlorique, dilué 1:10, 5 cm
solution de molybdate d'ammonium et mélanger, puis ajouter 20 ml
alcool n-butylique et agiter vigoureusement pendant 1 min. Après séparation des phases, la couche aqueuse est jetée. Verser 5 cm dans l'ampoule à décanter
solution de dichlorure d'étain, agitée à nouveau pendant 30 s, et après séparation des phases, la couche aqueuse est éliminée. L'extrait est transféré dans une fiole jaugée sèche d'une capacité de 50 ml.
, auquel on ajoute 0,2 g de sulfate de sodium anhydre, rincer l'entonnoir avec de l'alcool n-butylique, le transférer dans la même fiole jaugée, ajouter de l'alcool n-butylique jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière rouge à une longueur d'onde de 600 à 700 nm dans une cuvette de 2 cm de long ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 780 nm.
La solution de référence est la solution témoin.
un.
3.3.2. Pour les bronzes au silicium
Un échantillon (voir tableau 2) est placé dans une coupelle en platine et dissous dans un mélange de 20 cm acide nitrique, dilué 1:2, et 2 cm
acide hydrofluorique. Après dissolution de l'échantillon, la solution est évaporée à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec
acide nitrique concentré et répéter l'évaporation à sec trois fois de plus, en ajoutant à chaque fois 10 cm
acide nitrique concentré. Dissoudre les sels lorsqu'ils sont chauffés dans 20 cm
l'acide nitrique dilué 1:2 et transvaser la solution dans un bécher d'une capacité de 250 ml
. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe
3.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans des ampoules à décanter d'une capacité de 100-150 cm porter 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 et 8,0 cm
solution standard B. Les solutions sont diluées avec de l'eau à 20 ml
, verser 10 cm
acide perchlorique, dilué 1:10, 5 cm
solution de molybdate d'ammonium et une analyse plus approfondie est effectuée comme indiqué au paragraphe
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de phosphore ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
3.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.
3.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse
Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause
3.4.3,
4. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE POUR LE DOSAGE DU PHOSPHORE PAR L'HÉTÉROPOLYACIDE PHOSPHORE JAUNE-MOLYBDÈNE
4.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un complexe jaune de phosphore avec du molybdate d'ammonium à un pH d'environ 1,5, qui est extrait avec un mélange de chloroforme et d'alcool n-butylique.
4.2. Matériel, réactifs et solutions
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon
Acide fluorhydrique selon
Cristal violet, solution 10 g/dm .
Ammoniaque d'eau selon
Molybdate d'ammonium selon .
La recristallisation du molybdate d'ammonium est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.2.
Alcool éthylique rectifié selon
Mélange d'extraction ; préparer comme suit : mélanger l'alcool n-butylique et le chloroforme 1:3.
Mélange pour le lavage; préparé comme suit : à 500 cm l'eau est ajoutée 120 cm
acide nitrique, dilué 1:2, 30 cm
solution de molybdate d'ammonium et 40 cm
alcool n-butylique.
Sulfate de sodium anhydre selon
Phosphate de potassium monosubstitué selon
solutions étalons de phosphore.
Solution A ; préparé comme suit : 0,4395 g de phosphate monobasique de potassium, séché à 105°C, est dissous dans un ballon d'une contenance de 1 dm et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.
1cm solution, A contient 0,0001 g de phosphore.
Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.
1cm la solution B contient 0,00001 g de phosphore.
Chloroforme selon
(Édition révisée, Rév.
n° 2).
4.3. Réalisation d'une analyse
4.3.1. Pour les bronzes sans silicone
En fonction de la teneur en phosphore, un échantillon de bronze (tableau 4) est placé dans un verre d'une contenance de 250 cm et dissoudre dans 10−25 cm
acide nitrique, dilué 1:1, lorsqu'il est chauffé.
Tableau 4*
| Fraction massique de phosphore, % | Poids de l'échantillon, g |
| 0,001 à 0,0025 | 2 |
| St. 0,0025 "0,005 | une |
| » 0,005 « 0,01 | 0,5 |
| » 0,01 « 0,02 | 0,25 |
| » 0,02 « 0,1 | 0,1 |
___________________
* Tableau 3. (Supprimé, Rev. N 2).
Après dissolution de l'échantillon, les parois du bécher et le verre sont lavés à l'eau, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote et diluée avec de l'eau à 75 cm . La solution est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à pH 1,5, en contrôlant le pH avec un test de goutte avec une solution de cristal violet ou de papier indicateur. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 ml.
et dilué avec de l'eau à 100 ml
. ajouter 6cm
solution de molybdate d'ammonium, laisser reposer 10 minutes, puis ajouter 8 cm
alcool n-butylique et agité vigoureusement pour saturer la solution aqueuse avec de l'alcool, ajouter 10 ml
l'acide nitrique, dilué 1:2, et agité. Le complexe jaune d'acide phosphomolybdique est extrait avec 10 cm
mélange pour l'extraction, agiter doucement pendant 1 min. Après séparation des phases, la phase organique inférieure est transférée dans une autre ampoule à décanter. Le mélange pour l'extraction est à nouveau ajouté à la phase aqueuse, en le réalisant encore deux fois avec 5 cm
mélanges. La dernière partie de l'extrait doit être incolore. La couche organique est lavée dans une ampoule à décanter de 50 cm
mélange pour le lavage, mélange pendant 30 s. Après séparation des phases, la couche inférieure est versée dans une fiole jaugée sèche d'une capacité de 25 ml.
, qui contient 0,2 g de sulfate de sodium anhydre, mélanger et ajouter au trait avec un mélange pour extraction.
La densité optique de l'extrait est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière violette ou bleue à une longueur d'onde de 420–430 nm dans une cuvette de 2 cm de long ou sur un spectrophotomètre à \u003d 420 nm dans une cuvette de 1 cm de long par rapport à la solution de l'expérience témoin.
(Édition révisée, Rév.
n° 2).
4.3.2. Pour les bronzes au silicium
Un échantillon (tableau 4) est placé dans une coupelle en platine et dissous dans un mélange de 15 cm acide nitrique, dilué 1:1, et 2-3 cm
acide fluorhydrique en chauffant légèrement et évaporé à sec. Rincer les parois d'une tasse de 10 cm
acide nitrique concentré et répéter l'évaporation à sec trois fois de plus, en ajoutant à chaque fois 10 ml
acide nitrique concentré.
Ajouter 10 cm au résidu sec acide nitrique dilué 1:1, les sels sont dissous et la solution est transférée dans un bécher d'une capacité de 250 ml
, rincer la tasse avec de l'eau plusieurs fois et la solution est bouillie jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés, puis diluée avec de l'eau à 75 ml
puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1
.
4.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage
En dix verres d'une contenance de 250 cm entrez séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 cm
solution B de phosphore, ajouter 10 cm
acide nitrique, dilué 1:1, complété avec de l'eau à 75 cm
puis procédez comme indiqué dans la clause
Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques et de leurs teneurs en phosphore correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4.4. Traitement des résultats
4.4.1. Fraction massique de phosphore ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids du poids en bronze, g.
4.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
4.4.3. Différence absolue entre les résultats de tests de deux laboratoires différents, ou deux résultats de tests du même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.
4.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse
Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause
4.4.3,
